13 食品添加剂 5尿苷酸二钠.doc

食品添加剂 5-尿苷酸二钠1 范围本标准适用于食品添加剂5-尿苷酸二钠。食品添加剂5-尿苷酸二钠为无色至白色结晶或结晶粉末，具有特异味。2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式C9H11N2Na2O9P 2.2 相对分子质量368.15 3 技术要求应符合表1的规定。表1 技术要求项 目指 标检验方法5-尿苷酸二钠（C10H11N4Na2O8P）（以干基计），w /% 97.0102.0附录A中A.3重金属（以Pb计）/(mg/Kg) 20GB/T 5009.74(1g样品,溶于20mL水)砷（以As计）/(mg/kg) 3GB/T 5009.76砷斑法(约0.50g样品，加适量水溶解，必要时加热溶解。)pH7.08.5GB/T 9724(1.0g样品,溶于20mL无二氧化碳水)澄清度试验通过实验附录A中A.4吸光度比 A1/A20.700.78附录A中A.5A3/A20.340.42其他核酸分解物试验通过实验附录A中A.6水分，w/% 26.0GB/T 6283（0.15g样品,反滴定法，搅拌20min） 附录A 检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 称取0.03g样品，精确至0.01g,溶于100 mL水中。取此液3mL,加入1mL盐酸和1mL溴试液，在水浴中加热30min，鼓入空气吹除溴后，加入0.2mL 3,5-二羟基甲苯-乙醇溶液（110），再加入3mL硫酸铁铵-盐酸溶液（11000）,在水浴中加热20min，应显绿色。A.2.2 称取1.0g样品，精确至0.01g,溶于20 mL水中。取此液5mL,加入2mL氧化镁溶液，应不产生沉淀。再加入硝酸7mL,煮沸10min后，加入氢氧化钠溶液（40g/L）中和后的溶液，加入钼酸铵溶液，加热时，生成黄色沉淀，再加氢氧化钠溶液（40g/L）或氨水溶液（2+3）时，沉淀溶解。A.2.3 称取0.02g样品，加1000mL盐酸溶液（11000）溶解制成的溶液，在波长260264nm处有最大吸收带。A.2.4 样品呈现钠盐反应。A.3 5-尿苷酸二钠含量的测定A.3.1 分析步骤称取0.5g样品，精确至0.0002g，加盐酸溶液（11000）溶解并准确配至1000mL，准确量取此溶液10mL，加盐酸溶液（11000）并准确配至成250mL，作为检测液。测定在波长260nm处检测液的吸光度A。A.3.2 结果计算5-尿苷酸二钠的质量分数以w计,数值以%表示，按公式（A.1）计算： （A.1）式中：A检测液的吸光度。m换算成干基后样品的质量的数值，单位为克（g）。A.4 澄清度试验A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 硝酸溶液：1+2。A.4.1.2 糊精溶液：20g/L。A.4.1.3 硝酸银溶液：20g/L。A.4.1.4 浊度标准溶液：含氯（Cl）0.01mg/mL。量取c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准滴定溶液14.1 mL0.02mL,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度。量取该溶液10 mL0.02mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A.4.2 分析步骤称取约1.0g样品,精确至0.01g, 置于比色管中, 加水溶解并稀释至25mL，作为试验溶液；取另一只比色管，准确加入0.50mL浊度标准溶液，加水至20mL，加1mL硝酸溶液，0.2mL糊精溶液及1mL硝酸银溶液，加水至25mL,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。在无阳光直射情况下，轴向及侧向观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。A.5 吸光度比 称取0.020g样品，加盐酸（11000）溶解并配至1000ml，测定此溶液在波长250nm,260nm及280nm处的吸光度A1 A2 及A3，计算 A1/A2和 A3/A2。 A1/A2为0.700.78, A3/A2为0.340.42。 A.6 其他核酸分解物 称取0.10g样品，加水溶解并配制成20mL，作为检测液。量取检测液1uL，不用对照液，以乙醇-乙二醇一甲醚-盐酸（110）的混合液（2:2:1）作为展开溶剂，进行薄层色谱分析。采用预先在6080干燥20min、以薄层色谱用硅胶（掺入荧光剂）作为载体的薄层板。当展开溶剂顶端由原线上升约10cm高时停止展开，风干后在暗处、紫外线（波长约250nm）下观察。只应看出有一个斑点。3