QZH 0003 S-2015 山东中惠生物科技股份有限公司 红曲发芽糙米（食品）.doc

Q/ZH山东中惠生物科技股份有限公司企业标准 Q/ZH 0003 S-2015红曲发芽糙米（食品）2015-04-05发布 2015-04-06实施山东中惠生物科技股份有限公司 发布Q/RF 0003S-2015前 言根据中华人民共和国食品安全法制定本标准。本标准严格按照GB/T 1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求进行编写。本标准附录A为规范性附录。本标准由山东中惠生物科技股份有限公司提出并起草。本标准主要起草人：赵吉兴、李耀。本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。 Q/ZH 0003 S-2015 红曲发芽糙米 1 范围 本标准规定了红曲发芽糙米的技术要求、生产加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。 本标准适用于以发芽糙米为原料，经红曲菌(Monascus anka Nakazawa et Sato)发酵制成的红曲发芽糙米食品。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物检验 沙门氏菌检验GB 4789.5 食品安全国家标准 食品微生物检验 志贺氏菌检验GB 4789.7 食品安全国家标准 食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB/T 5009.11 食品中总砷与无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5497 粮食、油料检验 水分测定法GB/T 5505 粮油检验 灰分测定法GB 5749 生活饮用水卫生指标GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范GB/T 18810 糙米GB/T 18979 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T 22645 泡罩包装用铝及铝合金箔GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验国家质量监督检验总局令（2005年）第75号 定量包装商品计量监督管理办法国家质量监督检验总局令第102号 食品标识管理规定及第123号修改单3 技术要求3.1 原辅料3.1.1 糙米应符合GB/T 18810的规定3.1.2 水应符合GB 5749的规定。3.1.3 红曲菌传统上用于食品的菌种，应经红曲菌种斜面培养接三角瓶再接发酵罐，扩培出菌丝茁壮、性能稳定的菌种。3.2 生产工艺原料糙米筛选除杂清洁灭菌浸泡吸水发芽活化灭霉蒸熟灭菌冷却接红曲菌种固体发酵烘干检验包装入库。3.3 感官指标应符合表1规定表1 感官指标项目指标性状颗粒状，无外来可见杂质香气有特殊的发酵香气，无异嗅滋味口味纯正，无异味3.4 理化指标应符合表2的规定表2理化指标项目指标水分/（g/100g） 9.0灰分/（g/100g） 7.6总砷(以As计)/（mg/kg） 0.2铅（以Pb计）/（mg/kg） 0.3莫纳可林K(Monacolink) /（%） 0.4黄曲霉毒素B1， /（g/kg） 5.03.5 微生物指标应符合表3规定表3 微生物指标项目指标菌落总数/（cfu/g） 100大肠菌群/（MPN/100g） 30霉菌/（cfu/g） 10酵母/（cfu/g） 10致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球菌）不得检出3.6 净含量及允许短缺量应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法和表4的规定。表4 净含量及允许短缺量净含量（mg/100g）+允许偏差（9%）0.400.0364 生产加工过程卫生要求应符合GB 14881的规定5 检验方法5.1 感官检验称取10克样品， 散放在白色平盘中， 在自然光下用触觉鉴别其组织状态，视其色泽、杂质，1Q/ZH 0003 S-2015 嗅其气味，品其滋味。5.2 理化检验5.2.1 水分按GB 5497 规定的方法测定。5.2.2 灰分按GB/T 5505 规定的方法测定。5.2.3 总砷按GB/T 5009.11规定的方法测定。5.2.4 铅按 GB 5009.12规定的方法测定。5.2.5 黄曲霉毒素B1按GB/T 18979规定的方法测定。5.2.6 莫纳可林K 按附录A规定的方法测定。5.3 微生物检验5.3.1 菌落总数按GB 4789.2规定的方法测定。5.3.2 大肠菌群 按GB 4789.3规定的方法测定。5.3.3 霉菌、酵母 按 GB 4789.15规定的方法测定。5.3.4 致病菌分别按 GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.7、GB 4789.10 规定的方法测定。5.4 净含量检验 按JJF 1070 规定的方法进行。6 检验规则6.1 组批 同一班次，同一生产线的包装完好的同一产品为一组批。6.2 抽样6.2.1 以同一次配料，用同一班生产包装完好的统一规格、同一品种产品为一批，同一批号中，在检验外部包装之后，按表5规定挑出一定件数进行取样。 表5抽样方法每批产品的包装件数应抽样件数15件全检650件5件51100件10件101500件15件5011000件20件6.2.2 由检验人员自同一批号产品中， 按要求随机抽取足量的样品，依产品销售包装的大小，取23袋用于感官检验，5袋用于净含量检验；5袋用于理化检验，5袋混匀后进行微生物检验。