四大化学实验基础习题附答案.pdf

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一 、 选 择 题 ( 单 项 ) ( 每 小 题 1分 , 共 10分 。 )1 活 性 碳 对 醋 酸 的 吸 附 应 是 ( ) A. 单 分 子 层 物 理 吸 附 B. 单 分 子 层 化 学 吸 附 C. 多 分 子 层 物 理 吸 附 D. 多 分 子 层 化 学 吸 附 2 表 面 吸 附 是 指 : ( )A. 处 于 液 体 表 面 的 分 子 所 受 的 力 与 液 体 内 部 分 子 不 同 ; B. 溶 质 在 溶 液 表 面 的 浓 度 与 溶 液 本 体 的 浓 度 不 同 ; C. 溶 质 的 加 入 使 表 面 张 力 下 降 ; D. 溶 质 的 加 入 使 表 面 张 力 上 升 。3 凝 固 点 降 低 实 验 中 , 下 列 说 法 正 确 的 是 : ( ) A. 溶 液 有 过 冷 现 象 , 溶 剂 则 没 有 B. 溶 剂 和 溶 液 冷 却过 程 中 都 有 温 度 不 变 的 平 台 期 C. 溶 液 过 冷 太 甚 , 对 测 定 结 果 无 影 响 D. 溶 剂 过 冷 太 甚 ,对 测 定 结 果 有 影 响 4. 对 于 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 应 下 列 哪 种 说 法 是 不 正 确 的 ?( ) A. 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 应 是 二 级 反 应 ;B. 随 着 反 应 进 行 , 溶 液 电 导 率 不 断 下 降 ; C. 在 此 反 应 溶 液 中 , CH3COONa是 不 完 全 电 离 的 ; D. 体 系 的 电 导 率 值 的 减 少 量 和 CH2COONa的 浓 度 增 大 成 正 比 。 5 丙 酮 碘 化 反 应 速 率 方 程 中 , 下 列 哪 种 物 质 的 浓 度 与 反 应速 率 无 关 ? ( ) A. 丙 酮 浓 度 B. H+浓 度 C. 碘 的 浓 度 6. 电 动 势 的 测 定 实 验 中 , 为 测 定 以 下 电 池 Zn|ZnSO4(0.1000mol L 1) Hg2Cl2|Hg的 电 动 势 , 选 用 下 列 哪 种 溶 液 作 为 盐 桥 为 最 好 : ( )A. K 2SO4 B. KNO3 C. KCl D. KAc 7 粘 度 法 不 是 测 分 子 量 的 绝 对 方 法 , 是 因 为 : ( )A. 粘 度 法 中 所 用 特 性 粘 度 与 分 子 量 间 的 经 验 方 程 要 用 其 它 方 法 来 确 定 ;B. 溶 剂 分 子 间 存 在 内 摩 擦 力 ; C. 大 分 子 化 合 物 分 子 间 、 溶 剂 分 子 间 和 大 分 子 物 分 子 与 溶剂 分 子 间 均 存 在 内 摩 擦 力 ; D. 溶 液 的 粘 度 与 大 分 子 化 合 物 结 构 、 溶 剂 及 大 分 子 的 分 子 量 分 布 范 围 等 多 种 因 素 有 关 。8 蔗 糖 转 化 反 应 本 应 为 二 级 反 应 , 之 所 以 可 以 将 其 看 作 一 级 反 应 是 因 为 : ( )A. 蔗 糖 的 初 始 浓 度 与 反 应 的 快 慢 无 关 ; B. 蔗 糖 与 葡 萄 糖 有 旋 光 性 , 而 果 糖 无 旋 光 性 ; C. 