溶液制备ppt课件

标准溶液的制备,Contents,1. 引用文件,2. 定义,3. 配制时的注意事项,4. 存放时变质的原因及注意事项,5. 基准物质的条件,6. 所用试剂的条件,7. 溶液的配制和标定,2,标准溶液的制备,规范性引用文件,化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6012002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6022002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6032002,3,标准溶液的制备,概 述,标准溶液：用来测定物质的含量且具有准确浓度的溶液叫做标准溶液。mol/L 基准溶液：由基准物质制备或用多种方法标定过的且用于标定其它溶液的溶液叫基准溶液。mol/L 标准杂质溶液：由纯净物质制备的已知某种成份准确浓度的溶液叫杂质标准溶液，常用于对样品有关杂质成份的定量测定。mg/ml、g/ml,4,标准溶液的制备,标准比对溶液：已知或已规定有关特性（如色度、浊度）并用来评价与该特性有关的试验溶液。mg/ml、g/ml 质量分数溶液：溶液浓度的质量比为基础给出，其浓度应为质量百分比浓度单位为Wt%。 体积比溶液：溶液浓度，以两种不同溶液（或液体）的体积比或体积加和给出，其浓度为相应体积比浓度，一般表示为V1：V2或V1+V2，如13或1+3的硫酸溶液，系指一体积H2SO4与三体积水的混合物。,5,标准溶液的制备,配制溶液的注意事项,1、制备溶液用水，在未注明其它要求时，应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格，所用试剂的纯度应在分析纯以上。 2、所用容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要求的溶液应事先做纯水的空白值检验，如配制AgNO3标准溶液应检验所用水中确无C1-，配制EDTA标准溶液应检验所用水中无杂质阳离子。,6,标准溶液的制备,3、配制H2SO4、H3PO4、HNO3、HCl等溶液时，都应将酸倒入水中；对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂容器；配制H2SO4溶液时，应将H2SO4分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。 4、用有机溶剂配制溶液时，（如配制指示剂溶液），有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可于热水浴中温热溶液，但不可直接加热！易燃熔剂使用时要远离明火；几乎所有的有机溶液均有毒，应在通风柜内操作，应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。,7,标准溶液的制备,5、要熟练掌握一些常用溶剂的配制方法。如碘液配制时，要将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释；配制易水解盐类的水溶液时，应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释。如配制SnC12溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍难溶解沉淀。 6、加热溶完溶质后所得的浓溶液，必须冷至室温后才可于容量瓶中定容。,8,标准溶液的制备,7、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，才能直接倒入下水道。 8、计算及称量数据，应记在专用记录本上，以备出现错误时查对。 9、标定好的溶液应妥善保存。每瓶试剂溶液必须标有名称、规格、浓度、配制日期的标签。,9,标准溶液的制备,10、贮存标准溶液的容器，其材料应不与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。溶液应用带塞试剂瓶盛装；见光易分解变质的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂，例如用有机溶剂配制的溶液，其瓶塞要严密；遇空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧瓶盖，长期存放时要用蜡封住；浓碱液要用塑料瓶盛装，若装在玻璃瓶中，则要用橡皮塞塞紧，不能使用玻璃磨口塞。,10,标准溶液的制备,溶液储存时变质的原因及注意事项,1、玻璃瓶内壁长时间与试剂水溶液接触会或多或少地被侵蚀（特别是碱性溶液），使溶液中含有Na+、Ca2+、SiO32-等杂质离子；某些离子被吸附于玻璃表面，这对低浓度的离子标准溶液不可忽略，故低于1mg/ml浓度的离子溶液不能在玻璃瓶中长期保存。 