香料指定标准 食品添加剂 d-核糖.doc

食品添加剂 d-核糖1 范围 本标准适用于性状为白色至微黄色结晶性粉末的食品添加剂d-核糖。2 分子式和相对分子质量2.1 分子式C5H10O52.2 相对分子质量150.133 技术要求：应符合表1的规定。项 目指 标检验方法熔点80 90 附录A中A.1比旋度(20 )-19.0-21.0GB/T 14454.5试样浓度：4%(质量分数)水溶液干燥失重，w/%2.0附录A中A.2灼烧残渣，w/%0.2附录A中A.3溶液透光率，%95附录A中A.4铅含量(mg/kg)0.1GB/T 5009.75砷含量(mg/kg)1GB/T 5009.76中第二法(砷斑法)含量，%97.0103.0附录A中A.5菌落总数(cfu/g)100GB 4789.2霉菌、酵母菌(cfu/g)100GB 4789.15大肠菌群(cfu/g)10GB 4789.3沙门氏菌(Neg/25g)不得检出GB 4789.4表1 检验方法 A.1 熔点测定法A.1.1 原理物质在一个大气压下，由固态熔化成液态达到平衡时的温度，或融熔时同时分解的温度，或在溶化时初溶至全熔化时经历的温度范围。A.1.2 仪器与设备A.1.2.1 目视熔点仪(精度为0.1 ，范围(0-280)；A.1.2.2 毛细管中性硬质玻璃制成，一端熔封，内径(0.91.1)mm(WRR型目测熔点仪专用)，壁厚(0.100.15)mm，长度约为150 mm；10800 mm的玻璃管；A.1.2.3 玛瑙或玻璃质的研钵60 mm。A.1.3 操作A.1.3.1 将研细后的样品放于-0.1Mpa(502)真空干燥箱中(放置适量五氧化二磷)干燥3小时，取出后立即装入清洁且干燥的毛细管中，取一10800 mm的洁净干燥的玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管放在玻璃管的上端口中，使其自由落下，反复数次，直到毛细管中样品高度比较准确紧缩至3mm，将毛细管的另一端用真空油脂封住待测。A.1.3.2 将熔点仪设定起始温度为70 ，升温速率为1.5 /min，待仪器达到起始温度后将装好样品的毛细管插入样品池中测定，直接目测记录初熔与终熔数据，平行测定3次，3次结果之间不得超过0.2 ,取其算术平均值，作为分析结果。A.1.4 注意事项A.1.4.1 毛细管的大小选用, 内径(0.9-1.1)mm、壁厚(0.10-0.15) mm、长度约为150 mm。A.1.4.2 供试品的使用，供试品必须研细并经干燥。A.2 干燥失重测定法A.2.1 原理在温度低于100 (包括100 )、压力在2.76 KPa以下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。A.2.2 仪器设备 A.2.2.1 电子分析天平(万分之一)；A.2.2.2 真空干燥箱；A.2.2.3 旋片式真空泵；A.2.2.4 扁形称量瓶。 A.2.3 操作步骤 精确称取1.0 g(精确至0.0002 g)样品，平铺于已在-0.1 MPa(502) 条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(样品厚度不可超过5 mm)，再将样品放入-0.1 MPa(502) 的盛有适量五氧化二磷为干燥剂的真空干燥箱中，并抽真空真空压力保持在(-0.10.05) MPa，保持干燥3 h后，移置干燥器内，冷却至室温，精密称定。在规定条件下继续干燥1小时，直至连续两次干燥后称量的差异在0.3 mg以下的重量，直至恒重。按照下列公式计算供试品的干燥失重。计算公式G=W1-W2W1-W0100%(1)式中：G 干燥失重的质量百分数；W1 干燥前试样和称量瓶重，g；W2 干燥后试样和称量瓶重，g；W0 空称量瓶恒重质量，g；A.2.4 注意事项A.2.4.1 减压干燥宜选用单层玻璃盖的称量瓶。如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱内，应放在另一普通干燥器内。A.2.4.2 减压干燥器内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。A.2.4.3 装有供试品的称量瓶应尽量于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。A.3 灼烧残渣测定法A.3.1 原理供试品经炭化后加入硫酸，灼烧使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出供试品中灼烧残渣的量。