复合食品包装中二氨基甲苯的测定 标准文本

中华人民共和国国家标准 01 201布 201施 食品安全国家标准 复合食品包装中二氨基甲苯的测定 (征求意见稿 ) I 前 言 本标准代替 复合食品包装中二氨基甲苯的测定 。 本标准与 复合食品包装中二氨基甲苯的测定 相比，主要变化如下： 改进了样品前处理方法 ，衍生试剂由三氟乙酸酐变为七氟丁酸酐 ； 分析用色谱柱由填充柱改为毛细管柱； 提高了方法的检 出 限 ，检 出 限由 变为 ； 增加 了 气相色谱 为第二法。 1 食品安全国家标准 复合食品包装中二氨基甲苯的测 定 1 范围 本标准规定了 复合食品包装袋中 二氨基甲苯 的测定方法。 本标准适用于 复合食品包装袋中 二氨基甲苯 的测定。 第一法 气相色谱法 2 原理 试样 中二氨基甲苯用沸水浸出，将浸出液冷却后，加 七氟丁酸酐 衍生化，然后将衍生物 注入带有电子捕获检测器的 气相色谱仪测定 ， 以 保留时间定性 ， 外标法 定量。 3 试剂和材料 注 ： 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 去离子水 。 剂 氯甲烷 （ 色谱纯。 丁基甲醚（ 色谱纯。 氟丁酸酐 （ ：色谱纯 。 水硫酸钠 （ 。 化钠（ 。 剂配制 酸氢钠溶液 （ 20 g/L）： 称取 2 00 准 品 ， 4 纯度 99%。 准溶液配制 氨基甲苯 标准 储备溶 液：称取 二氨基甲苯 10 确至 于 50 二氯甲烷 溶解，用 二氯甲烷 转移到 100 定容 ， 混匀，于 4 保存， 其中 二氨基甲苯的 质 量 浓度为 100 g/效期为 6个月 。 氨基甲苯 标准 工作 溶 液：吸取标准 储备溶液 （ 0 二氯甲烷定容至刻度，混匀 ， 于 4 保存 ，其中二氨基甲苯的质量浓度为 1 g/效期为 1个月 。 4 仪器和设备 相色谱 仪，带 电子捕获检测器 。 2 平：感量为 g。 箱 。 吹仪 。 5 分析步骤 样制备 装过食品的包装袋：用蒸馏水洗三次，淋干， 按 2 mL/算装入蒸馏水，热 封口。 过食品的包装袋：剪口，将食品全部移出，用清水冲至无污物，再用蒸馏水冲洗三次，淋干按2 mL/算装入蒸馏水，热封口。 上述 热封口后的包装袋，置于预先调至 100 5 的烘箱内，恒温 60 出自然放冷至室温，剪开封口，将水移入干燥的烧杯中备用。 生过程 量取备用试样 50.0 置于分液漏斗中 ，先加入 10 再 用 10 次萃取 5 置 10 并两次萃取液， 经 无水硫酸钠 脱水后 在 40 下氮吹至 近干 ， 加入 2 匀，再 加入 100 L 七氟丁酸酐 ，轻轻混匀， 置于室温下 进行衍生化反应 15 将上述反应液 移入 60 2 洗液并入分液漏斗中，加入 5 ，轻轻摇动 2 置 5 二氯甲烷层移入到 10 在40 下氮吹至近干，用叔丁基甲醚溶解并定容至 5 入气相色谱仪分析。 氨基甲苯标准 测定液 的制备 分别吸取 适量的 二氨基甲苯工作液 （ ， 加入 100 L 七氟丁酸酐 ，以下按 “生过程 ”中 “轻轻混匀，置 30 烘箱中恒温进行衍生化 ” 起操作。以标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。（标准图谱 见附录 相色谱 参考条件 a） 色谱柱： S，柱长 30 m，内径 厚 m 或同等性能的色谱柱 ； b) 柱温度程序：初始温度 60 保持 2 以 15 /温至 240 ，保持 5 c) 进样口温度： 200 ； d) 载气：氮气，纯度 1.0 mL/尾吹气， 30 mL/ e) 检测器：电子捕获检测器（ 温度 300 ； f) 进样方式：不分流进样； g) 进样量： L； 样溶液的 测定 将试样溶液注入 气相 色谱仪 中，得到峰高或峰面积，根据标准曲线得到待测液中 二氨基甲苯 的浓度 。 6 分析结果的表述 试样中 二氨基甲苯 的 含量按公式（ 1）计算： 1000100012 V （ 1） 式中： 3 X 试样中 二氨基甲苯 的含量，单位为 毫克 每 升 （ ） ； C 由标准曲线求得 试样溶液 中 二氨基甲苯 的浓度 ，单位为 微克每毫升（ g/； 萃取液总体积 ， 单位为 毫升 （ ； 试液体积 ，单位为 毫升 （ ； 1000换算系数。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果 的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 8 其他 本方法的检出限为 ，定量限为 。 4 第 二 法 气相色谱 9 原理 试样中二氨基甲苯用沸水浸出，将浸出液冷却后，加 七氟丁酸酐 衍生化，然后将衍生物注入气相色谱 测定，外标法定量。 