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天然药物化学实验,第一次实验,1,一、硅胶薄层色谱板的制备 二、粉防己生物碱的提取,2,清点桌面上将要使用的仪器，若有破损、缺失的向E507的吕老师汇报。 两人一组，每组称取硅胶H 7克，粉防己药材30克，0.8% CMC-Na 20ml， 95乙醇 80ml。 （学号为1号的同学负责帮大家称取硅胶，每组拿烧杯去取；学号为3号的同学负责给大家称取药材30克，每组拿烧瓶去取；溶液每组稍后自行量取） 实验结束后，将样品装在三角瓶里，封口后，标明学号、姓名和班级。统一由班长找个柜子放好，待下次实验时使用。并清洗仪器，收拾实验台，关水关电。值日的同学打扫卫生，检查水电后方可离开,3,薄层色谱是把吸附剂铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上形成较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂种类不同（粒径更小的硅胶、氧化铝、聚酰胺）、制备方法不同（含水量不同，活度不同，吸附能力不同）、选用溶剂不同（不同的展开体系），可按照吸附色谱原理，分配色谱原理或者两者结合的方式来分离化合物。 通过比较斑点的Rf值，与标准品比对，而初步定性 通过斑点的大小，颜色深浅，进行半定量 特点：吸附剂粒径小（5-40um），含有石膏、淀粉等粘合剂，有的还含有荧光指示剂，在紫外下显荧光，斑点因吸收紫外而形成暗斑。 硅胶的吸附能力跟含水量有关： 含水量为0，活度为1，吸附能力最强（通过高温加热而达到） 含水量增加，活度降低，吸附能力减弱，分配效应加强,一、硅胶薄层色谱板的制备原理,4,一、硅胶薄层色谱板的制备,1、玻板洗净，用纸擦干（若洗不干净的话，会铺不均匀）,2、7克硅胶H+3份0.8% CMC-Na（约20ml体积）于烧杯中，或研钵中，用玻棒按同一个方向搅拌30min，直至无颗粒无气泡。,5,3、将混好的糊铺在玻板上，铺开，颠板至均匀（可将小玻板放在大玻板上颠板）,4、静置，阴干（放置在实验台的最上层）。 5、烘箱105度烘烤30min活化，冷却至室温，干燥器中保存(老师操作)。,6,粉防己是防己科千金藤属植物倒地拱的干燥根，主治风湿性关节疼痛。有效成分为生物碱，主要是粉防己碱（极性小，溶于冷苯），防己诺林碱（有一个酚羟基，极性增大，而不溶于冷苯），以及水溶性的季铵碱轮环藤酚碱。 这次实验的主要内容是：药材经过乙醇水浴加热回流，然后回收乙醇，浓缩，得总生物碱的浸膏。,二、粉防己生物碱的提取原理,7,二、粉防己生物碱的提取,1、30克药材，加入80ml 95%乙醇（250ml圆底烧瓶中），浸泡15min。,8,2、将水浴开至90度，放置在水浴上，加热回流30min（以接口处第一滴试剂落下开始计时）。 注意装置搭建美观合理，水浴锅要有合适高度的水面，冷凝水的开启，玻璃仪器不要摔碎了。,9,3、使用漏斗和棉花，进行过滤操作。得到提取液1,4、重复步骤2和3（此时烧瓶中加入70ml 95%乙醇来浸没药材），得到提取液2（可用玻棒按压棉花，将提取液尽可能的压出）。,10,5、合并提取液1和2，利用旋转蒸发仪回收乙醇（50度），浓缩，得总生物碱浸膏(旋到瓶底还剩20ml溶液的时候即可停止，取出，封口。每组将自己的浸膏标上班级和姓名，每个班集中放在柜子里，待下次实验时使用）,注意：旋转蒸发仪的回收瓶由老师负责取下，回收溶剂。 实验报告用英文写作。,11,
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