食品添加剂指定标准 食品添加剂 蜂蜡.doc

食品添加剂 蜂蜡1 范围本标准适用于将蜂巢经排除或离心去除蜂蜜后制得的食品添加剂蜂蜡。食品添加剂蜂蜡为黄蜂蜡：黄色或淡棕色固体，冷时略脆，断裂时呈颗粒状非晶体的无光泽断面，温度约35时易弯挠。白蜂蜡：白色或略带黄色的白色固体，薄层时呈半透明状。2 技术要求应符合表1 的规定。表1 技术要求项 目指 标检验方法过氧化值 5附录A 中A.3酸值（以KOH计）/（mg/g） 1724附录A 中A.4皂化值（以KOH计）/（mg/g） 87104附录A中A.5熔程/C6265GB/T 617甘油和其他多元醇，w/% 0.5附录A中A.6铅(Pb) /(mg/kg ) 2GB 5009.12巴西棕榈蜡试验通过试验附录A中A.7纯白地蜡、石蜡及其他蜡试验通过试验附录A中A.8脂肪、日本蜡、松脂和皂质试验通过试验附录A中A.93附录A检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。A.2 鉴别试验 溶解度：不溶于水，略溶于乙醇，易溶于乙醚。A.3 过氧化值的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 氯仿乙酸溶液：2+3，其中乙酸为30%溶液（约5mol/L）。A.3.1.2 饱和碘化钾溶液。A.3.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。A.3.1.4 淀粉指示液：10g/L。A.3.2 分析步骤称取约5g实验室样品，精确到0.0001g，置于200mL锥形瓶中，加入30mL氯仿乙酸溶液，加塞。于温水中加热溶解。冷至室温后加0.5mL饱和碘化钾溶液。加塞，剧烈摇震（605）s。加入30mL水，加淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。同时做空白试验。A.3.3 结果计算过氧化值w1按式(A.1)计算： （A.1）式中：V0空白试验消耗硫代硫酸钠溶液(A.3.1.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；V1试样消耗硫代硫酸钠溶液(A.3.1.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；c 硫代硫酸钠溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m 试样质量的数值，单位为克(g)。A.4 酸值的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.1.2 酚酞指示液：10g/LA.4.2 分析步骤称取约10g实验室样品，精确至0.0001g，溶于预先用氢氧化钠溶液中和（以酚酞指示液指示）的50mL中性乙醇中。若不能完全溶解，可缓慢加热回流，以使之完全溶解。再加酚酞指示液1mL，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并振摇10s不褪色。A.4.3 结果计算酸值（以KOH计）w2, 数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)计算： (A.2) 式中：V1 氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.1.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m1 试料质量的数值，单位为克(g)；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M=56.109。A.5 皂化值的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 无水乙醇。A.5.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L。A.5.2 仪器和设备A.5.2.1 空气冷凝管：长度大于65cm。A.5.3 分析步骤称取适量实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，样品加入量一般按试样经皂化后所需0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的量约占对照样的45%50%为宜。加入（500.02)mL氢氧化钾乙醇溶液，连接空气冷凝管，加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时,用等量的氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。A.5.4 结果计算皂化值（以KOH计）w2 , 数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.3)计算： (A.3) 式中：V 2 试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL)； V0 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m2 试料质量的数值，单位为克(g)；M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M=56.109。A.6 甘油和其他多元醇的测定A.6.1 试剂和溶液A.6.1.1 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.6.1.2 硫酸溶液：6100。A.6.1.3 过碘酸钠溶液：10.7g/L。A.6.1.4 脱色品红溶液：1g/L称取0.1g品红溶于60mL水。另称取1g无水亚硫酸钠溶于10mL水中，搅拌下加入上述溶液，再加盐2mL酸，摇匀，用水稀释至100mL。此溶液避光静置至少12h后用活性炭脱色并过滤。若溶液变混浊，可在使用前再次过滤。若放置后溶液变成紫色，加入活性炭再次脱色。该溶液需避光保存。A.6.2 分析步骤称取0.20g实验室样品，置于烧瓶中，加入10mL氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝器，在水浴中加热回流30min。加入50mL硫酸溶液，冷却并过滤。用硫酸溶液淋洗烧瓶和过滤器，再用硫酸溶液稀释至1000mL。取该溶液1.0mL，置于试管中，加入0.5mL过碘酸钠溶液。摇匀后静置5分钟。加入脱色品红溶液1.0mL，混匀，不应有任何沉淀。将试管置于盛有40C水的烧杯中，一面冷却一面观察（1015）min，其蓝紫色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取1.0mL含有0.01mg/mL甘油的硫酸溶液按上述相同方法制成。A.7 巴西棕榈蜡试验取实验室样品100mg，置于试管中，加正丁醇20mL，将试管浸入沸水，轻轻摇动至完全溶解。将试管移入盛有60C水的烧杯中，冷却至室温。从澄清的母液中结晶出一些松散的、具有完好针状的晶体。在显微镜下可看到该结晶呈针状或放线状，并且没有无定型物质，即表明无巴西棕榈蜡存在。A.8 纯白地蜡、石蜡及其他蜡试验称取3.0g实验室样品，置于100mL圆底烧瓶中，加35mL氢氧化钾乙醇溶液（40g/L），装上回流冷凝器，煮沸2h。取下冷凝器，立即插入温度计，将烧瓶移入80C的水中，使之冷却，同时不断摇动。在温度达到65C之前时，观察溶液,应无沉淀产生,若仅出现乳白色而无沉淀物产生亦为合格。A.9 脂肪、日本蜡、松脂和皂质试验称取1.0g实验室样品，置于35mL氢氧化钠溶液（17）中，将该溶液煮沸30 min，中间需加水以保持原体积。冷却后蜡即分出而液体仍然澄清。过滤，滤液用盐酸酸化，应无沉淀产生。