2、由于试剂瓶密封不好，空气中的CO2、O2、NH3或酸雾会侵入溶液并与之发生反应。如氨水吸收CO2生成NH4HCO3；KI溶液见光易被空气中的氧氧化成I2变成黄色；SnCl2、FeSO4、Na2S2O3等还原性溶液易被氧化等。,11,标准溶液的制备,3、某些溶液见光易分解，如硝酸银、汞盐等；有些溶液放置时间较长后会逐渐水解，如铋盐、锑盐等；Na2S2O3还能受微生物的作用逐渐使浓度降低。 4、某些配位滴定指示剂溶液放置时间较长后发生聚合和氧化反应等，不能敏锐的指示终点，如铬黑T、二甲酚橙等。 5、某些溶液因挥发性组分的挥发，使浓度降低，导致实验结果或实验现象异常。 6、配制并标定好的标准溶液在领用前要充分摇匀，并以此标液冲洗领用瓶后再发放，保证领用和贮存的标准溶液浓度的一致性。,12,标准溶液的制备,基准物质的条件,1、基准物质的组成必须与化学式完全符合，含有结晶水的物质，其结晶水的含量也应与其化学式相符。 2、基准物质应具有一定的稳定性，在空气中不吸收水份及二氧化碳，不被空气氧化，能长久保持，基准物含有结晶水时，每次使用1月前必须进行重结晶。 3、基准物质必须易溶于水且易于精制和干燥。 4、基准物质与被滴定溶液的反应必须快速，并且遵守等物质的量的反应规则。,13,标准溶液的制备,5、基准物质应有较大的基本单元的摩尔质量，以便减少称量的相对误差。 6、基准物质应有较高的纯度，通常杂质含量不应超过0.01%0.02%；一般应用GR（优级纯）或AR（分析纯）试剂；使用新基准试剂时，必须和以前使用的基准物质进行对照。,14,标准溶液的制备,配制标准溶液所用试剂的条件,1、配制标准溶液所用试剂，应在所配溶液中十分稳定，若易挥发或起副反应，则不能用来配制标准溶液。某些溶液易受空气中CO2等的影响或起其它副反应，可加入适当的稳定剂。 2、配制标准溶液所用试剂应价廉易得，易保存，一般使用AR试剂。 3、配制杂质标准溶液时，一般要用GR试剂。,15,标准溶液的制备,标准溶液的配制,16,标准溶液的制备,标准溶液的标定,根据所配溶液的浓度和体积计算所需试剂的质量或体积，进而称取或量取略多于计算值试剂的质量或体积，配制一个近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或经用基准物质标定过的标准溶液）来测定该溶液的准确浓度。,17,标准溶液的制备,1.直接配制基准溶液时基准物称取量计算式 m（B）=C（B）V（B）M（B） 式中：m（B）基准物质B的称取量，g； C（B）基本单元的基准物质B的标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V（B）配制基准溶液的体积，L； M（B）基本单元B的摩尔质量，g/mol；,18,标准溶液的制备,2.标定溶液时基准物质称取量计算式 m（B）=C（A）V（A）M（B） 式中：m（B）和M（B）与a式中同； C（A）待标定溶液之基本单元A的物质的量的浓度，mol/L； V（A）估计消耗待标定溶液之体积，L。,19,标准溶液的制备,3.浓酸配制稀酸计算式 V= 式中：V所需浓酸的体积，ml； CX要求配制稀酸的物质的量的浓度，mol/L； VX要求配制稀酸的体积，L； MX要求单元酸的摩尔质量，g/ mol； d浓酸的比重，g/ml； w%浓酸之百分含量。,20,标准溶液的制备,4.调整浓度计算式 在配制规定浓度的标准溶液时，若配成的溶液大于或小于所需的浓度时，按下列公式计算应该补加水或浓溶液的体积。 4.1 当所需溶液的浓度小于所配溶液的浓度时，应加水稀释，并按下式计算加水的体积： C1V1=C2（V1+V水）,21,标准溶液的制备,4.2 当所需溶液的浓度大于所配溶液的浓度时，应加浓贮备液调整，并按下式计算需加浓溶液之体积： C1V1+CV=C2（V1+V） 以上两式中：V需加浓溶液的体积，ml； V1所配溶液的体积，ml； C1所配溶液的基本单元的物质的量的浓度，mol/L； C2所需溶液的基本单元的物质的量的浓度，mol/L； C浓溶液的基本单元的物质的量的浓度，mol/L；,22,标准溶液的制备,常用的基准物质,23,标准溶液的制备,常用的基准物质,24,常用酸碱标准滴定溶液的制备,1.硫酸标准滴定溶液C（1/2H2SO4）=1，0.5，0.1mol/L 1.1 配制 量取下述规定体积的硫酸（比重1.84g/cm3），缓慢注入800ml水中，冷却后稀释至1000ml，并摇匀。 C（1/2H2SO4）/mol.L-1 V（H2SO4）/ml m（Na2CO3）/g 1 30 1.9 0.5 15 0.95 0.1 3 0.2,25,常用酸碱标准滴定溶液的制备,1.2 标定 1.2.1 原理 用碳酸钠作基准物质标定硫酸的浓度，其反应为： Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+CO2+H2O到达化学计量点时，溶液的PH=3.9，可用溴甲酚绿甲基红混合指示剂指示滴定终点。 