食品安全国家标准 玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂及成型品分析方法

中华人民共和国国家标准 中华人民共和国卫生部 发布 - - 发布 - - 实施 食品安全国家标准 玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂及成型品 分析方法 of 征求意见稿） 前 言 本标准 代 替 品包装及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准 的 分析方法。 本标准与 比，主要变化如下： 对标准名称做了修改； 对范围做了适当的修改； 对乙苯类化合物的测定方法做了适当的修改。 本标准附录 本标准所代替标准历次版本发布情况为： 食品安全国家标准 玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂及成型品分 析方法 1 范围 本标准规定了食品容器、包装材料用玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂及成型品的分析方法。 本标准适用于以多元醇、不饱和二元羧酸酐、饱和二元羧酸酐等为主要原料，配以 添加剂生产的玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂及成型品的各种安全 指标的分析。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 采样方法 按 采样方法章节操作。 4 试样处理 样制备 树脂模板（浇注体）的制备 树脂试样按生产施工技术条件，制备玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂样板。样板规格为 0.5 0 批 20 块，注明样板批号、取样日期及制板技术条件。 成型品的制备 树脂按成型品施工条件，随制品同时制得成型品样板，样板的数量和规格等同 样浸泡条件 样面积的测定 按 试样的准备章节操作。 样的清洗 按 试样的清洗章节操作。 泡 方法 按 浸泡液的制备章节操作。 其中浸泡条件参照 3115。 5 高锰酸钾消耗量 按 6 蒸发残渣 按 7 重金属 按 8 乙苯类化合物 理 用二硫化碳提取玻璃纤维增强不饱和聚酯树脂及成型品中的乙苯类化合物， 利用有机化合物在氢火焰中生成离子化合物进行检测， 以保留时间定性，标准曲线法定量。 剂和材料 二硫化碳（色 谱纯） 苯乙烯和乙苯标准溶液：取一只 100 量瓶，放入约 2/3 体积二硫化碳（ 准确称量为 确至 0.1 滴加苯乙烯（色谱纯）约 0.5 g，准确称量为 确至0.1 再滴加乙苯（色谱纯）约 0.5 g，准确称量后为 确至 0.1 混匀并定容至刻度备用，此为标准储备液。 苯乙烯和乙苯的浓度计算见式（ 1）和式（ 2）： 10100A （ 1） 21100B （ 2） 式中 标准储备液中 苯乙烯浓度，单位为 克每毫升（ g/。 标准储备液中 乙苯浓度，单位为 克每毫升（ g/。 取 准储备液于 25 量瓶中，加 二硫化碳（ 刻度，此为标准使用液。 器和设备 相色谱仪：附有氢火焰离子化检测器。 动进样器或手动微量注射器。 枪电钻。 平 ：感量为 0.1 析步骤 样制备 不饱和聚酯树脂及成型品样板，用电钻钻成粉末（ 40 目以上）。 乙苯类化合物的提取 称取 1 g 2 g 试样 (精确至 g） 移入 25 量瓶中，加入二硫化碳 （ 没试样。振摇 15 后让其静止放置 1 h。用滤纸迅速过滤于 25 量瓶中，用少量二硫化碳 （ 洗涤滤纸中残渣，混匀后定容待检测。 气相色谱参考条件 色谱柱：毛细管柱， 键合 /交联聚乙醇固定相的大口径毛细管色谱柱或具有同等分析效果的毛细管色谱柱。 测定条件：柱温 40 ，保持 5 以 20 /速率升温至 220 ，保持 4 样口温度 250 ，恒压 度 250 ，氢气 40 mL/气 450 mL/气 45 mL/ 标准曲线的绘制 以 苯乙烯和乙苯 标准使用液（ 分别配制浓度为 mg/mg/mg/0.1 mg/0.2 mg/标 准系列溶液，取 色谱峰流出后，测定峰面积，以 苯乙烯及乙苯 含量为横坐标，峰面积为纵坐标分别绘制标准曲线。 测定 取 注入色谱仪，待色谱峰流出后， 以保留时间定性，标准曲线法定量。 9 分析结果的表述 试样中 苯乙烯或乙苯含量按 式（ 3）、（ 4）、（ 5）进行计算： 1001000VX m （ 3） 1001000VX m （ 4） X （ 5） 式中： 试样中苯乙烯含量，单位为克每百克（ g/100g）； X B 试样中乙苯含量，单位为克每百克（ g/100g）； X 试样中乙苯类化合物含量，单位为克每百克（ g/100g）； 测定液中苯乙烯的浓度，单位为毫克每毫升（ 测定液中乙苯的浓度，单位为毫克每毫升（ V 定容体积，单位为毫升（ m 试样质量，单位为克（ g）。 计算结果保留两位有效数字。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 百分数 ：乙苯 为 10 %，苯乙烯 为 5 %。 11 其他 苯乙烯和乙苯的最低检出限均为 50 mg/方法的线性范围在 mg/.2 mg/ 附录 A （资料性附录） 乙苯类化合物标准溶液的气相色谱图 乙苯类化合物标准溶液的气相色谱图 乙苯类化合物标准溶液的气相色谱图见图 图 苯类化合物标准溶液的气相色谱图