产 物 果 糖 的 左 旋 性 比 葡 萄 糖 的 右 旋 性 大 ; D. 水 的 浓 度 可 认 为 保 持 不 变 。9 溶 液 的 旋 光 度 与 下 列 哪 个 因 素 无 关 ? ( ) A. 温 度 ; B. 压 力 ; C. 光 源 的 波长 ; D. 样 品 管 的 长 度 。 二 、 判 断 题 ( 每 小 题 1分 , 共 10分 )1.( )粘 度 法 测 大 分 子 化 合 物 分 子 量 的 实 验 中 , 选 用 毛 细 管 的 粗 细 与 实 验 测 量 所 得 结 果 准 确 度 无 关 。2.( )“ 溶 液 表 面 吸 附 的 测 定 ” 实 验 中 , 如 体 系 有 漏 气 现 象 , 则 所 测 液 体 的 表 面 张 力 偏 低 。3.( )乙 酸 乙 酯 皂 化 反 应 速 率 常 数 可 以 用 电 导 法 测 定 是 因 为 该 反 应 溶 液 的 电 导 率 由 NaOH的 浓 度 决 定 。4.( )丙 酮 碘 化 反 应 速 率 常 数 可 用 分 光 光 度 法 测 定 是 因 为 反 应 物 及 产 物 中 只 有 碘 在 550nm左 右 可 见 光 波 段 有 吸 收 。5.( )在 电 动 势 测 定 实 验 中 , 如 将 标 准 电 池 的 正 负 极 接 反 , 会 造 成 电 路 短 路 。6.( )比 旋 光 度 为 常 数 , 与 溶 液 的 浓 度 无 关 。 7.( )水 温 越 高 , 所 测 水 的 粘 度 越 小 。8.( )纯 溶 剂 的 表 面 张 力 最 大 , 加 入 溶 质 后 , 溶 液 的 表 面 张 力 下 降 。9.( ) 凝 固 点 降 低 实 验 中 , 空 气 套 管 的 作 用 是 防 止 溶 液 出 现 过 冷 现 象 , 如 出 现 过 冷 则实 验 应 重 做 。 10.( ) 采 用 活 性 炭 吸 附 醋 酸 溶 液 中 的 醋 酸 测 定 活 性 炭 的比 表 面 积 , 在 较 高 温 度 下 容 易 达 到 吸 附 平 衡 。 答 案 :一 、 1 A; 2. B; 3. D; 4.C; 5. C; 6. C; 7. A; 8. D; 9. B; 10. B.二 、 1 F; 2. F; 3. R; 4.R; 5. F; 6. R; 7. R; 8. F; 9. F; 10. R. 一 、 选 择 题 ( 单 项 ) ( 每 小 题 1分 , 共 10分 )1 “ 溶 液 表 面 吸 附 的 测 定 ” 实 验 中 , 气 泡 逸 出 速 度 略 偏 快 以 及 逸 出 速 度 非 常 快 时 , 则 测 得 的 最 大 压 力 差 ( ) 。 A.不 变 、 偏 大 B.偏 小 、 偏 大 C. 偏 大 、 偏 小 D.偏 大 、 不 变2. 溶 液 表 面 吸 附 实 验 中 , 某 一 组 实 验 发 现 , 所 测 最 大 压 力 差 明 显 偏 大 , 且 无 气 泡 产 生 , 最 可 能 的 原 因 是 ( ) 。 A. 滴 液 速 度 太 快 B. 系 统 漏 气 C. 加 样 液 面 太 高 D. 毛 细 管 尖 端 被 堵 住3 当 溶 液 的 电 导 率 为 0.4 S/cm时 , 应 选 用 ( ) 。 A.铂 黑 电 极 B.光 亮 铂 电 极 C. 甘汞 电 极 4 某 同 学 做 蔗 糖 转 化 实 验 时 , 记 录 反 应 开 始 的 时 间 比 实 际时 间 偏 晚 , 对 测 定 反 应 速 率 常 数 k值 有 无 影 响 ? ( ) A. 