A.3.2 试剂和溶液 A.3.2.1 硫酸(AR级)； A.3.2.2 变色硅胶。A.3.3 仪器与设备 A.3.3.1 瓷坩埚；A.3.3.2 高温炉(范围0900 )；A.3.3.3 坩埚钳；A.3.3.4 电子分析天平(万分之一)；A.3.3.5 可调式电炉；A.3.3.6 1 mL吸管；A.3.3.7 干燥器。A.3.4 操作步骤 精确称取1.0 g(精确至0.0002 g)供试品，置已在(500600) 高温炉中已经灼烧至恒重的坩埚中。电炉上缓缓加热灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。滴加硫酸(0.51) mL使湿润,使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至至硫酸蒸汽除尽后，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在(500600) 的高温炉中炽灼约3小时，使供试品完全灰化。移置干燥器内，冷却至室温(约1 h)，精密称定，如果不合格，则重新加硫酸浸润，重复前面步骤进行加热和灼烧，精密称定。在规定条件下继续灼烧30分钟，直至连续两次灼烧后称量的差异在0.3 mg以下的重量，直至恒重。 按照下列公式计算供试品的灼烧残渣。计算公式:X=W2-W0W1-W0100%(2)式中：X灼烧残渣的质量百分数，%；W2恒重后残渣和坩埚的质量，g；W1恒重后空坩埚的质量与样品的质量，g；W0恒重后空坩埚的质量，g。A.3.5 注意事项A.3.5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸汽，必要时，高温炉应加装排气管道。A.3.5.2 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。A.3.5.3 坩埚放冷后干燥内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。A.3.5.4 灼烧残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为1.0 g，灼烧温度必须控制在(500600) 。A.3.5.5 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。A.4 溶液透光率测定法A.4.1 原理通过测定被测物质在特定波长或一定范围内的吸收度，对该物质进行定性或定量分析的方法。穿过供试液的透射光通量与照射到供试液的入射光通量的之比，用百分数表示。A.4.2 试剂和溶液纯化水。A.4.3 仪器与设备 A.4.3.1 分光光度计；A.4.3.2 容量瓶；A.4.3.3 电子分析天平(万分之一)。A.4.4 操作步骤称取5.0 g试品，置于100 mL容量瓶中，用纯化水溶解并稀释至刻度。将供试品溶液冲洗1 cm石英吸收池数次，再缓缓将供试液注入1 cm石英吸收池中，按分光光度法在430 nm的波长处测定透光率。重复读取3次，取平均值为测定值。A.4.5 注意事项A.4.5.1 取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两测。使用的石英吸收池必须洁净。A.4.5.2 使用前应先配对试验，即用于盛装供试品、参比溶液及空白溶液的吸收池，当装入同一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否则必须加以校正。A.4.5.3 盛装供试品时应用被测溶液冲洗(23)次，以保证被测溶液不变，装盛供试品溶液以池体积的4/5为限。A.4.5.4 吸收池放入样品室时应注意每次放入方向及位置应相同。A.5 含量测定法A.5.1 原理采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。A.5.2 仪器设备A.5.2.1 高效液相色谱仪；A.5.2.2 Shodex KS-801 糖柱(300 mm*8 mm)；A.5.2.3 10 L定量环；A.5.2.4 电子分析天平(万分之一)。A.5.3 分析要求A.5.3.1 相关杂质：主峰前阿拉伯糖与D-核糖主峰达到完全分离；A.5.3.2 鉴别：在含量测定项下记录色谱图，对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致； A.5.3.3 系统适应性：分离度1.2 、RSD0.5%、对称因子1.3、理论塔板数2500。 