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第八章环境监测质量控制,第8章主要内容,第一节环境监测质量控制的意义及内容第二节监测质量控制的有关名词第三节误差第四节数据处理和常用的统计检验第五节实验室质量保证,第一节环境监测质量控制的意义和内容,(1)意义环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。质量保证和质量控制,是一种保证监测数据准确可靠的方法,也是科学管理实验室和监测系统的有效措施.它可以保证数据质量,使环境监测建立在可靠的基础之上。,(2)内容环境监测质量保证是整个监测过程的全面过程管理,包括制订计划;根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求;规定相应的分析监测系统。其内容包括:采样、样品预处理、储存、运输、实验室供应、仪器设备、器皿的选择和校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测量方法,质量控制程序,数据的记录和整理,各类人员的要求和技术培训,实验室的清洁和安全,以及编写有关的文件,指南和手册等。,第一节环境监测质量控制的意义和内容,第二节环境监测的有关名词术语,1.准确度分析结果与假定或公认的真值之间的符合程度。用绝对误差和相对误差表示。2.精密度重复分析均一样品所得测定值的一致程度。较常用标准偏差来表示。3.灵敏度某中分析方法在一定条件下,被测物质的浓度或含量改变一个单位时所引起的测量信号的变化值。,第二节环境监测的有关名词术语,4.空白试验一般是指用纯水代替样品进行的测定。5.校准曲线是用于描述待测物质的浓度或含量与相应的测量仪器的响应值或其它指示值之间的定量关系的曲线。6.检测限某分析方法在给定的可靠度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。,第二节环境监测的有关名词术语,7.方法适用范围是指某一特定方法检测下限至检测上限之间的浓度范围。8.最佳测定范围是指在限定误差能满足预定要求的前提下,测定下限到测定上限之间的浓度范围。9.测定限(分测定上限和测定下限)测定上限是能准确定量测定待测物质的最大浓度或含量;测定下限是能准确定量测定待测物质的浓度或含量。,第三节误差,一、误差1、真值:实际应用的真值包括:理论真值、约定真值和标准器。一实物量具、测量仪器或测量系统用来定义、实现、维持或再生一个单位或一个甚至多个已知物理量值,经由比对将其传递至其它测量仪器2、误差:测定结果与真实值的差值称为误差。3、偏差:各次测定值与平均值之差称为偏差。,二、误差的分类及产生原因,1、系统误差:测定值的总体均值与真值之间的差别。是由测定过程中恒定原因造成。产生的原因有:1)方法误差2)仪器误差3)试剂误差4)人员误差5)环境误差,二、误差的分类及产生原因,克服系统误差的方法1)校准仪器2)空白试验3)对照试验4)回收试验,二、误差的分类及产生原因,2、随机误差:是由测定过程中随机因素的共同作用造成的。但在多次测定的过程中,随机误差符合正态分布。正态分布的特点:1)有界性2)单峰性3)对称性4)抵偿性,第四节数据处理和常用的统计检验,一、有效数据和常用的统计检验1、有效数字:就是实际上能够测到的数字。2、有效数字的修约规则:对整个数据一次修约;6入4舍5看后,5后有数字应进一,5后为0前保偶。,二、监测结果的数值表述,监测结果的数值表述一般有以下几种:1、算术平均值:表示监测结果的集中趋势;2、几何平均值:监测结果呈偏态分布采用几何平均表示监测结果;3、中位数:平行测定次数较少时采用中位数表示监测结果;4、标准差:表示监测数据的分散程度。,第五节实验室质量保证,一、实验室基础条件(一)、实验用水水是最常用的溶剂,配制试剂、标准物质、洗涤均需大量使用。它对分析质量有着广泛和根本的影响,对于不同用途需要不同质量的水。(1)天然水含有多种杂质,仅用于对器皿进行初步洗涤和降低反应温度。,(一)、实验用水,(2)蒸馏水蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异,常见的几种不同蒸馏器及其所得水的质量如下:金属蒸馏器:只适用于清洗容器和配制一般试液;玻璃蒸馏器:适用配制一般定量分析试液,不宜配制分析重金属或痕量非金属试液;石英蒸馏器:适于配制对痕量非金属进行分析的试液;亚沸蒸馏器:适于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。常作为最终的纯水器与其他纯水装置联用。,(一)、实验用水,(3)去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理。水中含金属杂质极少,适于配制痕量金属分析用的试液,但不适于配制有机分析试液。(4)特殊要求用纯水主要有:无氯水无氨水无二氧化碳水无铅水无砷水无酚水不含有机物的蒸馏水。,(二)、实验用气,见书表8-10,(三)、化学试剂,化学试剂常分为四级,一级品纯度最高,称为保证试剂,适用于精密的分析工作及科学研究工作;二级品纯度次之,称为分析试剂,适用于比较精密的分析工作;三级品称为化学纯试剂,适用于一般的分析或化学实验;四级品的纯度较低,称为实验试剂。,我国化学试剂等级标志表,化学试剂级别表示方法,质量高于一级品的高纯试剂(超纯试剂)目前国际上也无统一的规格,常以“9”的数目表示产品的纯度。在规格栏中标以4个9,5个9,6个9。,4个9,纯度为99.99,杂质总含量不大于110-2,5个9,纯度为99.999,杂质总含量不大于110-3,6个9,纯度为99.9999,杂质总含量不大于110-4,(四)、实验室的环境条件,见书表8-11,(五)、实验室管理制度,监测质量的保证是以一系列完善的管理制度为基础的。严格执行科学的管理制度是评定一个实验室的重要依据。包括:(一)对监测分析人员的要求(二)对监测质量保证人员的要求。(三)实验室安全制度(四)药品使用管理制度(五)仪器使用管理制度(六)样品管理制度,二、实验室质量控制,目的:把监测分析的误差控制在允许的限度内,使分析数据合理、可靠,在给定的置信度内达到所要求的质量。(一)全程序空白试验值控制全程序空白试验值又叫空白测定。是指用蒸馏水代替试样的测定。其所加试剂和操作步骤与试样测定完全相同,并同时进行。空白实验的目的是为了了解分析中的其他因素,如试剂中杂质、环境及操作进程的沾污等对试样测定的综合影响,以便在分析中加以扣除。,(二)平行双样,进行平行双样测定有助于减小随机误差,有助于估计同批测定的精密度。测定结果按下列要求检查是否合格。(1)平行双样测定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对标准偏差的2.83倍。(2)对未列相对标准偏差的方法,当样品的均匀性和稳定性较好,亦可参阅下表的规定。,分析结果所在数量级(g/ml),104,105,106,107,108,109,1010,相对偏差最大容许值(),1,2.5,5,10,20,30,50,(三)加标回收,加标回收法,即在样品中加入标准物质,通过测定其回收率以确定测定方法准确度的方法。回收率(加标试样测定值试样测定值)100/加标量,
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