无 影 响 B. 偏 大 C.偏 小 5. 希 托 夫 法 测 定 离 子 迁 移 数 实 验 中 , 中 间 管 中 的 硫 酸 溶 液浓 度 在 通 电 后 比 通 电 前 ( )。 A. 变 大 B. 变 小 C. 不 变6. 不 同 分 子 的 动 力 学 稳 定 性 可 以 用 下 列 哪 个 能 量 值 比 较 ? A. 分 子 总 能 量 B. EHOMO C. ELUMO D. EHOMO-ELUMO 7. 粘 度 法 测 量 大 分 子 化 合 物 的 分 子 量 时 , 一 般 要 求 液 体 流出 时 间 ( )时 , 测 量 结 果 较 为 准 确 。 A. 大 于 80秒 B. 大 于 100秒 C. 大 于 120秒 D. 大 于 150秒 8.粘 度 法 实 验 中 , 当 用 外 推 法 做 图 求 值 时 , 如 sp/C、 ln r/C与 y 轴 三 条 直 线 不 能 相 交 于 一 点 时 , 应 该 用 哪 两 条 直 线 交 点 作 为 值 较 为 准 确 ( ) 。A. sp/C与 ln r/C的 交 点 B. sp/C与 y轴 的 交 点 C.ln r/C与 y轴 的 交 点 9 丙 酮 碘 化 反 应 速 率 方 程 中 , 下 列 哪 种 物 质 的 浓 度 与 反 应 速 率 无 关 ? ( ) A. 丙 酮 浓 度 B. H+浓 度 C. 碘 的 浓 度 10.电 解 质 NaCI对 渗 析 前 的 Fe(OH)3胶 体 ( 用 水 解 法 制 备 ) 的 聚 沉 值 与 渗 析 后 的 聚 沉 值 相 比 , ( )A. 渗 析 前 的 聚 沉 值 大 B. 渗 析 后 的 聚 沉 值 大 C.聚 沉 值 相 等 二 、 判 断 题 ( 每 小 题 1分 , 共 10分 )1 ( ) “ 粘 度 法 测 大 分 子 的 分 子 量 ” 实 验 中 , 测 蒸 馏 水 的 流 出 时 间 时 , 加 蒸 馏 水 的 量 不 需 要 准 确 测 量 。2 ( ) 粘 度 法 测 大 分 子 分 子 量 实 验 中 , 可 以 改 用 U型 粘 度 计 按 同 样 方 法 测 量 大 分 子 的 分 子 量3 ( ) 在 “ 蔗 糖 转 化 ” 实 验 中 , 测 时 , 将 反 应 体 系 放 在 55 60 的 恒 温 箱 中 搅 拌 5分 钟 后 , 立 即 测 。4 ( ) 蔗 糖 转 化 实 验 中 , 若 不 用 蒸 馏 水 校 正 仪 器 零 点 , 对 测 定 结 果 无 影 响 。5 ( ) Fe(OH) 3胶 体 电 泳 实 验 过 程 中 负 极 颜 色 渐 渐 变深 , 正 极 渐 渐 变 黄 , 这 主 要 是 因 为 胶 体 带 正 电 荷 向 负 极 移 动 而 引 起 的 。6 ( ) 当 胶 体 的 电 导 率 很 小 并 采 用 KNO 3作 辅 助 电 解 质时 , 正 极 上 的 电 极 反 应 为 H 2O-2e=1/2O2 2H+ 。7 ( ) 采 用 活 性 炭 吸 附 醋 酸 溶 液 中 的 醋 酸 测 定 活 性 炭 的 比 表 面 积 , 在 较 高 温 度 下 容 易 达 到 吸 附 平 衡 。8.( ) 振 荡 时 间 越 长 , 活 性 炭 的 比 表 面 积 越 大 。 9 ( ) “ 丙 酮 碘 化 ” 实 验 中 , 从 盐 酸 加 入 容 量 瓶 中 时开 始 计 时 , 对 实 验 结 果 有 影 响 。 