广西地方标准《土壤中有效磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》征求意见稿

10 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准 5/T 壤中有效磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 of in 击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） 布 施 广西壮族自治区 质量技术监督局 发布 前 言 本标准按照 2009给出的规则起草。 本标准由广西壮族自治区农业厅提出。 本标准起草单位：广西壮族自治区土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人： 土壤中有效磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了土壤中有效磷的电感耦合等离子体发射光谱检测方法。 本标准适用于 土壤中有效磷含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 6682 分析实验室用水规格和试验方法 土壤检测 第 1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 土壤检测 第 2部分：土壤 3 方法原理 利用氟化 铵 一盐酸 溶液 浸提酸性土壤中有效磷，利用碳酸氢 钠 溶液浸提中性和石灰性士壤中有效磷，以 电感耦合等离子体发射光谱 法 测定，计算得出士壤样品中的有效磷含量。 4 仪器和设备 子天平：感量 g。 复式震荡机：振荡频率满足 150 r/180 r/ 感耦合等离子体发射光谱。 5 分析步骤 则 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 6682 中规定的二级水；所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。 验室样品制备 按 定制备实验室样品。 样 测定 按 定 进 行。 性土壤试样（ 效磷的测定 剂和溶液 酸（ =g/ 化铵 盐酸浸提剂：称取 g 氟化 铵溶 于 400 中，加入 2.1 酸（ 用 水稀释至 1 L ，贮存于塑料瓶中。 酸（ =g/ 标准贮备液 (P)=100 ：准确称取经 105 烘干 2 h 的磷酸二氢 钾（优级纯） 94 g ，用水溶解后，加人 5 酸（ ，定容至 1 L 。 标准 溶 液 (P) =5 ：吸取 5. OO 标准贮备液（ 磷国家标准物质 （ (P)=100 ）于 量瓶中，用水定容，摇匀后待用。 析步骤 效磷的浸提：称取通过 2 孔风干试样 g 置于 200 料瓶中，加入（ 25 1) 的氟化铵 盐酸浸提剂（ 在（ 25 1) 条件下，振荡 30 振荡频率 (18020) r/立即用无磷滤纸干过滤。 白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同 准曲线绘制：分别吸取磷标准溶液（ 50 量瓶中，用氟化铵 盐酸浸提剂（ 容至刻度，摇匀， 、 、 、 、 、 、 的磷标准系列溶液。使用电感耦合等离子体发射光谱读取特征谱线强度，以浓度为横坐标， 特征谱线强度 值为纵坐标，绘制标准曲线。 样测定：在与测定标准溶液相同的实验条件下， 使用电感耦合等离子体发射光谱 依次读取空白溶液和样品溶液特征谱线强度值，与标准系列溶液比较定量。 性、石灰性土壤试样 （ 效磷的测定 剂和溶液 氧化钠溶液（ =100 g/L）：称取 10 g 氢氧化钠溶于 100 中。 酸氢钠浸提剂：称取 42.0 g 碳酸氢钠溶于约 950 中，用氢氧化钠溶液（ 节 水稀释至 1 L，贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用，如贮存期超过 20 d，使用时必须检查并校准 酸（ =g/ 析步骤 效磷的浸提：称取通过 2 孔风干试样 g，置于 200 料瓶中， 加入（ 25 1) 的 碳酸氢钠浸提剂（ 他步骤同 白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同 准曲线绘制：分别吸取磷标准溶液（ 50 量瓶中， 加入碳酸氢钠浸提剂（ 缓加入 盐酸 （ 慢摇动，排出 刻度，摇匀，即得含磷 、 、 、 、 、 、 的磷标准系列溶液。使用电感耦合等离子体发射光谱读取特征谱线强度，以浓度为横坐标， 特征谱线强度 值为纵坐标，绘制标准曲线。 定：吸取试样溶液（ 50 量瓶中，缓慢加入 盐酸 （ 2 慢摇动，排出 刻度， 充分 摇匀 逐净 使用电感耦合等离子体发射光谱读取特征谱线强度， 求得试液中磷的浓度。同时进行空白溶液的测定。 6 结果计算 土壤有效磷（ P）含量，以质量分数 计，数 值以毫克每千克（ mg/示，按式 （ 1） 计算： m V 0 .(1) 式中： 从查标准曲线或求回归方程而得待测液中磷的浓度值 ， 单位为 毫克每 升（ ） ； 0 从查标准曲线或求回归方程而得空白液中磷的浓度值 ， 单位为 毫克每 升（ ） ； V 浸提剂体积，单位为毫升 （ ； m 试样质量，单位为克（ g）。 注： 取平行测定结果 的算术平均值为测定结果，保留小数点后一位。 7 精密度 平行测定结果允许差见表 1。 表 1 平行测定结果允许差 测定值 (P， mg/允许差 10 绝对差值 0.5 mg/0 20 绝对差值 1.0 mg/ 20 相对相差 5% A A 附 录 A （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱仪推荐条件 电感耦合等离子体发射光谱仪推荐条件见表 表 感耦合等离子体发射光谱仪测定磷推荐条件 测定波长（ 射频功率（ W） 冷却气流量（ L/ 辅助气流量（ L/ 雾化器压力（ 分析泵速（ mL/ 150 18 0 90 _