16-1 食品添加剂 聚乙烯醇征求意见稿

中华人民共和国国家标准 201-发布 201-实施 中 华 人 民 共 和 国 国家卫生和计划生育委员 会 发布 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇 （征求意见稿） 1 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇 1 范围 本标准适用于 乙烯法和乙炔法 制得的食品添加剂 聚乙烯醇。 2 分子式 3 技术要求 官要求：应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 透明、白色或淡黄色 取 适量试样置于 50 杯中，在自然光下观察色泽和状态 状态 粒状粉末 化指标： 应符合表 2 的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 干燥减量 ,w/% 录 A 中 烧残渣 ,w/% 录 A 中 不溶物 ,w/% 录 A 中 度（通过 验筛） ,w/% 录 A 中 醇和乙酸甲酯 ,w/% 录 A 中 值 （ 以 ） ,w/(g) 录 A 中 化值 （以 ） ,w/(g) 125 153 附录 A 中 解度 ,w% 录 A 中 度（ 4%溶液 ,20 ） , s 录 A 中 （ ,w /(mg/ 2 B 2 附 录 A 检验方法 示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施 。 般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 6682 2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 601、 602、 603 之规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时， 均指水溶液。 别 试验 取 1g 试样，按照 2010 中规定测定 为 外光谱 以溴 化 钾作为分散剂的试样的红外光谱图应与 附录 色反应 A 剂 和材料 溶液 ： 在 100 4 6 3 滴盐酸，用水稀释至 1000 匀 。 酸溶 液 :在 25 匀。 别 方法 称取约 置于盛有 100 当加热使试样溶解，冷却至室温，取 5 加 1滴碘溶液，滴 加数滴硼酸溶液。试样溶液应呈现蓝色。 色反应 B 称取约 0.5 于盛有 10 当加热使试样溶解，冷却至室温，取 5 加 1 滴碘溶液 ，放置 。试样溶液应 呈 深红色至蓝色 。 淀反应 取 5 中制备的 试 样 溶液 ，加入 10 产生浑浊或絮状沉淀。 燥减量的测定 器 和 设备 量瓶 ： 60 0 热恒温干燥箱：温度 能 控制 为 105 2 。 析步骤 使用已于 105 2 下干燥至质量恒定的称量瓶称取 约 5 确至 g，于 105 2 下干燥 3 h。在干燥器中放置至室温后称量。 果计算 干燥减量 的 质量分数 公式 （ 计算 %1 0 0211 m （ 3 式中： 干燥前试样和称量瓶质量，单位为克（ g）； 干燥后试样和称量瓶质量，单位为克（ g）； m 试样 的 质量，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值与算术平均值之比不大于 2%。 烧 残渣 的测定 器 和 设备 坩埚： 100 温炉： 温度 能控制 为 800 25 。 析步骤 称取约 2 确至 g，置于 已 在 800 25 下质量恒定的瓷坩埚中， 置于电热板上缓慢加热，直到样品干燥并完全炭化 ，再移入 800 25 的高温炉中灼烧至质量恒定。 果计算 灼烧 残渣 的 质量分数 算： %100212 m (式中： 残渣 和瓷坩埚的质量，单位为克（ g）； 瓷坩埚的质量，单位为克（ g）； m 试样的质量，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 不溶物的测 定 器和设备 璃砂坩埚：滤板孔径 约 为 100 m 160 m。 热恒温干燥箱：能控制温度在 105 2 。 析步骤 称取约 10 g 试样，精确至 g，置于 500 杯中，加入 100 加热至沸的水，使之溶解。搅拌并冷却 1 h。用已于 105 2 下干燥至质量恒定的玻璃砂坩 埚过滤，用热水洗涤 3 次5 次 。