药物分析习题仪器分析药物分析.doc

-最新资料推荐- 药物分析习题(仪器分析+药物分析) 平面色谱法 ： 例 1： 含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品， 在 20cm20cm 的硅胶板上， 用氯仿-乙醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。 当展开剂前沿距板上沿 1.5cm 时停止展开。 此时， 磺胺嘧啶斑点距板下沿 6.7cm， 斑点直径 9mm。 磺胺噻唑斑点距板下沿 9.2cm， 斑点直径 12mm。 已知样品原点距板下沿 2cm,计算它们的 Rf值各为多少？分离度又是多少？ 解： L0=20-1.5-2=16.5cm L 嘧=6.7-2=5.7cm, Rf嘧=L 嘧/L0=5.7/16.5=0.28 L 噻=9.2-2=7.2cm, Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44 例： 某物质用氯仿展开时， Rf值太小， 甚至停留在原点， 该如何调整展开剂？ 若 Rf值太大， 斑点在前沿附近， 又该如何调整展开剂？ 解： Rf值太小， 说明流动相极性太小， 应该加大流动相的极性。 在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。 若 Rf值太大， 说明流动相极性太大， 应加入一定量的烷烃或石油醚。 单项选择题: 1.试样中 A、 B 两组分在薄层色谱中分离， 首先取决于 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 2.在薄层色谱中， 以硅胶为固定相， 有机溶剂为流动相， 迁移速度快的组分是 。 A 极性大的组分 B 极性小的组分 C 挥发性大的组分 D 挥发性小的组分 3.平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是 A.比移值 B.相对比移值 C.分配系数 D.分离度 4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时， Rf值太小， 欲提高该组分的 Rf值， 应选择的展开剂是 。 A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚 多选题： 1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是 。 A.组分和展开剂 B.展开剂和固定相 C.组分和固定相 D.组分和硅胶 2. 平面色谱分析中， 衡量面效率的参数是 。 A.塔板高度 B.相对比移值 C.理论塔板数 D.分离度 3. 使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是 A.温度 B.展开剂种类或比例 C.吸附剂粒度 D.薄层板厚度 4. 某组分在薄层色谱中展开， 10min 时测得比移值为 Rf， 20min 时的展开结果是 。 A.比移值加倍 C.组分移行距离增加， 但小于 2 倍 B.Rf 值不变 D.组分移行距离增加， 但大于 2 倍 5. 薄层色谱中， 使两组分相对比移值发生变化的主要原因是 。 A.改变薄层厚度 B.改变展开剂组成或配比 4 .22 .19 .0)7 .62 .9(2WWd2R21=+-=+= C.改变展开温度 D.改变固定相种类 填空： 1. 展开剂的极性 ， 固定相的极性 ， 称为正相薄层色谱； 展开剂的极性 ， 固定相的极性 ， 称为反相薄层色谱。 2. 在薄层色谱中定性参数 Rf值的数值在 之间， 而 Rr 。 3. 薄层色谱板的活化 作用是 、 。 4. 薄层色谱法的一般操作程序是 5. 评价展开剂选择是否恰当， 采用 ； 而评价分离条件选择好坏， 则用 。 问答： 1. 吸附薄层色谱中， 欲使被分离极性组分 Rf值变小， 一般可采用哪些方法？ 计算： 在薄层板上分离 A、 B 两组分的混合物， 当原点至溶剂前沿距离为 15.0cm 时， 两斑点质量重心至原点的距离分别为 6.9cm 和 5.6cm， 斑点直径分别为 0.83cm 和 0.57cm， 求两组分的分离度及 Rf值。 高效液相色谱法： 一、 单项选择题 1. 在液相色谱法中， 按分离原理分类， 液固色谱法属于（ ）。 A、 分配色谱法 B、 排阻色谱法 C、 离子交换色谱法 D、 吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中， 试样混合物在（ ） 中被分离。 A、 检测器 B、 记录器 C、 色谱柱 D、 进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、 0.5 m B、 0.45 m C、 0.6 m D、 0.55 m 4. 在液相色谱中， 为了改变色谱柱的选择性， 可以进行如下哪些操作？ A、 改变流动相的种类或柱子 C、 改变固定相的种类和流动相的种类 B、 改变固定相的种类或柱长 D、 改变填料的粒度和柱长 7. 在高效液相色谱中， 色谱柱的长度一般在（ ） 范围内。 