15-1《食品添加剂 聚丙烯酰胺》征求意见稿

中华人民共和国国家标准 食品安全 国家标准 食品添加剂 聚丙烯酰胺 （征求意见稿） 201-发布 201-实施 中 华 人 民 共 和 国 国家卫生和计划生育委员 会 发布 1 食品安全国家标准 食品添加剂 聚丙烯酰胺 1 范围 本标准适用于以 丙烯酰胺 为主要 原料 生产的 非离子 、 阴离子 或阳离子 型 食品添加剂 聚丙烯酰胺 。 2 技术要求 官要求： 应符合表 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检 验方法 色泽 白色 或 微 黄色 取适量试样置于 50 杯中，在自然光下观察色泽和 状态 状态 颗粒或 粉末 化 指标 ：应符合 表 2 的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检 验方法 固含量 ， w/% 录 A 中 烯酰胺单体含量（ 以 干基 计 ） ， w/% 录 A 中 金属 (以 )/(mg/ 10 砷（ 以 ） /(mg/ 3 解时间 / 90 附录 A 中 溶物 ， w/% 录 A 中 检 2 A B 附 录 A 检验方法 示 本标准的检验方法中使用的部分试剂 具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。 般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 6682中规定的三级水。试验中所用杂质 测定用 标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 602和 603的规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液 。 别试验 用 红外吸收光谱 法 ， 将试样谱图与标准谱图（见图 较， 两者应基本一致，且 在波数 3380 660 胺）、 1610 1460 130 含量的测定 法提要 在一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干至质量恒定。 器和设备 热干燥箱：温度 能 控制 为 120 2 。 量瓶 （ 40 0 或铝盘。 析步骤 用预 先于 120 2 下干燥 至质量恒定 的称量瓶称取约 1 确至 g，置于电热干燥箱中，在 120 2 下干燥至 质量恒定 。 果计算 固 含量以质量分数 1w 计，按 公 式 (算： %1 0 0011 m . (式中： 干燥后试样与称量瓶质量的数值，单位为克（ g）； 称量瓶质量的数值，单位为克（ g）； m 试样的质量的数值，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 3 烯酰胺单体含量 （以干基计） 的测定 法提要 试样 中丙烯酰胺经溶剂提取净化后，用高效液相色谱仪（紫外检测器）检测 ，外标法定量。 剂和材料 ：符合 6682规 定的一级水 。 烯酰胺标准样品： 纯度 醇 ： 色谱 纯 。 醇 ： 色 谱 纯。 酸二氢钾溶液 ： 20 。 称取 溶于水， 当完全溶解后，用磷酸调节全部转移至 1000 释至刻度，摇匀。 离单体萃取液： 量取 540 450 0 于 1000 溶液为溶液 A。量取 740 250 0 于 1000 保存。此溶液为溶液 B。 孔滤膜 ： m。 器和设 备 效 液相色谱仪 ：配备 紫外 检测器。 械振 荡器 。 考色谱条件 动相 ： 磷酸二氢钾 溶液 +甲醇 =85+15（体积比）。 谱柱 ： 反相 柱长 150 柱内径 4.6 填充颗粒直径 3 m。 速： 1.0 mL/ 温： 20 。 样量： 10 L。 长： 205 析步骤 准溶液的制备 称取 1 准样品 ，精确至 g， 置于 10 入水使其完全溶解，定量转移至 100 再用水稀释至刻度， 摇匀。 该溶液为 10 mg/ 用移液管 移 取 10 mg/.1 0.2 0.4 0.5 1.0 分别 置于 100 溶液分别为 mg/mg/mg/mg/0.1 mg/谱分析前用 微孔滤膜过滤。 样溶液的制备 称取 约 2 精确至 g， 置于 已干燥的 50 移液管 移 取 10 浸 泡试样， 震荡 40 然后加入 10 ，继续震荡 40 色谱分析前用 微孔滤膜过滤。 定 在 规定色谱条件 下，取 标准溶液和 试样溶液各 10 以丙烯酰胺 保留时间定性，外标法峰面积定量。标准 液相 色谱图见 图 果计算 丙烯酰胺 含量 以质量分数 ， 按 公 式 (算 ： 4 %1 0 01 0 0 012 . (式中： c 外 标法得出的 试液 中丙烯酰胺 实际浓度 ，单位为毫克 每 毫升（ mg/ V 试样 定容 体积，单位 为 毫升（ m 试样质量，单位为克（ g）； 固含量的质量分数（ %） ； 1000 换算因子 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 5%。 解时间 的测定 法提要 随着试样的不断溶解，溶液的电导值不断增大。全部溶解后，电导值恒定。一定量的试样在一定量水中溶解时，电导值达到恒定所需时间，为试样的溶解时间。 器和设备 导仪：测量范围 s/106 s/ 温槽：温度 能 控制 为 30 1 。 磁搅拌器：具有加热和控温装置，配有长度为 3 析步骤 将盛有 100 和搅拌子的 200 杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离 5 10 搅拌子距离约 5 动电磁搅拌，调节液面漩涡深度约 20 开加热装置，使恒温槽温度升至 30 1，恒温 10 15 称取 g g 试样，由漩涡上部加入至烧杯中。当 溶液 电导值 3 无变化 时，停止试验。 果计算 从加入试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。 实验结果以平行 测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 5 溶物 含量的测定 器和设备 验筛 ： 200 50 2012。 磁搅拌器。 析步骤 称取约 1.0 确至 g，将其缓缓加入盛有 200 00 持旋涡深度约 4 温下溶解 2 h。用事先经丙酮洗涤二次并干燥恒量的不锈钢网过滤该溶液 ，过滤后，将不锈钢网连同不溶物在 120 2 下干燥至恒量。 5 果计算 不溶物含量 以质量分数3 公 式 (算： 1000123 m . (式中： 不锈钢网加不溶物总质量的数值，单位为克（ g）； 不锈钢网质量的数值，单位为克（ g）； 试样 的质量的数值，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 6 附录 B 聚丙烯酰胺标准红外光谱图和丙烯酰胺标准液相色谱图 图 丙烯酰胺标准红外光谱图 7 图 烯酰胺标准液相色谱图 _