DL 449-1991 油浸纤维质绝缘材料含水量测定法(萃取法).doc

中华人民共和国电力行业标准 DL44991 油浸纤维质绝缘材料含水量测定法 (萃取法) 中华人民共和国能源部1991-10-28批准 1992-05-01实施 1适用范围 本标准适用于新的和老化的干纸及油浸纸、油浸纸板及白布带中水分含量的测 定。 本标准的测定范围适用于含水量为0.1%10%的样品。 2引用标准 GB7600运行中变压器油中水分含量测定法(库仑法) 3方法概要 本标准是基于水分在纤维材料和有机溶剂中的分配系数不同进行测定的。在室 温下用有机溶剂将水分从纤维材料中萃取出来，然后用库仑电量法测定萃取液中的 水分含量，从而可计算出纤维材料中的含水量。 4仪器 4.1微库仑仪，包括电解池及测定微量水分的卡尔-费休电解液(见GB760087)。 4.2萃取容器，50mL医用玻璃注射器或50mL有磨口塞的锥形烧瓶。 4.3电磁搅拌器。 4.4移液管，50mL。 4.5微量注射器，250L。 4.6带盖称量瓶，高2530mm，直径5560mm。 5试剂 5.1无水甲醇，水分纯(若含水量较大，应用5分子筛脱水处理)。 5.2三氯乙烷，化学纯。 6仪器的准备 6.1将所用的玻璃仪器和金属镊子洗净、烘干，储于干燥器内备用。 6.2用移液管分别量取40mL无水甲醇注入两个50mL注射器(头上用胶皮帽堵上) 或用磨口塞的锥形烧瓶中。 6.3将采集的纤维纸样(见附录)，用干燥清洁的剪刀剪成大约12cm2、其厚度约 为0.5mm的碎片。称取约0.51g的纸样碎片放入一个已装有甲醇的注射器或有 磨口塞的锥形烧瓶中，并放入一颗用聚四氟乙烯包覆的搅拌子。对于含水量较小的 纸样应增加称样量，一般可取34g样品。 6.4将空白样及有样品的注射器或烧瓶同时置于电磁搅拌器上。 6.5开动电磁搅拌器，在室温下搅拌萃取2h。注意调整样品和空白样的搅拌速度 应一致。 6.6用微量注射器分别吸取250L含样品的萃取液和空白液在微库仑仪上测定含 水量A和B，并重复测定两次。 6.7将测定了水分的纸样从注射器或锥形烧瓶中取出，放于烧杯中，用三氯乙烷浸 泡，洗去纸样中油渍。风干后，再将纸样移入已恒重并有精确质量记录的称量 瓶中，并于105110恒温干燥箱中干燥1h，取出放入干燥器内冷却至室温， 称量干纸质量m。 7计算 按下式计算绝缘材料中含水量： 式中 W含水量，%(质量)； A250L含样品的萃取液含水量，g； B250L空白甲醇的含水量，g V所加入的萃取溶剂体积，mL; m干纸质量，g。 8精确度 重复性：两次测定结果之差值，应不大于平均值的10%。 附 录 A 样品的采集 对于从油浸设备中采取的纸和纸板样品，当厚度小于3mm时，可用预先干燥 过的锐利金属工具(剃须刀片或剪刀)割取油浸纸或纸板样品，然后将样品放在密封 瓶中或放入被取样的设备本体绝缘油中保存；当厚度大于3mm时，最好用干燥过 的金属打孔器取样，将打孔器旋进绝缘材料中，这样得到的圆形纸片被贮藏在打孔 器管子里，取出纸片后放入专用清洁的小塑料袋，封口再装入密封瓶中保存。 _- 附加说明： 本标准由能源部化学专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由能源部西安热工研究所、电力科学研究院负责起草。 本标准主要起草人孙坚明、范起明。 本标准参照采用IEC73382和美国ASTMD327778油浸纤维绝缘材料 含水量测定法(萃取法)。