A 、 1030cm B、 2050m C 、 12m D、 25m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ） A、 组分与流动相 B、 组分与固定相 C、 组分与流动相和固定相 D、 组分与组分 12. 在液相色谱法中， 提高柱效最有效的途径是（ ） A、 提高柱温 B、 降低板高 C、 降低流动相流速 D、 减小填料粒度 13. 在液相色谱中， 不会显著影响分离效果的是（ ） A、 改变固定相种类 B、 改变流动相流速 C、 改变流动相配比 D、 改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A、 紫外吸收检测器 B、 红外检测器 C、 差示折光检测 D、 电导检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ） A、 恒温箱 B、 进样装置 C、 程序升温 D、 梯度淋洗装置 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A、 贮液器 B、 输液泵 C、 检测器 D、 温控装置 17. 高效液相色谱、 原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ） 水 A 国标规定的一级、 二级去离子水 B 国标规定的三级水 C 不含有机物的蒸馏水 D 无铅(无重金属)水 二、 判断题： 1. 液相色谱分析时， 增大流动相流速有利于提高柱效能。 2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好， 可引起色谱柱堵塞。 3. 高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。 4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。 5. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱， 一般可在室温下操作。 6. 高效液相色谱分析中， 固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。 7. 在液相色谱法中， 约 7080的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。 8. 在高效液相色谱仪使用过程中， 所有溶剂在使用前必须脱气。 9. 检测器、 泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。 三、 简答题 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、 脱气？ 答： 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过 0.45 m 滤膜过滤， 除去溶剂中的机械杂质， 以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。 所有溶剂在上机使用前必须脱气； 因为色谱住是带压力操作的， 检测器是在常压下工作。 若流动相中所含有的空气不除去， 则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来， 造成检测器噪声增大， 使基线不稳， 仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。 紫外-可见分光光度法： 氯霉素（M 为 323.15） 的水溶液在 278nm 处有吸收峰， 用纯品配制 100ml 含有 2mg 的溶液， 以 1.00cm厚的吸收池在 278nm 处测得 A 值为 0.614， 计算百分吸光系数。 卡巴克洛的摩尔质量为 236， 将其配成每 100ml 含 0.4962mg 的溶液， 盛于 1cm 吸收池中， 在最大吸收波长355nm 处测得 A 值为 0.557， 试求摩尔吸光系数值。 称取维生素 C 0.05g 溶于 100ml 的 0.005mol/L 硫酸溶液中， 再准确量取此溶液 2.00ml 稀释至 100ml,取此溶液于 1cm 吸收池中， 在最大吸收波长 245nm 处测得 A 值为 0.551， 求试样中维生素 C 的质量分数。 （ 245nm=560） 例： 维生素 B12 的水溶液在 361nm 处的百分吸光系数为 207， 用 1cm 比色池测得某维生素 B12 溶液的吸光度是 0.414， 求该溶液的浓度。 例： 精密称取 B12 样品 25.0mg， 用水溶液配成 100ml。 精密吸取 10.00ml， 又置 100ml 容量瓶中， 加水至刻度。 取此溶液在 1cm 的吸收池中， 于 361nm 处测定吸光度为 0.507， 求 B12 的百分含量？ 药分： 杂环类药物的分析 1、 下列药物中， 哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 A. 地西泮 C. 异烟肼 B. 阿司匹林 D. 