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1,环庚三烯,2,3,地西泮,阿普唑仑,奥沙西泮,氯氮,4,5,奥沙西泮,6,7,劳拉西泮,8,氯硝西泮,9,三 唑 仑,10,11,第一节 结构与性质,一、弱碱性,药物的pKa值与其在不同pH时主要是以何种形式（质子化分子H2A+；中性分子HA；去质子化分子A）存在有关,12,阳离子 中性分子 阴离子,13,二、水解性 结构中的环一般比较稳定，但在酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物。,14,15,四、卤素的反应,三、UV,16,第二节 鉴别试验,一、化学鉴别 1. 沉淀反应,17,氯氮卓 Ch.P.（2010） 【鉴别】（1）取本品约 10mg，加盐酸溶液（91000）10ml 溶解后，加碘化铋钾试液 1 滴，即生成橙红色沉淀。,18,阿普唑仑 Ch.P.（2010） 【鉴别】 （1）取本品约 5mg，加盐酸溶液（91000）2ml 溶解后，分为两份：一份加硅钨酸试液 1 滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液 1 滴，即生成橙红色沉淀。,19,2.水解后重氮化偶合反应： 氯氮和奥沙西泮水解后生成芳伯胺基(重氮化偶合反应),内酰胺,20,21,氯氮卓、奥沙西泮,氯氮卓 Ch.P.（2010） 【鉴别】 （3）取本品约 10mg，加盐酸溶液（12）15ml，缓缓煮沸 15 分钟，放冷，溶液显芳香第一胺类的鉴别反应（附录）。,22,3. 水解后呈茚三酮反应 地西泮 4. 硫酸荧光反应,地西泮 Ch.P.（2010） 【鉴别】 （1）取本品约 10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯（365nm）下检视，显黄绿色荧光。,23,氯氮卓黄色 艾司唑仑亮绿色 硝西泮淡蓝色,24,4.分解产物的反应氧瓶燃烧法,Ch.P. 用于地西泮的鉴别,25,5. 分解产物的反应,地西泮 Ch.P.（2010） 【鉴别】 （4）取本品 20mg，照氧瓶燃烧法（附录 C）进行有机破坏，以 5% 氢氧化钠溶液 5ml 为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸 2 分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录 ）。,26,二、UV 和 IR 三、色谱法,27,（二）紫外特征吸收与红外吸收光谱,A,红外吸收光谱已用于地西泮、阿普唑仑和奥沙西泮的的鉴别,A,28,硝西泮片 (TLC) 三唑仑及其制剂、地西泮片和注射剂等均采用HPLC法。,(三) 色谱法,29,地西泮、氯氮、三唑仑,地西泮中杂质主要为合成中间体与分解产物,氯氮中杂质主要为氨基物与氧化物,第三节 特殊杂质的检查,30,1. 地西泮中有关物质的检查 注射液：HPLC 不加校正因子的主成分自身对照法 原料、片剂 ：TLC 高低浓度对比法 2. 氯氮中有关物质的检查 USP、 BP TLC 氧化物、氨基物 杂质对照品法 Ch.P: 反相高效液相色谱法 HPLC 3.三唑仑中有关物质的检查 气相色谱法 Ch.P-主成分自身对照法 USP-峰面积归一法,31,一、非水溶液滴定法 1. 非水碱量法 2. 非水酸量法 二、紫外分光光度法 三、HPLC,第四节 含量测定,32,1.苯并二氮类药物常用的鉴别试验有( ) A.与沉淀剂的反应 B.水解后重氮化-偶合反应 C.硫酸盐反应 D.分解产物的反应 E.紫外和红外光谱,33,2.硫酸荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显 A. 红色荧光 B. 橙色荧光 C. 黄绿色荧光 D. 淡蓝色荧光,34,3.某药物经酸水解后呈茚三酮反应，溶液显紫色，该药为 A. 氯氮 B. 地西泮 C. 盐酸普鲁卡因 D. 阿司匹林,35,4.某药物经酸水解后可用重氮化偶合反应鉴别，此药物是 A. 盐酸氯丙嗪 B. 氯氮 C. 地西泮 D. 苯甲酸,36,9. 可用非水溶液滴定法测定含量的药物有 A.尼可刹米 B. 盐酸氯丙嗪 C. 奋乃静 D. 地西泮,37,10.非水溶液滴定法(碱量法)常用的滴定剂为 A. 醋酸 B. 醋酐 C. 高氯酸 D. 盐酸,38,
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