《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸乙酯》编制说明

食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸乙酯 （征求意见稿）编制说明 1 任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其承担的工作 任务来源与项目编号、参与协作单位 食品添加剂 乙酸乙酯 列入 2010 年食品安全国家标准制定计划项目，受卫生部政策法规司的委托（ 委托协议书项目编号 20100102）， 中国石化联合会 作为主要承担单位负责组织该标准的制定工作， 中国石化北京 研究 化工研究院 作为标准技术合作单位参与标准的制定工作。 根据中国石化联合会中石化联质函（ 2010） 105 号转发的“卫生标准制（修）订项 目委托协议书（ 2010 年）”的要求，全国化 学标准化技术委员会有机 化工 分技术委员会（ 中国石化北京 研究 化工研究院） 于 2010 年 8 月 6 日发“关于制定食品添加剂 脱氢乙酸等十项食品安全国家标准的启动函”（有机标委发 201037 号文），启动 食品添加剂 乙酸乙酯 标准制订工作 。 参与本标准起草的单位有： 中国石化北京 研究 化工研究院 、 金沂蒙集团有限公司、 石家庄新宇三阳实业有限公司等 。 简要起草过程 任务下达后， 中国石化联合会和 全国 化标委 有机化工分会 针对制定 食品添加剂 乙酸乙酯 国家标准的工作进行了研究 ， 组建了 标准起草工 作小组，由 中国石化北京 研究 化工研究院 负责起草标准文本及编制说明。 金沂蒙集团有限公司负责标准方法的试验验证工作，提出实验报告。 起草工作 小 组查阅 了 相关的国内外标准资料， 征求了生产企业和用户对制定国家标准内容的建议，回复单位少。 在参照国际和国外先进标准的基础上， 并根据 我国 乙酸乙酯 产品作为 食品添加剂的 生产、应用现状，初步确定了产品的技术指标和相应的试验方法，形成了 “ 食品添加剂 乙酸乙酯 ”标准草案征求意见稿正文及编制说明。 各起草单位对试验方法进行了 试验 验证工作，积累了检验数据。 2011 年 5 月 26 日制定食品添加剂 脱氧乙酸等十项食品安全国家标准工作会议在北京召开，会议对食品添加剂 乙酸乙酯标准 征求意见稿（初稿）进行了审查、讨论。会后起草单位对标准化中设置的色泽、气味、状态、乙酸乙酯含量、蒸发残渣、酸值、密度、折光率、甲基化合物、易碳化物共十个项目的试验方法进行了方法验证、精密度试验以及对比试验（详见实验报告）。 主要起草人及其所承担的工作 本标准主要起草人： 郭燕玲、谢登龙、郑瑞君 、王建之 等 。 负责 执笔起草、负责试验方法验证和产品检测工作、其他人 分别负责对 产品生产情况摸底调查、查阅资料、参加试验工作等。 2 与我国有关法律法规和其他标准的关系 食品安全国家标准食品添加剂 乙酸乙酯 的制定符合食品安全法 及相关条例 和 760食品添加剂使用卫生标准等我国有关法律法规的规定。 在 品添加剂使用卫生标准中 乙酸乙酯 功能为“ 食品加工助剂 ”和“香料 ”。 3 国外相关法律、法规和标准情况的说明 收集到国外标准有 : 合食品添加剂专家委员会 (论 、 美国 食品化学品法典（ ）和日本食品添加剂公定 书第 8 版 （ 2007） 。食品添加剂 乙酸乙酯 国内外标准 技 术指标一览表见 附 表 1。 1 4 产品概述 产品 性质 和用途 乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体，熔点： ，沸点： ，相对密度 (水 =1)：相对蒸气密度 (空气 =1)： 强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。 微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。 乙酸乙酯 在香精香料、油漆、医药、高级油墨、火胶棉、硝化纤维、人造革、染料等行业广泛应用 ,是食用香精中用量较大的合成香料之一，还可用作萃取剂和脱水剂， 用于 食品包装彩印等。 乙酸乙酯是 一种重要的有机化工原料 ， 工业用乙酸乙酯产品执行 3728 生产工艺 及行业情况 乙酸乙酯的生产路线分为酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。 有企业 采用的乙醇脱氢法是二十世纪九十年代后期发展起来的新技术，可以将乙醇经一步脱氢转化为乙酸乙酯，同时生成副产品氢气。 