10 ( ) 在 实 验 数 据 处 理 时 , 如 有 部 分 数 据 偏 差 太 大则 可 以 舍 去 , 但 舍 去 的 数 据 不 能 超 过 实 验 总 数 据 的 10%。 试 题 答 案 :一 、 1 B; 2. D; 3. B; 4.A; 5. C; 6. D; 7. B; 8. B; 9. C; 10. A.二 、 1 R; 2. F; 3. F; 4.R; 5. F; 6. R; 7. R; 8. F; 9. F; 10. F. 一 、 填 空 题 : ( 2 4 分 2 分 /空 ) 1 、 如 果 基 准 物 未 烘 干 , 将 使 标 准 溶 液 浓 度 的 标 定 结 果 偏 高 。 2、 移 液 管 移 取 溶 液 时 , 当 液 面 上 升 至 标 线 以 上 , 应 用 _右 _ 手 食 指 堵 住 管 口 。 4、 标 定 EDTA溶 液 时 , 若 控 制 pH=5, 常 选 用 _XO 为 金 属 离 子 指 示 剂 ; 若 控 制 pH=10, 常 选 用 _EBT 为 金 属 离 子 指 示 剂 。 5 . 在 滴 定 操 作 中 左 手 控 制 滴 定 管 , 右 手 握 锥 形 瓶 ; 滴 定 接 近 终 点 时 , 应 控 制 半 滴 加 入 , 加 入 半 滴 溶 液 的 方 法 是 轻 轻 转 动 旋 塞 , 使 溶 液 悬 挂 在 出 口 管 嘴 上 , 形 成 半 滴 , 用 锥 瓶 内 壁 将 其 沾 落 , 再 用 洗 瓶 吹 洗 。 ; 滴 定 完 毕 进 行 读 数 时 , 应 将 滴 定 管 取 下 视 线 应 与 _欲 读 刻 度 线 平 行 。 _。 6 测 定 水 的 总 硬 度 时 用 三 乙 醇 胺 掩 蔽 Fe3 +、 Al3 +等 少 量 共 存 离 子 。 7 NaOH 标 准 溶 液 因 保 存 不 当 吸 收 了 CO2 , 若 以 此 NaOH 溶 液 滴 定 H3 PO4 至 第 二 个 计 量 点 , 则 H3 PO4 的 分 析 结 果 将 偏 高 。 1 测 定 水 的 硬 度 时 ,需 要 对 Ca、 Mg进 行 分 别 定 量 。 ( ) 2 对 某 项 测 定 来 说 , 它 的 系 统 误 差 大 小 是 不 可 测 量 的 。 ( ) 3 金 属 离 子 指 示 剂 与 金 属 离 子 生 成 的 络 合 物 过 于 稳 定 称 为 指 示 剂 的 封 闭 现 象 。 ( ) 4 以 HCl标 准 溶 液 滴 定 碱 液 中 的 总 碱 量 时 , 滴 定 管 的 内 壁 挂 液 珠 , 会 使 分 析 结 果 偏 低 。 ( ) 1 、 络 合 滴 定 中 为 什 么 加 入 缓 冲 溶 液 ? ( 1 4 分 ) 答 : 各 种 金 属 离 子 与 滴 定 剂 生 成 络 合 物 时 都 应 有 允 许 最 低 p H值 , 否 则 就 不 能 被 准 确 滴 。 而 且 还 可 能 影 响 指 示 剂 的 变 色 点 和 自 身 的 颜 色 , 导 致 终 点 误 差 变 大 , 甚 至 不 能 准 确 滴 定 。 因 此 酸 度 对 络 合 滴 定 的 影 响 是 多 方 面 的 , 需 要 加 入 缓 冲 溶 液 予 以 控 制 。 2 铝 合 金 中 铝 含 量 的 测 定 , 用 锌 标 准 溶 液 滴 定 过 量 的 EDTA, 为 什 么 不 计 滴 定 体 积 ? 能 否 用 不 知 道 准 确 浓 度 的 Zn 2 +溶 液 滴 定 ? 