A.5.4 色谱条件A.5.4.1 流速：1.0 mL/min；A.5.4.2 色谱柱温度：80 ；A.5.4.3 检测器温度：40 ；A.5.4.4 检测器：折光检测器；A.5.4.5 进样量：10 L；A.5.4.6 运行时间：15分钟；A.5.4.7 流动相：水。 A.5.5 溶液制备A.5.5.1 流动相溶液制备使用色谱级蒸馏水，流动相要用0.45m的水相滤膜过滤后并超声15分钟，待用。A.5.5.2 杂质溶液的配制方法精确称取5 mg阿拉伯糖置于25 mL容量瓶中，用2%的D-核糖溶液稀释并定容至刻度。A.5.5.3 对照品液精确称取三份对照品各0.5 g(精确至0.0002 g)置于25 mL容量瓶中， 用流动相溶解并定容至刻度，摇匀待用。A.5.5.4 供试品液精确称取两份样品各0.5 g(精确至0.0002 g)置于25 mL容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，摇匀待用。样品与对照品溶液需要通过0.45 m水相滤头过滤后进样。A.5.6 操作步骤A.5.6.1 系统适应性按液相色谱仪检验操作规程，开启仪器并使仪器达到稳定状态后,首先进一针(定量环10ul)相关杂质(阿拉伯糖)溶液，要求阿拉伯糖的分离度1.2、D-核糖主峰的对称因子1.3、D-核糖主峰的理论塔板数2500，以验证主峰前的相关杂质与D-核糖主峰达到完全分离。之后进一针空白，以验证主峰前的相关杂质没有残留峰。最后用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱（定量环10L），每个对照品分别进两针，共计六针，分别计算校正因子f1f6，利用校正因子按下式计算得：RSD0.5%。相对标准偏差计算公式：RSD=i=1nfi-f(n-1)f100%(n6)(3)式中：RSD相对标准偏差；Fi第i针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值；f 工作对照品的平均校正因子；n 连续取了n针工作对照品校正因子。A.5.6.2 测定 按样品溶液的配制，在系统适应性验证的基础上，先用样品溶液清洗进样针和进样器后，将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10 L)，每个样品分别进两针平行样，最后再进2针对照液，以验证对照液相应是否漂移，具体按附表1进样顺序进样。表A.1 进样顺序序号名称进样针数进样体积1杂质溶液110 L2空白溶液110 L3对照溶液1210 L4对照溶液2210 L5对照溶液3210 L6供试品溶液1210 L7供试品溶液2210 L8不同于最近两瓶的对照溶液210 L注1： 当只有一批样品时，进完该批样品最后一针后还要进两针序号8的对照品，该两针对照品与样品前面的四针对照品一起计算f的RSD0.5%。注2： 当有多批样品时，每批样品之间要按序号8要求进2针对照品溶液，该样品之前的最后6针对照液的校正因子的平均值参与样品结果计算，f的RSD0.5%。注3： 每批批检验记录均要附有所有参与计算的图谱，图谱上要有编号，图谱上要有签名。按外标法以峰面积计算。计算公式: fi=M对照品S对照品(4)式中：fi对照品的校正因子；M对照品对照品的质量；S对照品对照品的主峰峰面积。f=f1+f66(5)式中：f 对照品的平均校正因子；f1f6对照品的校正因子。含量=S样品PfM样品(1-X%)100%(6)式中：S样品 样品主峰峰面积；P对照品的百分含量 ； f对照品的平均校正因子； M样品 样品的质量；X%表示样品的干燥失重。A.5.7 注意事项A.5.7.1 压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连接处有无漏液,排除故障后方能进行操作。A.5.7.2 色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应无死体积连接，以免试样扩散影响分离。A.5.7.3 进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡。A.5.7.4 新柱被污染后用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。_7