苯佐卡因 2、 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有 A. 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D. 硫色素反应 3、 ChP(2005)异烟肼的测定方法为 A. 溴酸钾滴定法 B. 溴量法 C. TCL D. NaNO2 4、 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应， 生成草绿色沉淀的药物为 A. 对乙酰氨基酚 B. 异烟肼 C. 尼可刹米 D. 地西泮 5、 经高锰酸钾或溴水氧化后， 可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为 A. 葡萄糖 B. 皮质酮 C. 维生素 C D. 异烟肼 6、 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质 A. 间氨基酚 B. 水杨酸 C. 对氨基苯甲酸 D. 游离肼 7、 可用于异烟肼鉴别的反应有 A. 与氨制硝酸银的反应 B. 戊烯二醛反应 C. 坂口反应 D. 硫色素反应 8、 中国药典（2010 年版） 对盐酸异丙嗪注射液的含量测定， 选用 306nm 波长处测定， 其原因是 A. 306nm 处是它的最大吸收波长 B. 为了排除其氧化产物的干扰 C. 为了排除抗氧剂的干扰 D 在 306nm 处， 它的吸收系数最大 9、 有氧化产物存在时， 吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 10、 吩噻嗪类药物与钯离子反应， 需在以下哪种酸性条件下进行 A. pH4 B. pH33.5 C. pH20.1 D. pH1 药 物 分 析 1.片剂的重量差异是指 A.每片的重量与平均片重之间的差异程度 D.按规定抽取的各片重量的精密度 B.每片中药物实际含量与理论值的差异程度 C.每片中药物实际含量与平均值的差异程度 E.各片重量之间的差异程度 2.含量均匀度的检查判别式（A+1.80S=15.0） 中 A 表示 A.初试中以 mg 表示的标示量与测定均值之差 B.初试中以 100 表示的标示量与测定均值之差 C.初试中以 100 表示的标示量与测定均值之差的绝对值 D.复试中以 100 表示的标示量与测定均值之差的绝对值 E.复试中以 mg 表示的标示量与测定均值之差 3.注射剂中常用的抗氧剂有 A.醋酸钠 B.碳酸钠 C.磷酸氢二钠 D.亚硫酸氢钠 E.氯化钠 4.碘量法测定维生素 C 注射液， 如何消除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响 A.滴定前加丙酮 B.滴定前加乙醇 C.滴定前加草酸 D.滴定前加甲醛 E.滴定前加高锰酸钾 多选题： 1.对加油亚硫酸氢钠这类抗氧剂的制剂进行含量测定时， 下列哪些容量分析方法受干扰 A.中和法 B.碘量法 C.铈量法 D.重氮化法 E.配位滴定法 2.片剂的标示量即 A.规格量 B.相对百分含量 C.百分含量 D.每片平均含量 E.生产时的处方量 3.用非水滴定法测定片剂中主药含量时， 排出硬脂酸镁的干扰可采用 A.有机溶剂提取法 B.加入还原剂法 C.加入掩蔽剂法 D.加入氧化剂法 E.加有机碱中和 4.注射剂检查项目有 A.崩解时限 B.澄明度 C.装量 D.热原试验 E.无菌试验 5.中国药典收藏的溶出度测定方法有 A.转篮法 B.浆法 C.循环法 D.大杯法 E.小杯法 6.注射用油对一些药物含量测定有干扰， 通常采用 A.HPLC 法 B.有机溶剂稀释法 C.加酸分解法 D.有机溶剂提取主药 E.柱色谱法 维生素类药物的分析 1、 在三氯醋酸或盐酸存在下， 经水解、 脱羧、 失水后， 加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是 A. 氯氮卓 B. 维生素 A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生素 C 2. 既具有酸性又具有还原性的药物是（ ） A.维生素 A B.咖啡因 C.苯巴比妥 D.氯丙嗪 E.维生素 C 3. 测定维生素 C 注射液的含量时， 在操作过程中要加入丙酮， 这是为了（ ） A.保持维生素 C 的稳定 B.增加维生素 C 的溶解度 C.使反应完全 D.加快反应速度 E.消除注射液中抗氧剂的干扰 4. 维生素 A 的鉴别实验为（ ） A.三氯化铁反应 B.硫酸锑反应 C.2， 6-二氯靛酚反应 D.三氯化锑反应 E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应 5. 紫外法（第一法） 测定维生素 A 含量时， 在哪些情况下需应用校正值计算含量 A.A328(校正)-A328/A328100% -15%或+3% B.A/A328 值未超过规定比值的0.02 C. A328(校正)-A328/A328100% 3 D. max 不在 326329nm E. A328(校正)-A328/A328100%在-15%+3% 5、 使用碘量法测定维 C 的含量,已知维生素 C 的分子量为 176.13， 每 1ml 碘滴定液(0.05mol/L) 相当于维生素 C 的量为 A. 17.61mg B. 8.806mg C. 176.1mg D. 88.06mg E. 1.761mg 多项选择： 1、 中国药典（2010 年版） 规定维生素 A 的测定采用 紫外分光光度法（三点校正法）， 此法又分为（ ） A.