食品安全国家标准 聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品分析方法

中华人民共和国国家标准 中华人民共和国卫生部 发布 - - 发布 - - 实施 食品安全国家标准 聚乙烯、聚苯乙烯、 聚丙烯成型品 分析方法 of of 征求意见稿） I 前 言 本标准代替 品 包装用 聚乙烯、 聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法 。 本标准与 主要 变化 如下： 将 高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属 测定结果 的 单位 由 修订为 mg/ 修 订 了蒸发残渣中的干燥时间。 本标准 所代替 标准 的历次版本发布情况为： 1 食品安全国家标准 聚乙烯、 聚苯乙 烯、 聚丙烯成型品分析方法 1 范围 本标准规定了 以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯为原料制作的各种食品容器、包 装材料及食品用包装薄膜或其他各种食品用工具、管道等制品中各项安全 指标 的测定方法。 本标准适用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯为原料制作的各种食 品容器、包装材料 及食品用包装薄膜或其他各种食品用工具、管道等制品中各项安全 指标的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 采 样方法 按 采样方法章节 操作。 4 试样的处理 试样面积的测定 按 试样的 准 备章节 操作。 试样的清洗 按 试样的清洗 章 节 操作。 浸泡方法 按 浸泡液的制备 章 节 操作。 其中浸泡条件 参照相应的卫生标准。 5 高锰酸钾消耗量 原理 试样浸泡液在酸性条件下，用 高锰酸钾消耗量 标准溶液滴定 ， 根据样品消耗的滴定液的体积计算试样中高锰酸钾消耗 量。 试剂 和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均使用为分析纯或以上规格 ，水为 6682 规定的三级水。 硫酸 （ （ 1 2） ：取浓硫酸 100 心加入 200中，混匀 。 2 高锰酸钾 （ 溶液（ ）：称取 锰酸钾，加水溶解，稀释至 1000 高锰酸钾 （ 标准滴定溶液 c（ 1/5 ： 按 601 的规定操作 ，或使用 商品化的高锰酸钾标准溶液 c（ 1/5 0.1 。 吸取 锰酸钾标准溶液 c（ 1/5 0.1 ，置于 100量瓶中，加 水稀释至刻度 。 草酸 （ 标准滴定溶液 c（ 1/2 ： 按 601的规定操作，或使用商品化的草酸标准溶液 c（ 1/2 0.1 ， 吸取 c（ 1/2 0.1 ，置于 100量瓶中，加水稀释至刻度 。 分析步骤 锥形瓶的处理：取 100 ，放入 250 形瓶中，加入 5 酸（ 1 2） （ 、高锰酸钾溶液 （ 5 沸 5 去，用水冲洗备用。 滴定：准确吸取 100 浸泡液（有残渣则需过滤）于上述处理过的 250 形瓶中，加 5 酸（ 1 2） （ 及 10.0 锰酸钾标准滴定溶液（ ） （ ，再加玻璃珠 2 粒，准确煮沸 5 ，趁热加入 10.0 酸标准滴定溶液（ ） （ ，再以高锰酸钾标准滴定溶液（ ） （ 滴定至微红色，记取 最后的 高锰酸钾 标准滴定溶液的 滴 定量。 另取 100 ，按上法同样做试剂空白试验。 析结果的表述 试样中高锰酸钾消耗量按式（ 1）计算 ： 321 1 0 （ 1） 式中： X 试样中高锰酸钾消耗量，单位为毫克每平方分米（ mg/ 试样浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升（ 试剂空白滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升（ c 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（ ）； 与 c(1/5相当的高锰酸钾的质量，单位为毫克（ V 试样浸泡液总体积，单位为毫升（ 测定用浸泡液体积，单位为毫升（ S 与浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米（ 计算结果保留 两 位有效数字。 密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20 。 6 蒸发残渣 理 试样用各种浸泡液浸泡，将浸泡液蒸发并干燥后，得到试样向浸泡液迁移的不挥发物质 的总量。 仪器和设备 3 平：感 量为 0.1 热恒温干燥箱。 析步骤 取各浸泡液 200 次置于预先在 1005 干燥箱 （ 中 干燥 2h 的 50 璃蒸发皿或恒重过的 浓缩 瓶 （为回收正己烷用）中，在水浴上蒸干， 擦去皿底的水滴，置 1005 干燥箱 （ 中 干燥 2h 后取出 ，在干燥器中冷却 0.5 h 后称量。 同时进行空白试验。 析结果的表述 试样中 蒸发残渣 按式（ 2）计算。 121 100)(（ 2） 式中： X 试样浸泡液（不同浸泡液）蒸发残渣，单位为毫克 每平方分米（ mg/； 试样 测定用 浸泡液蒸发残渣质量，单位为毫克（ 空白浸泡液的质量，单位为毫克（ V 试样浸泡液总体积，单位为毫升（ 测定用浸泡液体积，单位为毫升（ S 与浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米（ 计算结果保留 两 位有效数字。 密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20。 7 重金属 理 浸泡液中重金属与硫化钠 或硫代乙酰胺 作用，在酸性溶液 中 生成金属硫化物 ，与标准比较不得更深，即表示重金属含量符合标准。 剂 和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均使用为分析纯或以上规格，水为 6682 规定的三级水 。 化钠 （ 溶液：称取 5 g 硫化钠，溶于 10 和 30 油 （ 的混合液中，或将 30 和 90 油混合后分成二等份，一份加 5 g 氢氧化钠溶解后通入硫化氢气体（硫化铁加稀盐酸）使溶液饱和后，将另一份水和甘油混合液倒入，混合均匀后装入瓶中，密闭保存。 合液： 1 氢氧化钠溶液 15水 5.0 甘油 20 代乙酰胺 （ 溶液：取硫代乙酰胺 4g，加水溶解并定溶至 100冰箱中保存。临用前取 入混合液 （ 5.0 水浴上加热 20 秒， 冷却，立即使用。 标准溶液：准确称取 g 硝酸铅，溶于 10 酸（ 10%）中，移入 1000 量瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 100 g 铅。 或使用商品化的铅标准溶液。 标准使用液：吸取 10.0 标准溶液，置于 100 量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10 g 铅。 4 析步骤 分别 吸取 酸（ 4%）浸泡液 和 2 标准使用液 （ 于 50 色管中，在标准管中加入 乙酸（ 4%）溶液 。于样品管和标准管各 加水至刻度，混匀 。再各加硫化钠溶液 （ 2 滴 或硫代乙酰胺溶液 （ 2 匀后，放置 5 白色为背景，从上方或侧面观察，试样呈色不能比标准溶液更深。 析结果的表述 如试样 呈色 小 于 标准管， 则 试样中的 重金属（以 ） 的含量以 X 计， 按式（ 3） 计算 。 100010021 （ 3） 式中： X 试样中重金属（以 ）的含量，单位为毫克每平方分米（ mg/ 铅标准使用液 的体积，单位为毫升（ c 铅标准使用液浓度，单位为微克每毫升（ g / V 试样浸泡液总体积，单位为毫升（ 测定用浸泡液体积，单位为毫升（ S 与浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米（ 8 脱色试验 洗净待测试样一个，用沾有冷餐油或无色油脂 的脱脂棉 ，在接触食品部位的 约 4小面积内 用力往返擦拭 100 次， 脱脂棉 上不得染有颜色 。 取洗净待测试样一个，用沾有 65%乙醇的 脱脂棉 ，在接触食品部位的约 4小面积内用力往返擦拭 100 次， 脱脂棉 上不得染有颜色。 种 浸泡液不得染有颜色。