1.2.2 步骤 称取上述规定量的于270-300下灼烧（1-2h）至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0001g），溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，用50ml酸式滴定管装满配制好的待标硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。,26,常用酸碱标准滴定溶液的制备,1.2.3 计算 硫酸标准滴定溶液的浓度（1/2H2SO4），数值以mol/L，按下式计算： C（1/2H2SO4）= 式中：m（Na2CO3）无水碳酸钠（基准物）的质量g； V消耗硫酸滴定溶液的体积，ml； V0 空白消耗硫酸滴定溶液的体积ml； M（1/2Na2CO3）无水碳酸钠（Na2CO3）的摩尔质量，g/mol；M（1/2Na2CO3）,27,常用酸碱标准滴定溶液的制备,1.3 注意 1.3.1 碳酸钠具有强烈的吸水性，故使用前必须在270-300的烘箱内灼烧2h，然后置于干燥器内冷却和保存。但灼烧温度不能超过300，以防其分解。 1.3.2 由于碳酸钠吸水性很强，故称样应迅速准确。（可直接称量，也可用差减法称量。） 1.3.3 开始滴定时摇动稍快，当发生大量CO2时，应立即停止摇动，近终点时滴定和摇动速度均要放慢，以免过量 1.3.4 加热煮沸赶出CO2后，一定要冷至室温方可滴定。否则滴定后放置片刻，终点颜色会变深，从而影响准确度,28,常用酸碱标准滴定溶液的制备,2.盐酸标准滴定溶液C（HCL）=1，0.5，0.1moL/L 2.1 配制 量取下述规定体积的盐酸（比重1.19），注入1000ml水中混合均匀。 C（HCl）/mol.L-1 V（HCl）/ml m（Na2CO3）/g 1 90 1.9 0.5 45 0.95 0.1 9 0.2,29,常用酸碱标准滴定溶液的制备,2.2 标定 2.2.1 原理： 用碳酸钠作基准物标定盐酸的浓度，其反应为： Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2 2.2.2 步骤： 称取上述规定量的基准物无水碳酸钠（于270-300下灼烧）至恒重称准至0.0001g，于250ml三角瓶中，溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用50ml酸式滴定管装满配好的待标盐酸溶液，滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。,30,常用酸碱标准滴定溶液的制备,2.2.3 计算 盐酸标准滴定溶液的浓度C（HCl），数值以mol/L表示，将下式计算： C（HCl）= 式中：m（Na2CO3）无水碳酸钠的质量，g； V消耗盐酸滴定溶液的体积，ml； V0空白消耗盐酸滴定溶液的体积，ml； M（1/2Na2CO3）无水碳酸钠（Na2CO3）的摩尔质量，g/mol，M（1/2 Na2CO3）=52.994,31,常用酸碱标准滴定溶液的制备,2.3 注意 2.3.1 用盐酸标准滴定溶液滴定时，化学计量点附近溶液PH值的突跃范围较大，指示剂颜色变化明显，滴定终点容易确定。盐酸是强酸，没有氧化性，不会破坏指示剂。稀盐酸的稳定性较好，大多数的氯化物易溶于水，因此待测溶液中即使有金属离子存在，一般也不干扰滴定。 2.3.2 市售浓盐酸的密度为1.19g/cm3，含HCl约37%（Wt%），具有很强的挥发性。因此，用浓盐酸配制标准溶液时，应该考虑浓盐酸的挥发性，对按密度和质量百分含量计算的取用量时，应加以修正，即适当的多量取一些浓盐酸。,32,常用酸碱标准滴定溶液的制备,3. 氢氧化钠标准滴定溶液 C（NaOH）=1，0.5，0.1moL/L 3.1 配制 3.1.1 氢氧化钠饱和溶液的配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置，至溶液清亮备用。 3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液的配制 用塑料管量取下述规定体积的氢氧化钠饱和溶液的上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。