将 玻璃砂坩埚移入电热恒温干燥箱中，在 105 2 下干燥至质量恒定。 果计算 水不溶物含量的质量分数 算： %100213 m (式中： 玻璃砂坩埚和水不溶物的质量，单位为克（ g）； 玻璃砂坩埚的质量，单位为克（ g）； m 试样质量，单位为克（ g）。 4 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 度 （通过 的测定 器 和 设备 验筛： 200 50 B/T 1997， 带有 筛盖和 筛底 。 动振 筛机 ： 振 动频率为 100次 / 300次 / 幅 1 6 析步骤 将清洁、干燥的 验筛置于试验筛底盘上，一起装在电动振荡机上。称取约 100 g 试样，精确至 0.1 g，置于筛上，加筛盖。开动电动振荡器，振幅为 2 率为 150 次 /振动 30 10 s，停止振荡后取下筛子和底盘，称取试验筛下的试样质量。 也可以采用手动法进行测定。 果计算 粒度（ 通过 的 质量分数 算： %10014 （ 式中 ： 筛下物的质量，单位为克（ g）； m 试样的质量，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 醇和乙酸甲酯 的测定 剂 和材料 酮 。 醇 溶液： 体积分数 ）。 酸甲酯 溶液： 体积 分数 ）。 器和设备 塞瓶 ： 100 浴 。 相色谱仪 。 考色谱条件 谱检测器： 氢火焰离子化检测器 。 谱柱： 3%。 谱柱温度 ： 160 。 样口温度 ： 160 。 测温度 ： 160 。 气 ：高纯 氮 。 速 ： 30 mL/ 样量 ： L。 析步骤 准溶液 5 分别移取 于具塞瓶中，加入 30 8 紧瓶塞，置于沸水浴中，不断振摇，直至溶液清澈后拿出冷却至室温。 样 溶液 称取 2.0 g 试样，精确至 g，置于具塞瓶中，加入 30 8 。盖紧瓶塞，置于沸水浴中，不断振摇，直至溶液清澈后 取 出冷却至室温。 定 按照进样量分别将标准溶液和 试样溶液 进样，记录峰面积。 果计算 甲醇 或 乙酸甲酯 含量的 的质量分数 (算： %1 0 00 2 (式中： 试样溶液 测试中甲醇或乙酸甲酯 的 响应峰的峰面积 ； 标准 溶液 测试中甲醇或乙酸甲酯 的 响应峰的峰面积 ； 标准滴定溶液 中丙酮的质量 ，单位为 克 （ g）； 试样溶液 测试中丙酮 的 响应峰的峰面积 ； 标准 溶液 测试中丙酮 的 响应峰的峰面积 ； m 试样的质量，单位为克（ g） 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 。 值 （以 的测定 剂和材料 二氧化碳的水 。 酞指示液 （ 10 g/L） ：使用期为 2周 。 氧化钾标准滴定溶液： c(。 配制 称取 120 于 100 ，摇匀， 注入 聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管 量 2.7 无二氧化碳的水稀释至 1 000 标定 称取 05 110 干燥至质量恒定的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，精确至 g，加 50 2 滴酚酞指示液（ 10 g/L），用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s，同时做空白试验。 算 氢氧化钾标准滴定溶液的浓度 c(以摩尔每升（ ） 计 ，按公式（ 算： 211000 （ 式中： m 称取的基准邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（ g）； 1000 换算因子； 6 M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/M（ = 滴定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ 空白试验所消耗的的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ 器 和 设备 底烧瓶 ： 500 形冷凝管。 浴恒温磁力搅拌器 。 析步骤 于圆底烧瓶 中 加入 200 装上 球形冷凝管 后置于沸水浴中 加热 。 