作为食品加工助剂的乙酸乙酯未规定生产工艺， 除石家庄新宇三阳公司生产香料乙酸乙酯外 ， 未 收集到作为食品加工助剂乙酸乙酯的生产企业信息 。 5 标准的起草原则 食品和食品添加剂涉及人身健康和安全，越来越受到政府和社会各界的关注。根据国家食品安全管理 的有关意见，有使用卫生标准的食品添加剂产品均应制定质量标准。根据这一“全覆盖”原则，对已列入 2760品添加剂使用卫生标准的有机化工产品进行筛选，提出制定质量标准的建议。 制定食品添加剂 乙酸乙酯 国家标准 本着积极采用国际 标准和国外 先进标准的采标原则， 本标准与 美国食品化学品法典 2011） 的一致性程度为非等效 。 国际食 品法典委员会（ “乙酸乙酯 ”论 1（ 2006）， 51 届（ 1998） 。 日本食品添加物公定书（第八版）（ 2007） 。 国家标准 3728 2007工业用 乙酸乙酯 。 生产企业试验验证结果。 满足 用户对产品质量的要求 ， 符合国内企业产品现状，保证企业经营正常开展。 6 确定各项技术内容的依据 项目的设置 从乙酸乙酯生产过程看，产品中可能存在的杂质有水、乙醇、乙酸甲酯、甲酸甲酯、丙酸乙酯、乙酸 正 丙酯、乙酸异丙酯，也存在微量的有机酸。 设置的项目 有乙酸乙酯含量、蒸发残渣、蒸馏范围、酸值、比重、折光率、甲基化合物、易碳化物，项目较全， 设置的项目 只 有乙酸乙酯含量 ，其他项目如酸值、折光 率、比重及沸点等均列为鉴别试验 。 日本公定书的设项 与 本标准 采用 与 七版 标准 的 项目 和指标 ，因蒸馏范围为反应产品纯度的一个辅助指标，标准中已经设置了主含量 所以 未设置蒸馏范围指标 ， 具体指标见附表 1。 感 官的描述 本标准按照 七版 标准的 描述为： 无色透明液体 ， 有果香味 。 试验方法的确定 乙酸乙酯 国内 很早开始 工业化生产，生产 企业 按照 工业产品 国标方法 进行检测并 积累了较多 检 2 测数据，其试验方法成熟， 本次标准制定采用香精香料的通用试验方法及 12717工业乙酸酯类试验 方法 ，具体情况如下： 别试验 鉴别方法为：红外光谱法 ，检验标准为在与参考标准 谱图， 同样波长的条件下，样品的光谱显示极大值。 定的鉴别试验为： 酸值 以氢氧化钾计， mg/g 比重（ d(25,25): g/光率（ n（ 20， D）： 点 77 日本公定书 鉴别试验为 ： 1）加碱、加热 ，酸中和后加氯化铁显深红色； 2）加碱、加热乙酯的水果香气消失，酸化后加热产生乙酸气味 。 本标准采用 与 同的 方法 设置鉴别试验 。 关于含量的试验方法 品 加氢氧化钠溶液在蒸汽浴中回流，过量的碱用盐酸标准滴定溶液滴定 ， 计算 。 用气相色谱法 ，为毛细管气相色谱法，毛细管柱为非极性柱子规格为： 30m m。 日本公定书方法与 法相同。 12717工业乙酸酯类试验方法给出了填充柱气相色谱法及毛细管气相色谱 法，毛细管气相色谱法采用 毛细管柱为中等极性、极性偏弱的柱子，规格 30m m,12717 方法较先进， 随着毛细管柱的 进一步 发展，现在已经使用 60m m 的毛细管柱， 对乙酸乙酯中的杂质含量能有效分离、测定，方法先进、科学，故采用 12717 方法，同时 进行了方法验证试验和重复性试验。试验数据见 试验报告 。 发残渣的测定 蒸发残渣搜集到三个方法，分别是 法、 有机化工产品 试验方法 第 2 部分挥发性有机液体水浴上蒸发后 干残渣 的 测定 及 料 蒸发后残留物含量的评估，三个方法基本原理一致，都采用蒸发后干残渣重量法测定，不同之处 样量为 2g， 取样量为 100法规定为 10g，综合乙酸乙酯产品特点，蒸干残留物极少， 100g 样品蒸干后的质量一般 为 应该加大取样量，减少系统误差，同时考虑乙酸乙酯为香料产品，试验方法仍采用香料通用试验方法，在产品标准中给出取样量。 取 100g 样品，按照 法测定 进行了方法验证试验和重复性试验 。 试验数据见 试验报告 。 值 求采用容量滴定法测定“酸值”。 搜集到的相关 国家 标准有， 料 酸值或酸度的测定、 T 12717乙酸酯类试验方法， 几个 方法基本原理一致， 都 是采用 容量滴定法 进行 酸碱滴定，不同之处 9736 和 T 12717 规定的都是测定样品的“酸度”，而 定测定“酸值”，于 求测定“酸值”相一致，故采用 料 酸值或酸度 的测定的方法。取 20 g 样品，按照 法测定 进行了方法验证试验和重复性试验 。 试验数据见 试验报告 。 度 3 定的是 比重 。 我国的标准体系中对液体产品已普遍采用 20 时或某温度下的密度这个项目，而不再采用 “比重 ”这个术语。