广西地方标准《碳铵复混肥料中稀土元素的测定+电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）

点击此处添加中国标准文献分类号 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准 5/T 铵 复混肥料中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 of in by 击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） 布 施 广西壮族自治区质量技术监督局 发布 前 言 本标准按照 2009 给出的规则起草。 本标准的附录 录 本标准由广西壮族自治区产品质量检验研究院提出。 本标准主要起草单位：广西壮族自治区产品质量检验研究院。 本标准主要起草人： 复混肥料中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱 法 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定复混肥料中稀土元素的方法。 本标准适用于复混肥料中 钇 (Y)、 镧 ( 铈 (镨 (钕 (钐 (铕 (钆 (铽 (镝 ( 钬 (铒 (铥 (镱 (镥 (测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 6682 分析实验室用水规格和试验方法 8571 复混肥料 实验室样品制 备 3 原理 样品经消解处理为样品溶液后，样品溶液经雾化由载气送入等离子体矩管中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度来测定试样溶液的元素浓度。 4 试剂 另有说明外，在分析中仅使用确认的优级纯试剂和 6682 规定的一级水。 酸。 氧化氢（ 30%） 。 合酸溶液（ 1+4） :取 1 份高氯酸、 4 份硝酸混合。 酸溶液 （体积分数为 5%）：取 50 酸（ 用水稀释至 1 000 土标准溶液： 稀土金属元素混合标准溶液，质量浓度为 100 ng/ 标贮备液（ 10 g/( 器调谐贮备液（ 10 ng/(U)。 准曲线工作溶液：取适量元素混合标准使用溶液，用硝酸溶液配制成浓度为 0 g/L、 g/L、g/L、 g/L、 g/L、 g/L 的标准系列或浓度为 0 g/L、 g/L、 g/L、g/L、 g/L、 g/L 的标准系列，亦可依据样品溶液中稀土元素浓度适当调节标准系列浓度范围。 标使用液（ 1 g/取适量内标贮备液（ 10 g/用硝酸溶液（ 释 10 倍，浓度为 1 g/ 器调谐使用液（ 1 ng/取适量仪器调谐贮备液，用硝酸溶液（ 释 10 倍，浓度为 1 ng/ 5 仪器 感耦合等离子体质谱仪（ 压密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯高压消解罐。 0 200 控 温电热板。 析天平：感量为 g。 6 分析步骤 样的制备 按 8571规定的方法执行。 波消解法 称取 g（精确至 1 样于高压消解罐中，加 5 酸（ 70 恒温电热板上加热40分钟后，再加入 2 旋紧管盖，按微波消解仪的标准操作步骤进行消解（消解条件参见表 消解完全冷却至室温后，缓慢打开罐盖排气，将高压消解罐放入控温电热板上，于 140 赶酸。消解罐取出放冷，将消化液转移至 50 少量硝酸溶液（ 分 3次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 定 器参考条件 按照仪器标准操作规程进行仪器起始化、质量校准、氩气流量等的调试。选择合适条件，包括雾化器流速、检测器和离子透镜电压、射频入射功率等，使氧化物形成 e1%和双电荷化合物形成70/1403%。 定参考条件 在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法及选择各待测元素同位素钇（ 89Y)、 镧 (139 铈 (140镨 (141钕 (146钐 (147铕 (153钆 (157铽 (159镝 (163 钬 (165铒 (166铥(169镱 (172镥 (175在线引入内标使用溶液，观测内标灵敏度，使仪器产生的信号强度为 400 000 600 000 器操作参考条件参见附录 A）。测定脉冲模拟转换系数，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品溶液依次进行测定。对各被测元素进行回归分析，计算其线性回归方程。 准曲线的制作 将标准系列工作液分别注入电感耦合等离子质谱仪中，测定相应的信号响应值，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值 纵坐标，绘制标准曲线。 样溶液的测定 将试样溶液注入电感耦合等离子质谱仪中，得到相应的信号响应值，根据标准曲线得到待测液中相应元素的浓度，同时进行平行测定。 7 结果计算 试样中第 i 个稀土元素含量按照式（ 1）计算： 1000)( 0 m （ 1） 式中： 样品中第 i 个稀土元素含量，单位为毫克每千克（ mg/ 样液中第 i 个稀土元素测定值，单位为微克每升（ g/L）； 样品空白液中 第 i 个稀土元素测定值，单位为微克每升（ g/L）； V 样品消化液定容体积，单位为毫升（ m 样品称样量，单位为克（ g）。 1000 单位转换。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留 3位有效数字。 若分析结果需要以氧化物含量表示，则参见附录 B，将各元素含量乘以换算系数 F。 8 精密度 样品中稀土元素含量小于或等于 10 g/重复条件下获得两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%；含量大于 10 g/重复条件下获得两次 独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 9 检出限 取样 1.0 g，定容 50 定各稀土元素的检出限（ g/别为 Y d 10 定量限 取样 1.0 g，定容 50 定各稀土元素的定量限（ g/别为 Y d A A 附 录 A （资料性附录） 样品测定参考条件 波消解参考条件见表 表 波消解参考条件 步骤 控制温度 升温时间 温时间 室温 120 15 5 2 120 180 10 15 感耦合等离子体质谱仪操作参考条件见表 表 感耦合等离子体质谱仪操作参考条件 仪器参数 数值 仪器参数 数值 射频功率 1 350 W 雾化器 同心圆型 等离子体气流量 重复次数 3 次 B B 附 录 B （规范性附录） 稀土元素氧化物的换算系数 土元素及其常见氧化物，各元素换算为氧化物的换算系数见表 表 土元素及其常见氧化物，各元素换算为氧化物的换算系数 元素 A 原子量 M 氧化物 子量 M m 换算系数 F Y 2 a e r d m u d b y o r m b u ： 各元素换算为氧化物的换算系数 F )/( n 式中： A 土元素； MA M _