实 验 中 使 用 的 EDTA需 不 需 要 标 定 ?( 1 5 分 ) 答 : 铝 合 金 中 铝 含 量 的 测 定 , 用 的 是 置 换 滴 定 法 , 只 要 计 量 从 AlY-中 置 换 出 的 EDTA, 而 不 需 要 对 与 Al3 +反 应 后 过 量 的 EDTA计 量 , 滴 定 过 量 的 EDTA可 以 , 滴 定 置 换 出 的 EDTA不 行 。 实 验 中 使 用 的 EDTA不 需 要 标 定 。 3 为 下 列 操 作 选 用 一 种 合 适 的 实 验 室 中 常 用 的 仪 器 , 说 出 名 称 和 规 格 : ( 14分 ) 1) 准 确 称 取 0.6克 待 测 定 样 品 , 溶 解 ,定 溶 到 100.0ml; 2) 移 取 25.00mlHCl溶 液 , 用 0.1mol L_1标 准 溶 液 滴 定 。 答 : 1) 分 析 天 平 , 100ml容 量 瓶 。 2) 25ml移 液 管 , 50ml碱 式 滴 定 管 。 4 有 一 碱 液 , 可 能 含 有 NaOH、 Na2CO3或 NaHCO3, 也 可 能 是 其 中 两 者 的 混 合 物 。 今 用 盐 酸 溶 液 滴 定 , 以 酚 酞 为 指 示 剂 , 消 耗 盐 酸 体 积 为 V1; 当 加 入 甲 基 橙 指 示 剂 , 继 续 用 HCl溶 液 滴 定 , 又 消 耗 HCl体 积 为 V2, 试 判 断 下 列 五 种 情 况 下 , 混 合 碱 中 存 在 的 成 分 是 什 么 ? ( 15分 ) ( 1 ) V =0 ; ( 2 ) V =0 ; ( 3 ) V V ; ( 4 ) V V ; ( 5 ) V =V 。 答 : ( 1 ) V =0 : 存 在 NaHCO3 ( 2 ) V =0 : 存 在 NaOH ( 3 ) V V : 存 在 NaOH和 Na2CO3 ( 4 ) V V 存 在 Na2CO3和 NaHCO3 ( 5 ) V =V 存 在 Na2CO3 一 、 填 空 题 : ( 2 2 分 2 分 /空 ) 1 、 浓 HCl的 大 致 浓 度 为 1 2 mo l.L-1 、 浓 H2 SO4 的 大 致 浓 度 为 1 8 mo l.L-1 、 浓 HNO3 的 大 致 浓 度 为 1 5 mo l.L-1 、 浓 NH3 水 的 大 致 浓 度 大 致 为 1 5 mo l.L-1 。 3 、 移 液 管 吸 取 溶 液 时 右 手 拿 移 液 管 , 左 手 拿 吸 耳 球 。 5 、 用 EDTA直 接 滴 定 有 色 金 属 离 子 , 终 点 所 呈 的 颜 色 是 游 离 指 示 剂 的 颜 色 6 、 A ( 纵 坐 标 ) ( 横 坐 标 ) 作 图 为 吸 收 光 谱 曲 线 , A ( 纵 坐 标 ) C ( 横 坐 标 ) 作 图 为 标 准 曲 线 。 7 .标 定 氢 氧 化 钠 的 基 准 物 质 有 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 和 草 酸 三 、 判 断 题 ( 8分 ) 1 NaHCO3 中 含 有 氢 , 故 其 水 溶 液 呈 酸 性 ( ) 。 2 酸 碱 指 示 剂 本 身 必 须 是 有 机 弱 酸 或 弱 碱 ( ) 。 3 金 属 离 子 指 示 剂 与 金 属 离 子 生 成 的 络 合 物 过 于 稳 定 称 为 指 示 剂 的 僵 化 现 象 ( ) 。 