按照 4472化工产品 密度、相对密度测定通则 的规定测密度，将 比重 d(25,25)g/算为密度，应为 在 25 时的密度约为 g/ 3728 工业 用 乙酸 乙酯 中 20 时密度指标为 g/标准采用此指标，即： 20 时密度指标为 g/按照 4472 方法测定 进行了方法验证试验和重复性试验 。 试验数据见 试验报告 。 光率 搜集到的相关标准有 料 折光指数的测定 和 614化学试剂 折光率测定通用方法 ,两个方法的基本原理一致，仪器都是采用阿贝折射仪 ， 定了不同温度下折光率的转换公式 。 本标准 按 规定进行测定 折光率， 指标 同 光率 n（ 20，D）： 按照 法测定 进行了方法验证试验和重复性试验 。 试验数据见 试验报告 。 基化合物 甲基化合物 试验方法 采用 定的 方法 。 没有搜集到 关于检测 甲基化合物的相关国家标准 。 按照 法 进行了方法验证试验和重复性试验 。 试验数据见 试验报告 。 碳化物 搜集到的相关标准有 9737化学试剂 易碳化物质测定通则 ，与 同 ， 方法的原理是 浓硫酸可以从某些有机化合物中夺取氢和氧，将这些有机化合物炭化，从而使浓硫酸或浓硫酸与 样品的混合液呈现颜色 ， 通过 与 标准色 比较， 目视测定。 经 验证 ， 便 、可行 ，故采用 硫酸试剂级别未作规定，而 9737使用优级纯，因优级纯硫酸杂质含量控制更严，相比较对测定结果影响更小，故采用优级纯硫酸。 按照此方法测定 进行了方法验证试验和重复性试验 。 试验数据见 试验报告 。 7 征求意见和采纳意见情况 标准初稿征求意见过程中，有企业建议： 1）建议乙酸乙酯和酸值检测方法参考工业乙酸乙酯色谱分析方法和酸度分析方法，该方法检测结果平行误差小，结果稳定。 2） 在 工作会上 ， 提出了工艺路线的描述 问题 ， 主要是对原料的问题，是否一定要求发酵法冰乙酸的问题，由于 食品添加剂冰乙酸的生产即有由发酵法乙醇为原料，也允许由 低压 羰基合成法生产而成，因此， 经与 食品安全审评委员会 食品添加剂 分 委员会秘书处讨论商定，标准的适用范围描述为“ 本标准适 用于 发酵法乙醇和冰乙酸生产的 食品添加剂乙酸乙酯。 ” 不限定冰乙酸是否是发酵法生产的。 8 重大意见分歧的处理结果和依据 在本标准的制定过程中，无重大意见分歧。 9 根据需要提出实施标准的建议 本标准对产品中各项指标的描述客观反映了产品实际状况，保证了用 户要求，希望尽快实施。 10 其他应予说明的事项 本项目需要解决的主要问题是在积极采用国际先进标准的同时，能够充分调研国内市场 和用户需求，特别是对于食品加工助剂产品的市场调研，争取生产企业 实际参与进行生产数据的积累和分 4 析方法验证。使得制定出的食品添加剂标准能够科学合理，与 国际通用的规格标准协调，并客观反映我国产品实际状况， 满足食品安全的有关要求。 附表 1 食品添加剂 乙酸乙酯 国内外标准技术指标一览表 附表 2 食品添加剂 乙酸乙酯 国内外 检验方法 标准技术指标一览表 表 1 食品添加剂 乙酸乙酯 国 内外标准技术指标一览表 指标名称 论 1（ 2006） 日本食品添加剂公定书第 8版（ 2007） 本标准拟定指标 3728业用乙酸乙酯 优等品 乙酸乙酯， w/% 醇 ， w/% 分 ， w/% 度 /位 (铂 10 蒸发残渣， w/% 馏 范围， 酸度（以乙酸计） w/% 酸值，（以氢氧化钾计） mg/g 比重 d(20,20) d(25,25) ） 密度（ 20） /（ g/ 光率 n（ 20， D） 75 沸点， 甲基 化 合物 通过实验 通过实验 易碳化物 通过实验 通过实验 气味 有果香味 有果香味 有果香味 符合特征气味，无异味；无残留气味 附表 2 食品添加剂 乙酸乙酯 国内外 检验方法 标准技术指标一览表 项目 香料方法 工业方法 准拟定方法 乙酸乙酯 11538油毛细管柱气相色谱分析通用方法，11539料填充柱气相色谱分析通用方法 12717 乙酸酯类试验方法 毛细管色谱法，非极性柱 子 30m*B/酸酯类试验方法，标准描写细致可操作性强 蒸发 残渣 料蒸发后残留物含量的评估 机化工产品的干残渣测定 蒸发测定残渣法 料蒸发后残留物含量的评估， 2g，误差大，拟定取样量为100g 酸值 料酸值或含酸量的测定 12717 乙酸酯类试验方法有酸度的测定； 9736 化学试剂的酸度测定 为酸值的测定，酸碱中和法 法 样品量 10g 时滴定体积为 定体积小系统误差大，只能增加样品量暂定20g 相对密度 11540料相对密度的测定 4472工产品密度、相对密度测定通则 折光率 料折光指数的测定 14学试剂 折光率测定通用方法 折射仪 甲基化合物 变色酸法 变色酸法 易碳化合物 硫酸反应法 硫酸反应法