《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》编制说明

食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物（ 全氟辛酸（ 测定 编制说明 一、 标准起草的基本情况 1、标准起草过程 动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物（ 全氟辛酸（ 测定是 国家卫生和计划生育委员会（原卫生部） 于 2011 年 7月下达研究制订的食品安全国家标准，计划编号： 目主持单位收到下达任务后，立即召集项目参加单位，研究部署标准制订工作： 1）资料查询阶段：查阅相关资料和文献。 2）分析条件研究阶段：结合实验室条件和原有工作基 础，以及本方法的技术特点，本标准起草人通过对代表性样品进行了大量室内回收率和精密度试验等一系列研究，建立了动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物（ 全氟辛酸（ 测定方法。 3）协同实验验证阶段：本标准经 5家实验室进行了协同验证试验，本方法的各项技术指标均满足残留分析的要求。 4）征求意见阶段：向全国农业系统、质监系统、卫生系统、科研院所等单位发出征求意见邀请，共有 26家单位回复，详细意见整理 见 征求意见汇总表 。 5）送审阶段：等待通知。 2、主要起草单位 1）厦门出入境检验检疫局检验检疫技 术中心（中国检科院厦门食品安全研究室） 2）大连市产品质量监督检验所 3）中国检验检疫科学院食品所 4）中国科学院生态环境研究中心 3、主要起草人 徐敦明、淩云、曲宝成、蔡亚岐、周爽、董广彬、方恩华、严丽娟、孙利、张峰、李肖斐、史亚利、周昱、储晓刚。 二、 标准的重要内容及主要修改情况 围 本标准规定了动物源性食品中全氟辛烷磺酸化合物（ 全氟辛酸（ 量的液相色谱 串联质谱测定方法。本标准适用于动物源性食品中 理 试样中 取液经弱阴离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱 用外标法或内标法定量。 析步骤 取 提取方法详见标准文本。 化 净化方法详见标准文本。 定条件 液相条件及质谱条件详见标准文本。 三、国 内 外 标准情况 我国 有关 目前，我国没有明确食品中 目前我国只有一检测方法标（ 23243品包 装材料中全氟辛烷磺酰基化合物 (测定 高效液相色谱 基体是包装材料，未见其它标准。 2006 年 12 月 27 日，欧洲议会和部长理事会联合发布关于限制全氟辛烷磺酸销售及使用的指令 (2006/122/ 该指令是对理事会关于统一各成员国有关限制销售和使用禁止危险材料及制品的法律法规和管理条例的指令（ 76/769/第三十次修订，并做出了相应的使用规定。 2009年 9月 17日，加拿大政府将全氟辛烷磺酸及其盐类增加到加拿大环境保护法案（ 编的 “有效排除 列表 ”中，为达到有效排除全氟辛酸法案要求，加拿大正在全国范围内采取措施，自愿逐步停止全氟辛酸的生产和使用。 2010年 3月 17日，欧盟发布委员会建议 2010/161/议对食品中的全氟烷基物质（ 行监测。此委员会建议要求欧盟成员国应在 2010 年和 2011 年间对食品中存在的全氟烷基物质进行监测。监测范围应包括反映消费习惯的各类食品，包括动物源性食品，如鱼、肉、蛋、奶及其制品和植物食品，以确保可精确评估全氟烷基物质的暴露量。 2012年 6月 6日欧盟食品安全局公布了食品中全氟烷基化合物（ 污染情况报告，对全氟辛烷磺酸 （ 及全氟辛酸（ 类主要的全氟烷基化合物进行了分析。 在本次报告中，欧盟食品安全局对采自 13个国家的 27种物质进行了分析，一共得出了 54,195个分析结果。报告指出，食品中的全氟辛烷基化合物主要存在于海鲜、肉、以及肉制品中。 世界各国，目前 未制订具体食品中的限量要求。 四、 方法验证 谱条件的确立 在电喷雾负离子检测方式下对 行一级质谱分析，得到分子离子，即母离子；对分析化合物的分子离子进行二级质谱分析 (子离子扫描 )，得到碎片离子信息，即子离子；然后优化 二级质谱参数，使得分子离子与特征碎片离子产生的离子对强度达到最大时为最佳，得到每种化合物的二级质谱图；按照二级质谱图提供的碎片离子信息，选择化合物的定性定量离子对。同理，获得 13, 2, 3, 4 性方程及定量限 用标准溶液配制成工作液，使得 g/L， ，本方法所确定的实验条件下，在要求色谱条件下进行相同体积的进样 (2 L)，以进样浓度为横坐标，定量离子对 3, 2, 3, 4分析物校准曲线相关系数平方均大于 关性好。检出限 (定量限 (用向空白样品中逐级降低加标浓度的方法来确定。以 3倍信噪比 (S/N=3)对应的目标物浓度作为检出限（ 以 S/N=10对应得目标物浓度作为定量限（ 本方法对 别为 ng/.1 ng/g。 确度和精密度实验 在不含或本底较低的虾、蟹、鸡肉、鱼、蛤、猪肉、牛肉、鸭肉、牛奶、章鱼等基质，进行三个浓度水平的添加回收试验，每个浓度水平进行六次重复实验，测得各种基质中收率在 间，相对标准偏差在 之间 。 方法的回收率和精密度符合 27404验室质量控制规范 食品理化检测对回收率和精密度的要求。 同实验 本方法经 5家实验室分别做 3个水平的添加回收实验进行验证。数据结果表明 ，方法的总体平均回收率范围为 之间，方法的总体平均相对标准偏差在 ， 本方法室间精密度符合 国标 “规定 ”的相关要求，检测灵敏度符合各国法规要求。