6.3 检验6.3.1 出厂检验6.3.1.1 检验项目 包括感官指标、净含量、水分、灰分 、菌落总数、大肠菌群。6.3.1.2 产品出厂 产品须经公司质量检验部门检验合格并签发合格证后方可出厂。6.3.2 型式检验6.3.2.1 正常生产每6个月进行一次型式检验， 有下列情形之一时必须进行型式检验； 新产品投产前； 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； 更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时； 停产半年及以上，再恢复生产时； 国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时。 6.3.2.2 检验项目为本标准规定的全部项目。6.4 判定规则6.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。6.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上(含一项)不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合 GB 7718、GB 28050、食品标识管理规定及相关要求的规定。7.2 包装7.2.1 产品内包装采用复合食品包装袋，应符合 GB/T 22645 的规定。7.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱，应符合GB/T 6543 的规定。7.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味，便于装卸、仓储和运输。7.3 运输7.3.1 运输工具应保持清洁、卫生、不得与有毒、有异味的物品混装混运。7.3.2 搬运时应轻拿轻放，避免暴晒、雨淋、受潮、冰冻、严禁扔摔、撞击、挤压。7.4 贮存7.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙存放，不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。7.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期24个月。附录A(规范性附录)红曲发芽糙米莫纳可林K (Monacolin K)含量的测定A.1 原理 将红曲发芽糙米粉碎，使用75%乙醇超声提取其中的洛伐他汀，离心去除不溶残渣，取上清液用反相高效液相色谱分离出内酯(闭环)及酸式(开环)洛伐他汀，并用紫外检测器在238 nm波长下检测。利用被测组分与标准品的保留时间定性，利用被测组分峰面积与标准品的峰面积之比进行定量。A.2 试剂A.2.1 甲醇:色谱纯。A.2.2 无水乙醇:分析纯。A.2.3 磷酸:分析纯。A.2.4 氢氧化钠:分析纯。A.2.5 洛伐他汀标准贮备液准确称取莫纳可林K或洛伐他汀(内酯)标准品40.0 mg，以75%乙醇定容100 mL。此溶液浓度为400 g/mL。A.2.6 洛伐他汀标准工作液准确量取洛伐他汀标准储备液1mL，以75%乙醇定容l0 mL。此溶液浓度为40 g/mL。A.3 仪器设备A.3 1 高效液相色谱仪。A.3 2 紫外检测器。A.3.3 低速离心机。A.3.4 超纯水系统。A.3.5 超声波清洗器。A.3.6 精密分析天平。A.4 分析步骤A.4.1 试样处理 将红曲发芽糙米粉碎(40目，粉状)并充分混合均匀。准确称取400.0 mg - 600.0 mg试样于50 mL容量瓶中。加入30 mL 75%乙醇(体积分数)，摇匀，室温下超声50 min。加75%乙醇至接近刻度，再超声l 0 min ,之后冷却至室温，用75%乙醇定容至50 mL。以3500 r/min的旋转速度离心l0 min。取上清液经0.45 m微孔滤膜过滤，滤液待用。A.4.2 定性用酸式(开环)洛伐他汀的制备称取洛伐他汀(内酯)标准品4 mg，以0.2 mol/L氢氧化钠溶液定容至l00 mL，在50条件下超声转化1h，放置到室温后再放置l h。A.4.3 液相色谱参考条件A.4.3.1 色谱柱:C18柱250 mmx4.6 mm。A.4.3.2 柱温:室温2025 。A.4.3.3 紫外检测器:238 nm检测波长。A.4.3.4 流动相:甲醇:水:磷酸=385:115:0.14(体积分数)。A.4.3.5 流速:1.0 mL/min。A.4.3.6 进样量:20 L。3 A.4.4 标准曲线制备配制浓度为0.1、 1、 10、30、 75、 150、 300 g/mL洛伐他汀标准溶液，分析时，用洗脱液平衡分析柱，基线稳定后将不同浓度的洛伐他汀标准液进行HPLC分析，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，以洛伐他汀含量为横坐标作图，线性关系良好，r在0.9995以上时，进行后续样品测定。A.4.5色谱分析将处理好的样品提取液20 L进样，与标准溶液保留时间对照定性，用被组分内酯及酸式洛伐他汀峰面积之和与标准洛伐他汀(内酯)的峰面积之比进行定量。A.4.6计算莫纳可林K按公式A.1计算: （A.1）式中:X试样中莫纳可林K的含量，单位为毫克每克(mg/g); h1样品中内酯型洛伐他汀峰面积; h2样品中酸式洛伐他汀峰面积; c标准洛伐他汀(内酯)溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 50试样定容体积，单位为毫升(mL); h3标准洛伐他汀(内酯)溶液峰面积; m试样称取量，单位为克(g)。A.4.7 结果表示检测结果保留小数点后两位有效数字。A.5 允许差 平行样测定相对误差 5%。 5