《食品安全国家标准　食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)》编制说明

1 食品安全国家标准 食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ( 编制说明 一、标准起草的基本情况 本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会负责提出并立项，由深圳市疾病预防控制中心负责研制，本项目在 2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划的项目号为 要起草人为：刘桂华、姜杰、张慧敏、林凯、彭朝琼。 开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、 测定波长的选择、干扰实验等， 确立了 方法性能检验指标，如检出限、线性范围、重 复性及准确度等。组织 5家国内实验室 对线性范围、定量限、准确度、精密度 进行方法的协同性验证。经过数据的汇总，形成制订该国家标准的征求意见稿及编制说明。 二、标准的重要内容及主要修改情况 食品样品采用微波消解、 压力罐 消解 及湿式消解三种消解方式 ，样品经消解 后 ， 消解 液 用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定， 标准曲线法定量， 同时 测定钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌 8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。 具体实验结果如下： 1 样品消化方式选择： 解方式： 采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式，消解效果 经统计学分析，无显著性差异。 解体系： 考察硝酸 消解 体系和硝酸 +双氧水体系的消解效果 ， 结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异 。为减少消解空白，本方法选用硝酸消解体系。 酸度 在 30%以内 ， 影响 在 10%范围 之内 。 2 线性范围： 钾、钠、钙 0 100，镁 050，铁 05，铜、锰、锌 02，实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围，各相关系数 R 3 方法检出限及定量限： 制备 21 份消化空白，上机测定 计算检出限及定量限。 微 波消解及压力罐消解 方式， 检出限（ mg/分别为 K 4， ， ， ， ， 量限（ mg/别为 K 13， 0， 0， ， ， 式消解 方式， 检出限（ mg/分别为 K 6， 2， ， ， 量限（ mg/分别为 K 20， 0， 7， 0， ， ， 4 精密度： 对 代表不同样品基质的 26个食品样品 各测试 7次， 计算 7次 相对标准偏差（ ，结果 5 准确度 择 17种 具有基质代表性的 食品 成分标准参考物质 ， 各平行制备 7个样品，测定样品中各元素的含量，测定结果均在标准参考物质的证书参考值范围内，表明方法的准确度良好。 收率： 选择目前没有标准物质的其他基质 类别的 样品（如蜂蜜、食用油、巧克力、调味品等）进行加标回收试验， 结果 在 88%115%之间 。 加能力验证结果 近年来 ， 本研制单位采用 加 了 能力验证和质控考核，取得满意结果。 6 稳定性： 标准溶液在 6个月内稳定性良好 ， 消化液在 3个月内稳定性良好。 7 实际样品检测： 经对 酒类、水果、水产、蛋类、薯类、肉类、谷类、坚果、蔬菜、乳类、糖类、食 2 用油脂、调味品共 13 类 实际样品进行定量分析后表明，本方法适用于不同品种、不同类型、不同含量的食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌 8种元素的测定。 8 与 5009 采用 5009系列标准的 原子吸收法 与本法比较， 测定值无显著性差异 。 9 方法验证 协同性验证实验由国内 5家实验室完成，分别是北京市疾病预防控制中心、 广东产品质量监督检验研究院、深圳市计量质量检测研究院、深圳市检验检疫局、安捷伦中国有限公司 。 开展 了线性实验、 方法定量限、方法准确度及精密度的验证 。 对 代表不同基质的 6个实际样品及 5个国家标准参考物质进行协同实验 ， 目标元素测定结果均在标准参考值范围内，精密度符合要求。 三、 国际国内标准情况 与电感耦合等离子体光谱法测定食品中元素相关的国际标准有三个，分别为 美国食品药品管理局提供的 010) 、 及 5510 of 。 与电感耦合等离子体光谱法测定食品中元素相关的我国国家标准有三个，分别为 婴幼儿食品及乳制品中钙、镁、钠、钾、锰、铜、铁、锌的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法 、 蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、 钛 、钒、镍、 钴 、铬含量的测定方法 电感 耦合 等离子体原子发射光谱（ 及 23545 2009白酒中锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 与电感耦 合等离子体光谱法测定食品中元素相关的行业与地方标准有三个，分别为 288 食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱（ 、 647农产品中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱（ 及 2056进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 四、其他需 要在网上公开说明的事项 无。