称取 10.0 确至 g，置入烧瓶中，持续于沸水浴中加热并搅拌 30 圆底烧瓶及冷凝管一起 取出后持续搅拌冷却至室温，将溶液移入 250 无二氧化碳的水稀释至刻度并摇匀，移取 50 50 加 2滴酚酞指示液（ 10 g/L），用氢氧化钾标准滴定溶液滴至粉色并保持 15 果计算 酸值 以氢氧化钾（ 的质量分数 克每克 （ mg/g） 计， 按公式 （ 计算： 50 25 06 m （ 式中： V 滴定试样溶液消耗的 氢氧化钾标准滴定溶液 的体积，单位为毫升（ c 氢氧化钾标准滴定溶液 准确 浓度，单位为摩尔每升（ ）； M 氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/M（ = 250 容量瓶容积，单位为毫升（ ； m 试样的质量，单位为克（ g）； 50 移取 试样溶液 的体积，单位为毫 升（ 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 。 化值 （以 和水解度 （以 的测定 剂和材料 氧化钾乙醇溶液：称取 35 于 20 中。用 无醛 的 乙醇稀释至 1 000 置 24 酸 标准滴定溶液： c（ 0.5 。 酞 指示液 （ 10 g/L） ：使用期为 2周。 器 和 设备 底烧瓶 ： 250 形冷凝管。 水浴 。 璃珠。 析步骤 精确称取 g 于圆底烧瓶中，移取 25 5 5至 7粒玻璃珠，将圆底烧瓶连接上 球形 冷凝器后于沸水浴中加热、回流 30 却后，取下 球形冷凝管 后加入 2滴酚酞指示液 （ 10 g/L），立即用盐酸标准滴定溶液滴定至 粉红色褪去即为 终点。 7 同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 果计算 皂化值 以氢氧化钾（ 的质量分数 克每克 （ mg/g）计， 按公式 （ 计算： 07 （ 式中： 滴定空白溶液消耗的 盐酸标准滴定溶液 的体积，单位为毫升（ V 滴定试样溶液消耗的 盐酸标准滴定溶液 的体积，单位为毫升（ c 盐酸 标准滴定溶液 准确 浓度，单位为摩尔每升（ ）； M 氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/M（ = m 试样的质量，单位为克（ g） 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不大于 。 酯化值 以氢氧化钾（ 的质量分数 mg/g）计，按公式 （ 计算： 678 （ 式中： 按照公式（ 算所得皂化值，单位为毫克每克（ mg/g）； 按照公式（ 算所得酸值，单位为毫克每克（ mg/g）。 水解度 的 质量分数 算： 009 （ 式中： 换算因子； 按照公式（ 算所得皂化值 （以干基计） ，单位为毫克每克（ mg/g）； 换算因子。 皂化值（以干基计） 以氢氧化钾（ 的质量分数 克每克 （ mg/g）计， 按公式 （ 算： 17%100 （ 式中： 按照公式（ 算所得皂化值，单位为毫克每克（ mg/g）； 按照公式（ 算所得干燥减量， %。 度 （ 4%溶液 ,20 ） 的测定 剂 和材料 标准黏度液：选用 运动黏度为 5 s。 器 和 设备 瓶 ： 圆底 ， 250 璃砂坩埚：滤板孔径 约 为 100 m 160 m。 8 拌器。 温水浴：温度波动范围小于 。 度计： 分度值 。 度计：奥 氏 毛细管黏度计，如图 单位为毫米 图 氏 毛细管黏度计 表 ： 精度 0.2 s。 析步骤 称取折算为 以 干基计的 精确至 g。在烧瓶中加入约 140 并开启搅拌器 缓慢搅拌。 将 称取的 试样 迅速 倒入 烧瓶中 ，待 试样完全溶解后，加速搅拌，但不应使溶液中产生气泡。 将烧瓶移入 恒温水浴中加热溶液至 90 并保持 5 止加热， 继续 搅拌 1 h。补充 一定体积的 水，使溶液质量 约 为 150 g， 继续 搅拌使溶液均匀。用玻璃砂坩埚抽滤溶液至锥形瓶中，冷却。 于 20 下 用奥氏毛细管黏度计分别测定试样溶液和标准黏度液的 流出时间（标准黏度液的流出时间可根据毛细黏度计状态不定期进行测定） 。 果计算 试样溶液的黏度（ 20 ） 以毫帕秒（ s） 计 ， 按公式 （ 计算： 9 （ 式中： 0 标准黏度液的运动黏度（ 20 ） ，单位为平方毫米每秒（ s）； d 试样溶液于 20 时的密度，单位为克每毫升（ g/； t 试样溶液的流出时间，单位为秒（ s）； 标准黏度液的流出时间，单位为秒（ s） 。 10 附 录 B 聚乙烯醇标准红外光谱图 图 乙烯醇 标准 红外光谱图