4 测 定 H2C2O4 2H2O 的 莫 尔 质 量 时 ,所 用 的 试 样 失 去 部 分 结 晶 水 , 产 生 正 误 差 ( ) 2 举 一 例 说 明 什 么 是 络 合 滴 定 中 的 “ 置 换 滴 定 法 ” 。 ( 10分 ) 答 如 ; 铝 合 金 中 铝 含 量 的 测 定 , 在 用 Zn2+返 滴 过 量 的 EDTA后 , 加 入 过 量 的 NH4F, 加 热 至 沸 , 使 AlY-与 F-发 生 置 换 反 应 , 释 放 出 与 Al3+等 物 质 量 的 EDTA, 再 用 Zn2+标 准 溶 液 滴 定 释 放 出 的 EDTA。 Al3+6F+= AlF63-+H2Y2- 3 有 一 磷 酸 盐 溶 液 ,可 能 为 Na3PO4或 Na2HPO4或 者 两 者 的 混 合 物 ,今 以 标 准 HCl溶 液 滴 定 ,以 百 里 酚 酞 为 指 示 剂 时 ,用 去 V1ml,继 续 用 甲 基 红 为 指 示 剂 ,又 消 耗 V2ml,试 问 : (1) 当 V10,V2V1时 ,组 成 为 : (2) 当 V1=0,V20时 ,组 成 为 : (3) 当 V1=V2时 组 成 为 : ( 15分 ) 答 (1) 当 V10,V2V1时 ,组 成 为 : Na3PO4+Na2HPO4 (2) 当 V1=0,V20时 ,组 成 为 : Na2HPO4 (3) 当 V1=V2时 组 成 为 : Na3PO4 4 用 纯 Zn标 定 EDTA.操 作 如 下 :称 Zn,用 HCl溶 解 ,加 氨 水 调 pH值 , 加 NH3 - -NH4 缓 冲 溶 液 , 加 EBT指 示 剂 至 甲 色 ,用 EDTA滴 至 乙 色 ,问 甲 乙 两 色 分 别 是 什 么 颜 色 ? 分 别 由 什 么 物 质 产 生 的 ? ( 15分 ) 答 : 甲 色 : 紫 红 Zn -EBT 乙 色 : 蓝 EBT 、 用 草 酸 钠 标 定 KMn O4 溶 液 时 , 温 度 范 围 是 多 少 ? 过 高 或 过 低 有 什 么 不 好 ? 在 该 实 验 中 能 否 用 HNO3 、 HCl或 HAc来 调 节 溶 液 的 酸 度 ? 为 什 么 ? ( 1 5 分 ) 答 : 7 5 8 5 , 过 高 , 草 酸 分 解 , 过 低 , 反 应 速 度 慢 ; 不 能 用 HNO3 , 氧 化 性 ; 不 能 用 HCl, 还 原 性 ; HAc是 弱 酸 。 1 图 1所 绘 为 有 机 化 学 实 验 室 常 用 的 玻 璃 仪 器 和 瓷 质 仪 器 , 试 写 出 各 仪器 的 名 称 。 2 图 2为 目 前 应 用 较 为 广 泛 的 几 件 微 型 有 机 化 学 实 验 仪 器 , 试 写 出各 仪 器 的 名 称 。 3.图 3为 有 机 化 学 实 验 室 常 用 的 金 属 仪 器 、 器 具 和 小 型 机 电 仪 器 ,试 写 出 各 仪 器 的 名 称 : 4 图 4为 实 验 室 常 用 的 水 泵 减 压 蒸 馏 装 置 , 试 写 出 装 置 中 仪 器A.B.C.D.E.G.H.I. K.L.M.N的 名 称 。 三 、 选 择 答 案 ( 默 读 下 列 各 命 题 并 从 所 给 答 案 中 选 取 正 确 的 一 个 , 写 出它 的 序 号 ( 多 选 以 选 错 计 。 ) 1.