食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

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中华人民共和国国家标准 GB 201x 201布 201施 食品安全国家标准 食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(征求意见稿 ) GB 201x I 前 言 本标准 代替 23545 2009 白酒中锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本标准与 23545 2009相比,主要变化如下: 修改了 方法的适用范围; 修 改 了样品前处理部分内容,增加了 压力罐消解法 ; 增加 了 附录 。 GB 201x 1 食品安全国家标准 食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 (1 范围 本标准规定了食品中 钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰 的电感耦合等离子 体 发射光 谱测定方法。 本标准适用于食品中 钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰的测定。 2 原理 样品经消解 后 , 消解 液 用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,以各元素相应波长发射光谱强度与其质量浓度的定量关系,测定样品中各元素的含量。 3 试剂和材料 注 : 除 非 另有说明, 本方法 所用试剂均为 优级 纯,水为 6682 规定的 二 级水。 剂 酸 ( 。 氯酸 ( 气( 高纯氩气( 。 剂配制 酸 溶液 ( 5 95): 量 取 50 缓 慢加 入 950 匀。 合酸: 硝酸 +高氯酸( 9+1),量取 450 入 50匀。 标准品 标准 贮备 溶液( 1000 或 10000 ) ( K、 使用 有证 标准 贮备 液,或按 602 方法配制。 准溶液配制 混合标准使用液:吸取 适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液,用硝酸溶液逐级稀释配成混合标准溶液系列 , 各元素质量浓度范围参见 附录 A 中 表 亦可依据样品溶液中元素 质量 浓度 ,适当调整 标准 系列 各元素质量 浓度范围 。 4 仪器和设备 电感耦合等离子 体发射光 谱仪( 天平:感量 0.1 微波消解系统,配有聚四氟乙烯消解罐 。 GB 201x 2 压力 消解 罐 ,配有 聚四氟乙烯 消解内罐 。 恒温干燥箱 。 可调式 控温电热板。 样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。 5 试样制备 态样品 样 豆类、谷物、菇类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品, 取可食部分,经高速粉碎机粉碎 、分装,于室温下避光密闭保存;对于固体乳制品 、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,可直接分装,于室温下避光密闭保存。 样 蔬菜、水果、水产品等高含水量样品洗净,晾干,取可食部分匀浆后,密闭冷藏或冷冻保存;对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆后,分装,密闭冷藏或冷冻保存。 冻及罐头食品 经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆后,分装,密闭冷藏或冷冻保存。 态样品 酒类、软饮料、食用油、调味品等样品摇匀分装,密闭冷藏或冷冻保存。 固态样品 搅拌均匀,分装,密闭冷藏或冷冻保存。 6 分析步骤 样预消解 类试样取样后需在电热板上挥去醇类物质,然后加入硝酸进行消解。 脂肪、高蛋白、高淀粉、高纤维等难消解试样,取样加硝酸后,需进行冷消化(放置至少 1 h,最好过夜)。 样消解 波消解法 准确称取 0.2 g 0.5 g 或准确吸取 1 3 样 于微波消解内罐中,加入 5 8 酸,盖上内罐盖,旋紧外罐置于微波消解仪中,按照微波消解仪的消解条件 进行消解 ( 消解 参考 条件 参 见附录 B 中 表 ,消解完毕待 冷却后取出内罐,赶酸, 将消化液 转 移至 25 50 量瓶中,并 用 少量水多次 洗涤 消解内 罐,合并洗 涤 液定容至刻度,混匀备用 , 同时 做 试剂空白 试验。 力罐消解法 准确称取 0.2 g 1 g 或准确吸取 1 5 样 于聚四氟乙烯压力消解内罐中,加入 5 酸,盖上内盖,旋紧外罐置于恒温干燥箱中消解(消解参考条件参 见附录 B 中 表 , 消解完毕待 冷却后取出内罐,赶酸, 将消化液 转 移至 25 50 量瓶中, 并 用 少量水多次 洗涤 消解内 罐,合并洗 涤 液定容至刻度,混匀备用 , 同时 做 试剂空白 试验。 湿式消解 法 GB 201x 3 准确称取 0.5 g 5 g 或准确吸取 1 5 样 于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,加 10 合酸,于电热板上消解 ( 消解 参考 条件参 见 附录 B 中 表 ,消解过程中消解液若变棕黑色,可适当补加少量混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,冷却, 将消化液 转移 至 25 50 并 用 少量水多次 洗涤 容器 ,合并洗 涤 液定容至刻度,混匀备用 , 同时作试剂空白 试验。 定 器参考条件 优化仪器条件 ,元素推荐使用分析谱线参见 附录 准曲线制作 将标准系列工作液分别注入 电感耦合等离子体发射光谱 仪中,测定相应的 发射光谱强度 ,以标准溶 液的 质量 浓度为横坐标,以 响应值(光谱强度) 为纵坐标,绘制标准曲线。 样溶液测定 将试样溶液注入 电感耦合等离子体发射光谱 仪中,得到相应的 信号响应值 ,根据标准曲线得到待测液中 相应元素 的 质量 浓度 , 同时测定试剂空白。 7 分析结果的表述 试 样中 各 元素含量按 公式 ( 1)计算: ( 1) 式中: X 样品中 被测 元素含量,单位为毫克每千克 或毫克每升 ( mg/ ); 试样溶液 中 被测 元素 质量浓度 ,单位为毫克每升( ); 0 样品空白液中 被测 元素 质量浓度 ,单位为毫克每升( ); V 试样 消化 溶 液定容体积,单位为毫升( f 试 样稀释 倍数 ; m 试样质量或体积 ,单位为克 或毫升 ( g 或 计算结果 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示, 当含量小于 1mg/结果 保留两位 有效数字 ;当含量大于 1mg/结果 保留三位 有效数字。 8 精密度 样品中各元素含量大于 1mg/在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10 ;样品中各元素含量小于 1mg/在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15。 9 其他 本标准 各元素 的检出限( 定量限( 表 1, 以取样量 容至 25 m )( 0GB 201x 4 表 1 方法检出限及定量限 单位为 毫克每千克 元素 微波消解、压力罐消解 湿式消解 检出限 定量 限 检出限 定量限 K 4 13 6 20 20 12 40 20 8 27 7 3 10 3 2 7 n B 201x 5 附录 A 标准系列溶液质量浓度 表 出了 8 种元素的标准系列溶液质量浓度 表 种元素的标准系列溶液质量浓度 单位为毫克每升 元素名称 标准系列质量浓度 2 4 6 K 0 0 30 60 100 0 30 60 100 0 30 60 100 15 30 50 5 GB 201x 6 附录 B 样品测定参考条件 表 表 消解参考条件 消解方式 步骤 控制温度 升温时间 恒温时间 微波消解 1 140 10 170 50 190 50力罐消解 1 80 / 2 h 2 120 / 2 h 3 160 / 4 h 湿式消解 1 120 / 1 h 2 180 / 3 h 3 200 / 2 h 表 表 B. 2 元素推荐使用分析谱线 元素名称 分析谱线波长 a a g e n u n
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