等波长差法 B.等吸收比法 C.6/7 A 法 D.差示分光法 E.双波长法 2、 维生素 C 的鉴别反应是（ ） A.与硝酸银反应 B.与 2， 6-二氯靛酚反应 C.与三氯化铁反应 D.与茚三酮反应 E.与四氮唑盐反应 3、 维 C 的鉴别反应， 常采用的试剂有 A. 硝酸银 B. 碘化铋钾 C. 乙酰丙酮 D. 三氯醋酸和吡咯 4、 中国药典（2005 年版） 规定维生素 A 的测定采用紫外分光光度法 （三点校正法）， 此法又分为 A 等波长差法 B 等吸收度法 C 6/7 A 法 D 差示分光法 E 双波长法 5、 维生素 E 的鉴别试验有 A 硫色素反应 B 硝酸氧化呈色反应 C 硫酸-乙醇呈色反应 D 碱性水解后加三氯化铁乙醇 液与 2,2-联吡啶乙醇液呈色反应 E Marquis 反应 6、 下面哪些描述适用于维生素 A A. 分子具有长二烯醇侧链， 易被氧化 B. 具有较长的全反式共轭多烯结构 C.含酯键， 经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物， 易被氧化 D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳 定兰色， 很快转变为紫红色 1、 维生素 A 与 反应即显蓝色， 渐变成紫红色； 反应需在 条件下进行。 2、 维生素 E 在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离 ， 当有氧或其他氧化剂存在时，则进一步被氧化成醌型化合物， 尤其在碱性下更易发生。 3、 维生素 C 是 元弱酸， 具有强 性， 易被氧化剂氧化， 常用作其它制剂的 剂。 维生素 E 中游离生育酚的检查时规定消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 不得过 1.0ml， 现硫酸铈滴定液的实际浓度为 0.01053mol/L， 应不得超过多少 ml？ A. 0.95 B. 0.97 C. 0.99 D. 0.92 E. 1.05 中国药典维生素 C 的含量测定 取本品约 0.2g， 精密称定， 加新沸过的冷水 100ml 与稀醋酸 10ml 使溶解， 加淀粉指示液 1ml， 立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定， 至溶液显蓝色， 在 30 秒内不褪。 每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相当于 8.806mg 的C6H8O6。 已知： 取样量为 0.2084g， 消耗碘滴定液（0.09981mol/L） 22.75ml。 要求： （1） 解释划线部分 （2） 计算本品的含量是否符合规定 （规定本品含 C6H8O6 应不低 99.0%） FTV%100= 芳香胺类药物的分析 %.%.%WVitC995100102084009981000880607522= 最佳选择题(从 A、 B、 C、 D、 E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1 芳胺类药物是指( )。 A 分子中含有氨基的药物 B， 分子中有苯环的药物 C A+B D 具有碱性的药物 E A+B 且 A 与 B 直接相连的药物 2 在亚硝酸钠滴定法中， 加入溴化钾的目的是( )。 A 增加 K+的浓度， 以加快反应速率 B 形成 NaBr 以防止重氮盐分解 C 使滴定终点的指示更明显 D 利用生成的 Br2 的颜色指示终点 E 能生成大量的 NO+， 从而加快反应速率 3 在亚硝酸钠滴定法中， 加入溴化钾之所以能够加快其反应的速率， 是因为（ ）。 A 溶液中 K+浓度大 B 能够生成 NaBr C 能生成大量 NO+Br D 有 Br2 生成 E 能增大芳伯胺化合物的浓度 4 在下列药物中， 对氨基酚是存在其中的特殊杂质的是( )。 A 对氨基水杨酸钠 B 盐酸普鲁卡因 C 盐酸利多卡因 D 对乙酰氨基酚 E 阿司匹林 5 盐酸普鲁卡因注射液中应检查( )。 A 对氨基苯甲酸 B 对氨基酚 C 间氨基酚 D 对氨基水杨酸 E 对氯乙酰苯胺 6 中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是( )。 A 05 B 510 C 010 D 1020 E 1030 7 下列有关亚硝酸钠滴定法的叙述中， 正确的是( )。 A 在盐酸中进行滴定 B 在氢溴酸中进行滴定 C 在硫酸中进行滴定 D 在硝酸中进行滴定 E A+B 8 永停滴定法指示终点是( )。 