从 手 册 中 查 得 五 种 易 燃 气 体 或 易 燃 液 体 的 蒸 气 的 爆 炸 极 限 ( 体积 ) 分 别 为 : (A)二 硫 化 碳 1.3 50.0; (B)乙 醚 1.85 36; (C)氢 气 4 74; (D)一 氧 化 碳 12.5 74.2; ( E )乙 炔 2.5 80.0。 则 其 中 爆 炸 危险 性 最 大 的 是 ( ) 。 2.从 手 册 中 查 得 五 种 有 机 化 合 物 的 LD50 (mg / kg, Orally in mice)分 别 为 : (A)二 甘 醇 16980; (B )叔 丁 醇 3500; (C)三 乙 胺 460; (D) 2,4-二 硝 基 苯 酚 30; (E)丙 烯 醛 46。 则 其 中 急 性 毒 性 最 大 的 是 ( ) 。 3.从 手 册 中 查 得 五 种 有 机 化 合 物 的 TLV (mg / kg )值 分 别 为 : (A) 溴 仿 0.5; (B) 草 酸 1.0; (C) 2-丁 烯 醛 2; (D) 碘 甲 烷 5; (E)苯 10。 则其 中 慢 性 毒 性 最 大 的 是 ( ) 。 4.从 手 册 中 查 得 五 种 有 机 化 合 物 的 闪 点 (Flash Point, )分 别为 : (A)二 甘 醇 124; (B )叔 丁 醇 10; (C)甲 苯 4.4; (D)四 氢 呋 喃 14; (E)正 戊 烷 49。 则 其 中 起 火 燃 烧 危 险 性 最 大 的 是 ( ) 。5.用 提 勒 管 法 测 定 熔 点 , 设 有 以 下 五 种 情 况 : (A)在 炎 热 的 夏 天 测 定 ; ( B )在 高 山 实 验 室 中 测 定 ; (C)读 数 时 眼 睛 位 置 低 于 温 度 计 的 汞 线上 端 ; (D)毛 细 管 壁 太 厚 且 加 热 太 快 ; (E)样 品 不 干 。 则 其 中 使 测 定 结 果 明 显 偏 高 的 是 ( ) 。6.无 限 混 溶 且 不 能 形 成 共 沸 物 的 二 元 混 和 液 体 体 系 在 蒸 馏 过 程 中 的 某 一 时 刻 抽 样 分 析 , 对 其 结 果 有 以 下 五 种 估 计 , 即 其 低 沸 点 组 分 的 含 量将 会 : (A)在 残 液 中 最 高 ; (B)在 馏 出 液 中 最 高 ; (C)在 气 相 中 最 高 ; (D) 在 馏 出 液 中 和 在 气 相 中 一 样 高 , 而 在 残 液 中 最 低 ; (E)在 馏 出 液 、 残 液和 在 气 相 中 都 一 样 高 。 则 其 中 最 可 能 与 分 析 结 果 相 一 致 的 将 会 是 ( ) 。 7.当 水 蒸 气 蒸 馏 结 束 时 有 以 下 操 作 : 关 闭 冷 却 水 ; 取 下 接 收 瓶 ; 打 开 T形 管 下 止 水 夹 ; 移 去 煤 气 灯 ; 反 向 拆 除 装 置 。 现 有 五种 不 同 的 操 作 次 序 分 别 为 : (A): (B): (C): (D): (E): 则 其 中 唯 一 正 确 可 行 的 次 序 是 ( ) 。 8.起 火 燃 烧 时 可 能 有 以 下 灭 火 方 法 : (A)立 即 用 水 泼 熄 ; ( B) 立 即用 濕 抹 布 盖 熄 ; ( C) 立 即 用 泡 沫 灭 火 剂 喷 熄 ; ( D) 立 即 用 干 沙 或 干 燥 的 石 棉 布 盖 熄 ; ( E) 立 即 用 二 氧 化 碳 灭 火 剂 喷 熄 。 当 使 用 金 属 钠 操 作失 误 引 起 燃 烧 时 唯 一 正 确 可 行 的 方 法 是 ( ) 。 