食品安全国家标准 聚氯乙烯成型品分析方法

中华人民共和国国家标准 中华人民共和国卫生部 发布 - - 发布 - - 实施 食品安全国家标准 聚 氯 乙烯 成型品 分析方法 of of 征求意见稿） I 前 言 本标准代替 品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法。 本标准与 比，主要变化如下： 对氯乙烯单体测定方法 的色谱柱、平衡温度以及检出限 进行了修改。 本标准附录 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1 食品安全国家标准 聚 氯 乙烯 成型品 分析方法 1 范围 本标准规定了食品包装 用聚氯乙烯成型安全 指标的分析方法。 本标准适用于以食品包装用聚氯乙烯树脂为主要原料， 配以 增塑剂、稳定剂等 添加剂 加工成的 食品包装膜、袋、食具、食品容器、食品工业用器具、瓶盖垫片等 成型品的安全 指标的分析。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 采样方法 按 4 试样处理 样面积的测定 按 样的清洗 按 泡方法 按 浸泡液的制备章节操作。 其中浸泡条件参照 5 氯乙烯单体 原理 根据气体有关定律，将试样放入密封平衡瓶中，用溶剂溶解。在一定温度下，氯乙烯单体（ 散，达到平衡时，取液上气体注入气相色谱仪中测定。 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均使用分析纯或以上规格。 液态氯乙烯（ 纯度大于 装在 5000压容器内。 2 N， ,简称 在相同色谱条件下，该溶剂不应检出与氯乙烯相同保留值的任何杂峰。否则，曝气法蒸馏除去干扰。 氯乙烯标准液 一只平衡瓶，加 ,带塞称量（准确至 ,在通风橱内，从装有氯乙烯的耐压容器（ 倒液态氯乙烯约 平衡瓶中，迅速盖塞。混匀后再称量并贮于冰箱中。按式（ 1）、（ 2）计算浓度： 21 1000A （ 1） 212 4 . 5 d （ 2） 式中： 氯乙烯单体浓度，单位为毫克每毫升（ mg/ V校正体积，单位为毫升（ 平衡瓶加溶剂的质量，单位为克（ g）； 位为克（ g）； d 氯乙烯相对密度， 0/20 )。 注： 为简化试验，氯乙烯相对密度 (20/20 )已满足体积校正要 求。 氯乙烯标准液 平衡瓶配制 据 度，求出欲加溶剂的体积，使氯乙烯标准液 式（ 3）、（ 4）计算： 1225 （ 3） 5 （ 4） 式中： 欲加 位为毫升（ 取 位为毫升（ 氯乙 烯标准 位为毫克每毫升（ mg/ 依据计算先把 入平衡瓶中，加塞，再用微量注射器取 液，通过胶塞注入溶剂中，混匀后为 B 液，贮于冰箱中。 氯乙烯标准液 C：吸取氯乙烯标准液 B（ 0量瓶中，以 容，混匀，此溶液浓度为 10g/可通过商品化的氯乙烯标准溶液直接配制。 氯乙烯标准使用液：分别吸取氯乙烯标准液 C（ 10量瓶中，各以 容，混匀，乙烯。 仪器与设备 气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器（ 自动顶空进样器以及与之配套的平衡瓶或相当于此功能的手动顶空设备（恒温水浴、搅拌器、磨口注射器、平衡瓶）。 分析步骤 色谱参考条件 色谱柱 ： 60m口径毛细管色谱柱（柱填料为 14%氰丙基苯基 3 二甲基聚硅氧烷）或具有同等分析效果的毛细管色谱柱。 测定条件：柱温 45 ，保持 8以 30 /速率升温至 200 ，保持 5样口温度 200 ，恒压 度 250 ，氢气 40mL/空气 400mL/气60mL/ 顶空条件：恒温 90 ，加热 30进样 1 标准曲线的绘制 准备五个平衡瓶，预先各加 9 然后各取 1.0 乙烯标准使用液系列（ ,分别加入各平衡瓶中，此时各平衡瓶中的氯乙烯含量分别相当于 g，立即将瓶盖密封，混匀，放入预先设定好的自动顶空进样器中，设置进样器序列（无自动顶空进样器情况下，放入 90 1 水浴中，平衡 30分别取顶空气体 1.0 入气相色谱仪，测定峰面积。以氯乙烯含量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，根据试样的峰面积定量。 试样测定 将试样剪成细小颗粒，准确称取 0.1 g（精确至 g）放入平衡瓶中，加入10，立即将瓶盖密封，振荡使其溶解，如溶解时间过长，可超声加快溶解速度。以下按 入预先设定好的自动顶空进样器中 ” 操作，测定峰面积，在标准曲线上求得含量供计算。 分析结果的表述 试样中氯乙烯单体的含量按式（ 5）计算： 1210001000mX m （ 5） 式中： X试样中 氯乙烯单体含量 ，单位为毫克每千克（ mg/ 标准曲线 求出 氯乙烯质量 ，单位为微克（ g）； 试样质量，单位为克（ g）。 计算结果保留两位有效数字。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 其他 当取样量为 本方法的氯乙烯单体 定量限 为 6 高锰酸钾消耗量 按 7 蒸发残渣 按 8 重金属 按 4 9 脱色试验 按 5 附录 A （资料性附录） 氯乙烯单体标准溶液的气相色谱图 氯乙烯单体标准溶液的气相色谱图 氯乙烯单体标准色谱图见图 图 氯乙烯单体标准色谱图