广西地方标准《烟花爆竹中锆粉的测定-电感耦合等离子体发射光谱法》（征求意见稿）编制说明

1 广西地方标准 烟花爆竹中锆粉的测定 （征求意见稿）编制说明 一、任务来源 根据 自治区质监局 广西壮族自治区质量技术监督局关于下达 2014年第四批广西地方标准制定（修订）项目计划的通知 （ 桂质监函 2014 381号 ） 文件 要求， 由 广西壮族自治区产品质量检验研究院 承担 烟花爆竹中锆粉的测定 广西地方标准的起草工作。 广西质检院 已经完成了大量的 调查分析、 实验研究工作，起草了 地方 标准征求意见稿 。 二、制定本标准的目的意义 锆粉燃烧时发出强光，经常被应用到烟花爆 竹的生产中，但是锆粉的 微细粉末极易燃烧，有时能自燃 发生 爆炸 ，为了规范烟花爆竹的生产，维护广大人民群众的人身财产安全，国家相关部门在 2013 年新修订了 花爆竹安全与质量，并于 2013 年 3月 1 日正式实施，该标准中明确规定烟花爆竹中不得使用锆粉，但该标准中对药种的检测方法按照 21242、 法进行，实际上 21242、 两个标准中均未有对锆粉的检测方法，标准的严重脱节，使得锆粉在烟花爆竹中明确 2 规定限制使用，但实际中却无可操 作性，让烟花爆竹的安全存在着极大的潜在风险。 本标准的目的是为了加强烟花爆竹的监管， 建立烟花爆竹中的锆粉检测 方法 ，让技术机构依法检测，为监管部门提供强有力的技术支撑， 消除 烟花爆竹监管中的安全 隐患 ，待条件成熟后，可逐步上升为国家标准，为我国烟花爆竹的质量安全作出应有的贡献。 三、 与我国有关法律法规和其他标准的关系 当前烟花中锆粉中没有检测方法， 但 2013 年新修订了花爆竹安全与质量 中对锆粉又有明确规定不得添加，采用电感耦合等离子质谱法测定锆元素的方法已经成熟，已有很多研究文献，但相 关标准还未见，采用电感耦合等离子质谱法测定烟花爆竹中的锆粉不但解决了标准的缺陷的历史，也为对烟花爆竹有效监管提供了强有力的技术支撑。 四、 标准主要技术内容 本方法采用 电感耦合等离子体原子发射光谱（简称的检测方法 ， 试样经 硝酸与盐酸的混合酸消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中 锆 元素的特征谱线强度，通过标准曲线法计算出试样中 锆 的含量 ，取得了较好的 检测 效果。本标准充分考虑了 采用主要仪器 设备的先进性、可靠性和实用性。 3 （一） 标准工作曲线 按 条件进行 测定 , 锆 在 2 范围内 有良好的线性关系，回归方程 相应的参数 为 ： Y=30031X +10394, r= （二） 本法测定的准确度及精密度 采用标准加入法，在已知测定量的样品中加入已知量的对照品，按所述方法 进行样品溶液的制备以及样品测定，计算测定结果， 平均回收率为 ；某一浓度样品同时测定 6次，其变异系数 为 （见附件 1） 。 （三）不同 人员间 的比较 同一样品按照 本方 法 分别由不同检验员进行测定，测定结果随检验人员的个人熟练程度有不同程度的偏差， 偏差主要原因是样品处理过程由于人员熟练程度造成的，在仪器分析方 面受人员影响比较小 。 试验结果见附件 1。 （ 四 ） 不 同检测 单 位 验证 外送同一 试验 样 品到广西分析测试中心，我单位按照 本征求意见稿 方法检测值为 广西 分析测试中心检测值为 结果见附件 2） ，相对偏差为 试验结果见附件 2。 五、结论 该检验方法 准确稳定，便于 批量 快速 检测 处理，检测结果受外界影响较少， 可操作性强， 检验周期短， 便于应用 推广。 4 六、 主要 参考文献（引用的法律法规和有关标准） 1、 2891口食品接触材料 高分子材料 聚乙烯、聚丙烯中铬、锆、钒和 铪 的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 2、 电感耦合等离子体发射光谱仪使用说明书（美国热电公司） 烟花爆竹中锆粉的测定 广西地方标准 起草 小组 2015 年 10月 27日 5 附件 1： 实验数据 烟花爆竹中锆粉的测定 实验数据 1、标准曲线 浓度（ ） 2 4 6 8 10 信号强度（ S） 69209 129430 194740 250560 308950 2、回收率 样品中锆含量为 0（ mg/ 含量（ mg/ 添加量（ mg/ 测定值（ mg/ 回收率（ %） 3、变异系数 某一样品的测定实验 （样品中添加锆粉混匀） 次数 1 2 3 4 5 6 测定值（ mg/ 标准偏差 平均值（ mg/ 变异系数 (%) 4、同一样品不同人员间比对 方法类别 检验员A 检验员B 相对偏差 (%) 样品 1（ mg/ 6 样品 2（ mg/ 样品 3（ mg/ 样品 4（ mg/ 样品 5（ mg/ 样品 6（ mg/ 样品 7（ mg/ 5、样品检测数据 项目 序号 掺加锆粉的样品 锆粉含量（ mg/ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 7 附件 2： 分析测试中心检测报告 8