A 用两个相同的铂电极插入到被测溶液中 B 在两个电极间外加 10200mV 的电压 C 利用产生的电流指示滴定终点 D 利用电位的突跃指示滴定终点 E 如果电极钝化可用含三氯化铁的硝酸液温热浸泡 9 对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显( )。 A 紫堇色 B 蓝紫色 C.紫红色 D 紫色 E 赭色 10 中国药典中含芳伯胺基的药物的含量测定大多采用的方法是( )。 A 氧化还原电位滴定法 B 非水溶液中和法 C 用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D 用电位法指示等当点的银量法 E 用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法 11 中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为( )。 A 电位法 B 永停法 C 外指示剂法 D 不可逆指示剂法 E 电导法 12 当药物分子具有下列基团时， 在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定( )。 A 芳伯氨基 B 硝基 C 芳酰氨基 D 酚羟基 E 三甲胺基 13 下列药物中属于芳烃胺类药物的是( )。 A 盐酸苯乙双胍 B 氧烯洛尔 c 盐酸卡替洛尔 D 盐酸利多卡因 E 醋氨苯砜 14 下列化合物中， 亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是( )。 A 脂肪族伯胺 B 芳香伯氨 C 酚羟基 D 硝基 E 三甲胺基 1.碘量法测 VC 含量的时候， 若 VC 的分子量为 176.13， 每 1ml 碘滴定液（0.1mol/l） 相当于 VC 的质量为？ 3.碘量法测定 VC 含量： 取本品 0.2019g， 加新沸过的冷水 100ml 与稀 HAC10ml 使溶解， 加淀粉指示液 1ml,立即用碘滴定液（0.1mol/l） 滴定至溶液显蓝色时， 消耗 20.00ml。 已知 VC 分子量为 176.12， 求 vc 的百分含量。 例.对乙酰氨基酚含量测定方法为： 取本品约 40mg， 精密称定， 置 250ml 量瓶中， 加 0.4%NaOH 溶液 50ml溶解后， 加水至刻度， 摇匀， 精密量取 5ml， 置 100ml 量瓶中， 加 0.4%NaOH 溶液 10ml， 加水至刻度， 摇匀， 照分光光度法， 在 257nm 波长处测定吸收度， 按 C8H9NO2 的吸收系数为 715 计算， 即得， 若样品的称样量为 m(g),测得的吸收度为 A， 则含量百分率就算公式为： A、 B、 C、 D、 例： 取注射用的硫喷妥钠(C11H17N2NaO2S=264.33)的含量测定： 精密称定内容物 0.2658g， 加水稀释至500ml， 摇匀， 取此液 1ml,稀释成 100ml， 作为样品溶液， 另取硫喷妥(C11H18N2O2S=242.33)对照品， 制成每 1ml 中含有 5.05ug 的溶液， 在 304nm 的波长处分别测定吸收度， 测得样品液的吸收度为 0.446， 对照液体的吸收度为 0.477， 计算本品的百分含量。 （96.9%） 2 5 011 0 0 %7 1 55Am1 0012501 00%71 55Am2505171 51 00%Am1001715250 100%5Am 例： 精密量取醋酸可的松溶液 2.0ml， 置 100ml 量瓶中， 加无水乙醇至刻度， 摇匀， 精密量取 2.0ml， 置另一 100ml 量瓶中， 加无水乙醇至度， 于 210nm 处测 A=0.395， 计算它的标示百分含量， 规格： 125mg/5ml。 E1%1cm=395。 例： 醋酸地塞米松注射液的含量测定： 精密称定醋酸地塞米松对照品 25.3mg， 加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀， 即可得对照品溶液； 另精密量取本品适量（相当于醋酸地塞米松 25mg）， 置 100ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度， 摇匀， 过滤， 即得供试品溶液。 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 1ml,分别精密加无水乙醇 9ml 和氯化三苯四氮唑试液 1ml， 摇匀， 再精密加氢氧化四甲基铵试液 1ml， 摇匀， 在 25 摄氏度暗处放置 40-50 分钟， 在 485nm 的波长处测定吸收度， 测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478 和 0.468， 计算本品的百分含量。 单项选择题： 1 用氧瓶燃烧法破坏有机药物， 燃烧瓶的塞底部熔封的是（ ） A、 铁丝 B、 铜丝 C、 银丝 D、 铂丝 2 准确度表示测量值与真值的差异， 常用（ ） 反映。 A、 RSD B、 回收率 C、 标准对照液 D、 空白实验 填空题 1 破坏有机药物进行成分分析， 可采用_干法_法， 湿法_法和氧瓶燃烧_法。 药物的杂质检查 例 1 检查某药物中的砷盐， 取标准砷溶液 2ml（每 1ml 相当于 1ug 的 As） 制备标准砷斑， 砷盐限量为0.0001%， 应取供试品的量为？ A 、 0.20g B、 2.0g C 、 0.002g D 、 1.0g 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品 0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成 5ml， 加亚硝酸钠试液 2ml， 放置 15min， 加氨试液 3ml， 所显颜色与吗啡试液取无水吗啡 2.0mg， 加盐酸溶液(9-1000)使溶解成 100ml 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较， 不得更深。 问限量是多少？ 苯巴比妥钠中重金属的检查 取本品 2.0g,加水 32ml， 溶解后缓缓加入 1mol/L 盐酸溶液 8ml， 充分振摇， 静置数分钟， 滤过， 取滤液 20ml，加酚酞指示液 1 滴与氨试液恰显粉红色， 加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成 25ml， 依法检查， 含重金属不得超过 10ppm。 试计算应取得标准铅溶液(每 1ml 相当于 10 g Pb)的体积 肾上腺素上酮体的检查 取本品 0.2g,置 100ml 量瓶中， 加盐酸溶液(9-2019)溶解并稀释至刻度， 摇匀， 在 310nm 处测定吸光度不得超过 0.05， 酮体的百分吸收系数为 435， 求酮体的限量 答 ： A=CEL C 酮体=A/E=0.05/435=1.1510-4 g/100ml C 样品=0.2g/100ml L= (C 酮体/C 样品) 100%=(1.1510-4 /0.2) 100%=0.06% 一、 选择题 1 药物中的重金属是指（ ） A、 Pb2 B、 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C、 原子量大的金属离子 D、 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2 古蔡氏检砷法测砷时， 砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ） A、 氯化汞 B、 溴化汞 C、 碘化汞 D、 硫化汞 3 用古蔡氏法测定砷盐限量， 对照管中加入标准砷溶液为（ ） A、 1ml B、 2ml C、 依限量大小决定 D、 依样品取量及限量计算决定 4 关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ） A、 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B、 杂质限量通常只用百万分之几表示 C、 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 D、 检查杂质， 必须用标准溶液进行比对 5 砷盐检查法中， 在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ） A、 吸收砷化氢 B、 吸收溴化氢 C、 吸收硫化氢 D、 吸收氯化氢 6 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ） A、 硫酸盐检查 B、 氯化物检查 C、 溶出度检查 D、 重金属检查 7 重金属检查中， 加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（ ） A、 1.5 B、 3.5 C、 7.5 D、 11.5 8 硫氰酸盐法是检查药品中的（ ） A、 氯化物 B、 铁盐 C、 重金属 D、 砷盐 E、 硫酸盐 9 检查药品中的铁盐杂质， 所用的显色试剂是（ ） A、 AgNO3 B、 H2S C、 硫氰酸铵 D、 BaCl2 E、 氯化亚锡 10 对于药物中的硫酸盐进行检查时， 所用的显色剂是（ ） A、 AgNO3 B、 H2S C、 硫代乙酰胺 D、 BaCl2 E、 以上均不对 11 对药物中的氯化物进行检查时， 所用的显色剂是（ ） A、 BaCl2 B、 H2S C、 AgNO3 D、 硫代乙酰胺 E、 醋酸钠 12 古蔡法检查药物中微量的砷盐， 在酸性条件下加入锌粒的目的是（ ） A、 调节 pH 值 B、 加快反应速度 C、 产生新生态的氢 D、 除去硫化物的干扰 E、 使氢气均匀而连续的发生 13 古蔡法是指检查药物中的（ ） A、 重金属 B、 氯化物 C、 铁盐 D、 砷盐 E、 硫酸盐 14、 氯化物检查是在酸性条件下与 AgNO3 作用， 生成 AgCl 的混浊， 所用的酸为（ ） A、 稀醋酸 B、 稀 H2SO4 C、 稀 HNO3 D、 稀 HCl E、 浓 HNO3 填空： 1.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_， 与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_， 遇溴化汞试纸， 产生黄色至棕色的_， 与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较， 判断药物中砷盐的含量。 