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食品添加剂 二氧化硫1 范围本标准适用于食品添加剂二氧化硫。食品添加剂二氧化硫在标准温度和压力条件下为无色、不燃气体。2 分子式和相对原子量2.1 分子式SO22.2 相对分子质量64.063 技术要求应符合表1的规定。项 目指 标检验方法二氧化硫(以SO2计),w/% 99.9附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg) 2附录A中A.5硒(Se)/(mg/kg) 20附录A中A.6水分,w/ 0.05附录A中A.7不挥发物,w/ 0.05附录A中A.8表1 技术要求附录A 检验方法A.1 警示二氧化硫气体对眼睛、咽喉和呼吸系统具有强烈的腐蚀性。液体二氧化硫能引起皮肤灼伤,即液体在皮肤组织上的冷冻效应,操作时应在通风良好的状态下进行,操作者应做好个人防护(如戴化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套,必要时佩戴过滤式防毒面具)。A.2 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 盐酸溶液:2.7mol/L。A.3.1.2 亚硝酸汞试纸:用滤纸浸渍亚硝酸汞溶液后于暗处晾干。A.3.2 亚硫酸根的鉴别亚硫酸根和亚硫酸氢根与2.7mol/L的盐酸反应生成可凭其特殊气味鉴别的二氧化硫。这种气体可使亚硝酸汞试纸变黑。A.4 二氧化硫含量的测定二氧化硫含量以二氧化硫(SO2)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:(A.1)式中:w2按A.7测得的水分质量分数,以%表示;w3按A.8测得的不挥发物质量分数,以%表示。计算结果保留一位小数。A.5 铅含量的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 试样:称取试样瓶加试样的质量共144g,从中取出100mL二氧化硫到125mL的锥形瓶中,根据试样瓶取样前后质量的减少量即可得出抽取的试样的质量。A.5.1.2 试验溶液A的制备:在蒸气浴上蒸发至干燥,加入3mL硝酸和10mL水,在电炉上缓慢加热15min。把锥形瓶中的溶液移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。从中移取10mL溶液到另一100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.5.2 分析步骤移取7mL试样贮备溶液,用水稀释至40mL。以下按GB/T 5009.752003第6章进行测定。A.6 硒含量的测定移取2mL试验溶液A(A.5.1.2), 以下按GB 5009.93的氢化物原子荧光光谱法进行测定。A.7 水分的测定A.7.1 分析步骤移取50mL液体二氧化硫到一个卡尔费休滴定瓶中,测定所用试样重。以下按GB 5009.3-2010第四法卡尔费休容量法测定。A.7.2 结果计算 水分的质量分数以w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算: (A.2)式中:V1滴定样品时卡尔费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);T 卡尔费休试剂的滴定度,单位为克每毫升(g/ mL);V2液体样品体积的数值,单位为毫升(mL);D 漂移量,单位为毫升每分钟(mL/min);t 滴定时所消耗时间的数值,单位为分钟(min);液体样品密度的数值,单位为克每毫升(g/ mL)。A.8 不挥发物的测定A.8.1 分析步骤称取试样瓶加试样的质量共288g,精确至0.01g,从中取出200mL二氧化硫至于清洁干燥已知质量的250mL的锥形瓶中,根据试样钢瓶取样前后质量的差值即可得出试料的质量。将锥形瓶于蒸气浴上蒸发至干燥,并用干燥空气置换出残余蒸汽。擦干锥形瓶,并在干燥器中冷却称量,精确至0.01g 。A.8.2 结果计算不挥发物的质量分数以w3计,数值以%表示,按公式(A.3)计算:(A.3)式中:m1锥形瓶和不挥发物质量的数值,单位为克(g);m0锥形瓶质量的数值,单位为克(g);m试料质量的数值,单位为克(g)。_4
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