广西地方标准《土壤中有效磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（征求意见稿）编制说明

1 广西地方标准 土壤中有效磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 （ 征求意见 稿） 编制说明 1 任务来源 2015 年广西壮族自治区农业厅提出 土壤中有效磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 制定计划，同年广西壮族自治区质量技术监督局在广西壮族自治区质量技术监督局关于下达 2015 年第三批广西地方标准制定（修订）项目计划的通知 （农质监函 2015185 号）文中批准将其列入 205 年第三批广西地方标准制定（修订）项目计划，由广西壮族自治区土壤肥料测试中心具体承担制定任务。 2 目的意义 磷是植物生长发育所必 需的大量营养元素之一。它既是植物体内许多重要有机化合物的组分，同时又以多种方式参与植物体内各种代谢过程。土壤是植物磷营养的主要来源，生产上人们通过向土壤中施加磷肥来提高土壤中磷的含量，由于磷是以沉积的形式存在和贮存的，而且，在土壤中具有特定的化学行为， 使其在当季作物的利用率仅为 10% 25%。为此土壤中磷的含量、存在形态及其有效性对作物磷素吸收极为重要 。其中， 有效磷， 写为 称为速效磷，是土壤中可被植物吸收的磷组分，包括全部水溶性磷、部分吸附态磷及有机态 磷，有的土壤中还包括某些沉淀态磷。在化学上，有效磷定义为：能与 32P 进行同位素交换的或容易被某些化学试剂提取的磷及土壤溶液中的磷酸盐 。 土壤中有效磷含量状态指能被当季作物吸收的磷量。了解土壤中有效磷的供应状况，对于施肥有着直接的意义。 3 工作概述 内外标准对比情况 目前，国内 主要使用的土壤中 有效磷的方法主要是浸提后比色法， 但该方法使用起来可操作性差，耗时，不利于批量测试，已完全跟不上现代测试技术步伐。面对大批量土壤有效态的测试任务，需要找出一套简便、快捷、稳定性强、适合批量测试有效磷的测试方法。电感耦 合等离子体原子发射光谱法（ 是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。 因此，本标准选用 电感耦合等离子体原子发射光谱法 为测定方法。 制过程 承担任务后，广西土壤肥料测试中心成立标准起草小组，为了使制定的标准具有科学、规范和可操作性，制定了广西地方标准 起草编写方案及时间进度。根据国内外 相关资料完成标准草稿的编制，对标准草稿进行试验的准备、试验及对试验结果进行分析。在广泛的调查研究和必要的试验验证的工作基础上，根据 准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写、标准的编写所规定的内容和格式编写完成该标准讨论稿，选取 2 家单位作为验证单位，对标准讨论稿进行比对实验，验证评价本方法的可行性，形成征求意见稿。项目由广西土壤肥料测试中心实施，中心拥有各种大型仪器设备 60 台（套），通过了国家和省级计量认证，长期从事土壤及肥料质量测试工作。 4 关键技术指标依据 2 剂 除另有说 明外，本试验方法所用试剂均为分析纯试剂，水应符合 6682 中的二级水规格。土壤中 磷 相对其他元素为大量元素，试剂和水中的中微量元素对测定影响不大，分析纯试剂和二级水能够满足测定需求。 提 根据土壤有效磷的定义，为使测定结果与标准方法有可比性，浸提过程参考土壤检测 第 7 部分：土壤有效磷的测定（ 行，利用好氟化铵 用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷。 定 酸性土壤经氟化铵 接上机测定磷含量，而中性及石灰性土壤经碳酸氢钠浸提后溶液呈碱性，且浸提液中的碳酸氢根在雾化和等离子化过程中易形成二氧化碳影响仪器测定，故在上机测定前需将浸提液酸化，排除二氧化碳。标准给出仪器参考条件。 5 方法准确度及精密度 采用国家标准物质对该方法的精密度与准确度进行比较，结果如下： 性土壤有效磷 表 1. 酸性土壤有效磷方法验证结果 样品 编号 项目 土壤有效磷结果（ mg/实验室 A 实验室 B 实验室 C 行 1 行 2 行 3 行 4 行 5 行 6 行 7 均值 考值 32 复性变异系数 现性变异系数 3 表 2. 酸性土壤有效磷回收率实验结果 样品编号 添加（ mg/实测值（ mg/回收率 (%) 平均值 (%) ) 0 15 20 注：实验室 A： 广西壮族自治区地质矿产局第二实验室 实验室 B： 广西壮 族自治区土壤肥料测试中心 实验室 C： 有色金属桂林矿产地质测试中心 性、石灰性土壤有效磷 表 3. 中性、石灰性土壤有效磷方法验证结果 样品 编号 项目 中碱性土壤有效磷结果（ mg/实验室 A 实验室 B 实验室 C 行 1 行 2 行 3 行 4 行 5 行 6 行 7 均值 考值 复性变异系数 4 样品 编号 项目 中碱性土壤有效磷结果（ mg/实验室 A 实验室 B 实验室 C 再现性变异系数 行 1 行 2 行 3 行 4 行 5 行 6 行 7 均值 考值 24 复性变异系数 现性变异系数 4. 中性、石灰性土壤有效磷回收率实验结果 样品编号 添加（ mg/实测值（ mg/回收率 (%) 平均值 (%) ) 10 15 5 样品编号 添加（ mg/实测值（ mg/回收率 (%) 平均值 (%) ) 10 15 ：实验室 A： 广西壮族自治区地质矿产局第二实验室 实验室 B： 广西壮族自治区土壤肥料测试中心 实验室 C： 有色金属桂林矿产地质测试中心 由表 1 4 可以看出，参加验证的三个实验室测定 土壤标准物质的有效磷 结果均在标准值允许误差范围内，测定结果准确可靠。各项重复性变异系数在 间，再现性变异系数在 间，重现性及精密度较好。 间，方 法可靠。 该方法具有较好的准确度与精密度，可满足 土壤中速效钾及缓效钾测定 的测定要求。