,33,常用酸碱标准滴定溶液的制备,3.2 标定 3.2.1原理 用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定氢氧化钠溶液的浓度时,发生如下化学反应: KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O 由于反应物邻苯二甲酸氢钾是一种弱酸强碱盐，则其水溶液呈现弱碱性，因而可选用酚酞指示剂来指示滴定终点。,34,常用酸碱标准滴定溶液的制备,3.2.2 步骤 按上表规定称取于105-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s，同时做空白试验。,35,常用酸碱标准滴定溶液的制备,3.2.3 计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度C（NaOH），数值以moL/L表示，按下式计算： C（NaOH）= 式中：m邻苯二甲酸氢钾的质量，g V消耗氢氧化钠滴定溶液的体积，ml V0空白消耗氢氧化钠滴定溶液的体积，ml M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，其值为204.22g/mol,36,常用酸碱标准滴定溶液的制备,3.3 注意 3.3.1 配制少量的氢氧化钠饱和溶液可用化学纯氢氧化钠按1：1进行配制，大量配制时可用工业纯氢氧化钠。在这样所配的氢氧化钠饱和溶液中，碳酸钠溶解度很小，故以沉淀析出，将溶液密闭静置后，上层清液便可使用。 3.3.2 若要配制不含碳酸钠的氢氧化钠溶液，可于氢氧化钠溶液中加入一些氢氧化钡，从而使CO32-以BaCO3沉淀析出，虹吸上层清液使用。,37,常用酸碱标准滴定溶液的制备,3.3.3 氢氧化钠饱和溶液或氢氧化钠标准滴定溶液均不宜用玻璃瓶存放，否则氢氧化钠会腐蚀玻璃产生偏硅酸钠，故应用塑料瓶盛放。 3.3.4 氢氧化钠溶液易吸收空气中的CO2，故在保存时，瓶口上应装有烧碱石棉吸收剂。 3.3.5 使用氢氧化钠标准溶液前，应充分摇匀，保证每次所取溶液的浓度一致。 3.3.6 因氢氧化钠溶液腐蚀性较强，故装氢氧化钠的碱式滴定管等仪器，用后必须立即冲洗干净 3.3.7 本实验所用水均为无CO2水。,38,标准溶液的制备,标定溶液的注意事项,1、所用水的纯度必须满足分析要求，一般用蒸溜水或去离子水即可；有特殊要求时必须做特殊处理，如重蒸馏，重离子交换，加热煮沸等。 2、分析天平之灵敏度为0.1mg，变动性不大于0.2mg，偏差不小于0.4mg。 3、标准滴定溶液标定，直接制备和使用时所用分析天平，砝码、滴定管、移液管、容量瓶等应按时进行校正，一般每年校正一次，玻璃量器，使用前应用洗液洗涤干净（不挂水珠）。,39,标准溶液的制备,4、称量基准物时，所称质量应符合误差要求。当需称量的质量小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；需称量的质量大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。 5、滴定时，标准溶液的体积消耗量要满足误差要求。并且在标定和使用标准滴定液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min每分钟。 6、标定标准溶液浓度时，应在一定温度下进行，一般为20。若标定时非此温度，应补正，使用和标定时温度最好相近，一般标定温度和使用温度之差规定为：0.1mol/L的标准溶液应不大于10，0.5mol/L和1.0mol/L标准溶液不大于5。,40,标准溶液的制备,7、标定标准溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行。每人四平行测定结果极差的相对值不得小于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差相对值不得大于重复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度报出结果取四位有效数字。 8 、标准滴定溶液浓度的平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。 9、配制0.02mol/L或更低浓度的标准滴定溶液时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。,41,标准溶液的制备,10、制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。 11、标准溶液一旦取出，不得再放回原瓶。 12、碘量法的反应温度应控制在15-25之间。 13、除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15-25）下保存时间一般不超过两个月。当发现浑浊、沉淀、颜色变化等现象，应立即停止使用，重新配制。,42,Thank You !,