2 中国药典规定检查药物中重金属时以_为代表。 多数药物是在酸性条件下检查重金属， 其溶液的 pH值应在_， 所用的显色剂为_。 芳酸及其酯类药物的分析 例： 取对氨基水杨酸钠， 研细， 精密称取 3.0g， 置 50ml 烧杯中， 加入用熔融氯化钙脱水的乙醚 25ml， 用玻璃杯搅拌 1 分钟， 注意将乙醚滤入分液漏斗中， 不溶物再用脱水的乙醚提取 2 次， 每次 25ml,乙醚液滤入同一分液漏斗中， 加水 10ml 与甲基橙指示液 1 滴， 振摇后， 用盐酸滴定液（0.02mol/ml） 滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正， 消耗盐酸滴定液 （0.02mol/ml）不得超过 0.30ml。 已知每 1ml盐酸滴定液 （0.02mol/ml）相当于对氨基水杨酸钠 2.183mg。 求杂质的限量。 （0.0218%） 1.阿司匹林中检查的特殊杂质是（ ） A 水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.笨甲酸 E.笨酚 2.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是( ) A 水杨醛 B.间氨基酚 C.水杨酸 D.笨甲酸 E.笨酚 3.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时,第一步滴定反应的作用( ) A.测定阿司匹林含量 B.使阿司匹林反应完全 C.消除共存酸性物质的干扰 D.便于观测终点 E.有得于第二步滴定 4.阿司匹林的酸碱滴定中,要求采用中性乙醇做溶剂,所谓 中性 是指( ) A.对所有指示剂显中性 B.PH=7 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对酚酞显中性 E.对甲基橙显中性 5.用直接沉定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为 W(g),氢氧化钠镝定液的浓度为 C(mol/l),消耗氢氧化钠滴定液的体积为 V(ml),每 1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相于 18.02mg 的阿司匹林,则含量的计算公式为( ) A 百分含量%=(VC18.0210-3)/W 100% B 百分含量%=(VC18.0210-3)/0.1/W 100% C 百分含量%=(VC18.02)/0.1/W 100% D 百分含量%=(V18.02)/W 100% E 百分含量%=(V18.02)/0.1/W 100% A.FeCl3 反应 B.水解后 FeCl3 反应 C.AgNO3 反应 D.重氮化-偶合反应 E.麦芽酚反应 1 、 阿司匹林 2、 水杨酸 3、 SMZ 4、 苯甲酸钠 A 直接酸碱滴定法 B.两步酸碱滴定法 C.亚硝酸钠溶液滴定法 D.HPLC 法 E.双相滴定法 5、 笨甲酸钠 6、 阿司匹林片 7、 阿司匹林栓剂 8、 对氨基水杨酸钠 1.直接能与 FeCl3 产生颜色反应的药物有( ) A.水杨酸 B.盐酸普鲁卡因 C.对氨基水杨酸钠 D.对氨基酚 E.阿司匹林 2.能发生重氮化-偶合反应的药物有( ) A 水杨酸 B.阿司匹林 C.对氨基水杨酸钠 D.对氨基酚 E.丙磺舒 巴比妥类药物的分析 举例： 异戊巴比妥钠的含量测定 异戊巴比妥钠的取样量为 0.2052g， 依法用硝酸银滴定液（0.1010mol/L） 滴定， 消耗 8.10ml， 每 1ml硝酸银滴定液（0.1010mol/L） 相当于 24.83mg 的异戊巴比妥钠， 试计算异戊巴比妥钠的含量。 3.与亚硝酸钠-硫酸反应生成橙黄至橙红色产物的药物是（） A.苯巴比妥 B.司可巴比妥 C.巴比妥 D.硫喷妥钠 E.硫酸奎宁 4.中国药典（2010 年版） 采用硝酸银滴定液 0.1mol/L 滴定法测定苯巴比妥的含量时， 指示终点的方法是（） A.酚酞溶液 B.荧光黄指示液 C.Fe3+盐指示液 D.电位法只是终点法 E.永停滴定法 A.与碘试液的加成反应 B.亚硝酸钠-硫酸反应 C.硫元素反应 D.水解后重氮化-耦合反应 E.重氮化-耦合反应 5.司可巴比妥钠（） 6.苯巴比妥（） 7.硫喷妥钠（） 8.对乙酰氨基酚（） 多项选择： 13. 巴比妥类药物具有的特性为： A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 14. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物: A. 母核为 7-ACA B. 母核为 1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含 2 个氮原子 D. 与碱共热， 有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 21 / 22