10 试剂和材料 同 3。 11 仪器和设备 相色谱 ，带 。 余同 2 分析步骤 样制备 同 生过程 同 氨基甲苯标准测定液的制备 同 相色谱 考条件 a） 色谱柱： S，柱长 30 m，内径 厚 m 或同 等性能的色谱柱 ； b) 柱温度程序：初始温度 60 保持 2 以 15 /温至 240 ，保持 5 c) 进样口温度： 200 ； d) 色谱 280 ； e) 离子源温度： 230 ； f) 载气： 氦 气 ，纯度 1.0 mL/ g) 电离方式： h) 电离 能量： 70 i) 进样 方式： 不 分流进样 ； j) 进样 量： L； k) 溶剂延迟： 3 l） 选择 特征监测 离子 （ m/z）：见表 1。 表 1 二氨基甲苯衍生产物选择特征监 测离子 中文名称 定量离子 定性离子 1 定性离子 2 定性离子 3 相对丰度比 二氨基甲苯衍生产物 514 345 495 317 100:58:29:15 5 相色谱 根据样液中被测物的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液 进行衍生化 。标准工作溶液和样液中 二氨基甲苯衍生产物的 响应值均应在仪器检测线性范围内。标准测定液 溶液和样液等体积参插进样测定。 如果样液与标准测定溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录 B 中二氨基甲苯衍生产物特征选择离子的种类及其丰度比进行 确证。 在上述气相色谱 品中二氨基甲苯衍生产物 保留时 间与标准测定溶液中对应的保留时间的 偏差在 且样品中被测物质的相对 离子 丰度与浓度相当 标准测定溶液 的相对 离子 丰度进行比较，相对丰度允许 相对 偏差不超过表 2规定的范围 ，则可确定样品中存在对应的被测物。 在 件下， 七氟丁 酰化二氨基甲苯的 保留时间为 其 气相色谱 全扫描谱 图见附录 A 中图 图 表 2 定性确证 时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 50% 20%至 50% 10%至 20% 10% 允许的相对偏差 10% 15% 20% 50% 样溶液的测定 将试样溶液注入气相色谱 中，得到峰高或峰面积，根据标准曲线得到待测液中二氨基甲苯的浓度。 13 分析结果的表述 同 6。 14 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果 的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。 15 其他 本方法的检出限 为 ，定量限为 。 6 附 录 氨基甲苯衍生产物的气相色谱标准谱图， 见图 氨基甲苯衍生 产物的气相色谱 标准谱 图 （ ） 氨基甲苯衍生产物 的气相色谱 准 谱图 ， 见图 . 0 0 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 05 0 0 01 0 0 0 01 5 0 0 02 0 0 0 02 5 0 0 03 0 0 0 03 5 0 0 04 0 0 0 04 5 0 0 05 0 0 0 05 5 0 0 06 0 0 0 06 5 0 0 07 0 0 0 07 5 0 0 08 0 0 0 08 5 0 0 09 0 0 0 0时 间 - - 丰度T I C : 2 0 1 5 0 3 0 5 - 0 0 3 . D d a t a s i m . m . 1 0 0图 二氨基甲苯衍生产物 的 气相色谱 准 谱图 （ ） 7 氨基甲苯衍生产物 的 气相色谱 图 ， 见图 0 1 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 0 3 5 0 4 0 0 4 5 0 5 0 005 0 0 0 0 01 0 0 0 0 0 01 5 0 0 0 0 02 0 0 0 0 0 02 5 0 0 0 0 03 0 0 0 0 0 03 5 0 0 0 0 0m / z - - 丰度扫描 7 2 0 ( 1 2 . 1 3 1 分) : 2 0 1 5 0 3 1 7 - 0 0 8 . D d a t a . m 5 . 05 1 4 . 03 0 2 . 06 9 . 01 0 4 . 01 4 8 . 01 8 3 . 04 7 5 . 02 4 7 . 0 3 9 4 . 0 4 3 5 . 0图 二氨基甲苯衍生产物 的 气相色谱 图 （ 扫面范围 :m/z 50