9.当 可 燃 蒸 气 从 装 有 沸 腾 的 有 机 液 体 的 烧 瓶 口 冒 出 并 在 瓶 口 着 火 烧烧 时 , 在 第 8小 题 所 述 的 灭 火 方 法 中 正 确 可 行 的 方 法 是 ( ) 。 10.用 分 液 漏 斗 洗 涤 粗 产 物 , 在 最 后 一 次 摇 振 静 置 后 发 现 油 层 在上 , 水 层 在 下 。 此 后 可 能 有 以 下 五 种 操 作 : ( A) 从 活 塞 放 出 水 , 宁 可 多 放 半 滴 , 然 后 将 油 层 从 上 口 倒 入 干 燥 的 锥 瓶 中 ; ( B) 从 塞 放 出 水 ,宁 可 少 放 半 滴 , 然 后 将 油 层 从 上 口 倒 入 干 燥 的 锥 瓶 中 ; ( C) 从 塞 放 出 水 , 宁 可 少 放 半 滴 , 更 换 接 收 瓶 , 再 将 上 层 从 活 塞 放 入 干 燥 的 锥 瓶 中 ;( D) 从 塞 放 出 水 , 宁 可 多 放 半 滴 , 更 换 接 收 瓶 , 再 将 上 层 从 活 塞 放 出 ; ( E) 从 塞 放 出 水 , 宁 可 少 放 半 滴 , 从 上 口 再 加 些 水 , 重 新 摇 振 分液 。 其 中 正 确 的 操 作 是 ( ) 。 11.用 无 机 盐 类 干 燥 剂 干 燥 液 体 粗 产 物 可 能 有 以 下 五 种 处 理 方 法 : ( A) 尽 量 多 加 些 , 以 利 充 分 干 燥 ; ( B) 仅 加 少 许 以 防 产 物 被 吸 附 损耗 ; ( C) 每 10mL液 体 加 入 0.5-1g,, 放 置 十 数 分 钟 , 观 察 干 燥 剂 的 棱 角 或 状 态 变 化 , 决 定 是 否 需 要 补 加 ; ( D) 每 回 10mL液 体 加 入 1-2g, 放 置十 数 分 钟 , 观 察 干 燥 剂 的 棱 角 或 状 态 变 化 , 决 定 是 否 需 要 补 加 ; ( E) 按 照 水 在 访 该 液 体 中 的 溶 解 度 计 量 加 入 。 其 中 正 确 的 操 作 是 ( ) 。 12.实 验 室 中 现 有 五 种 干 燥 剂 : ( A) 无 水 硫 酸 镁 ; ( B) 无 水 硫 酸钠 ; ( C) 无 水 氯 化 钙 ; ( D) 生 石 灰 ; ( E) 无 水 碳 酸 钾 。 它 们 可 分 别 用 于 干 燥 不 同 的 液 体 。 其 中 干 燥 后 不 需 要 过 滤 即 可 进 蒸 馏 的 是 ( )。 13.标 准 磨 口 仪 器 有 多 种 规 格 , 对 于 其 中 关 于 14 口 的 解 释 听 到 有七 种 说 法 ( A) 磨 口 的 高 为 14mm; ( B) 磨 口 的 斜 长 为 14mm; ( C) 磨 口 的 大 端 直 径 为 14mm; ( D) 磨 口 的 大 端 直 径 最 接 近 14mm; ( E) 磨 口 的 小端 直 径 为 14mm; ( F) ) 磨 口 的 小 端 直 径 最 接 近 14mm; ( G) 磨 口 的 锥 度 为 1 14; 其 中 唯 一 正 确 的 说 法 是 ( ) 。16.在 回 流 操 作 中 , 液 体 蒸 气 上 升 的 高 度 应 不 超 过 冷 疑 管 有 效 冷 疑 长 度 的 ( A) 1 2; ( B) 1 3; ( C) 1 4; ( D) 2 3; ( E) 3 4。其 中 正 确 的 说 法 是 ( ) 。 19.乙 酰 苯 胺 的 红 外 光 谱 图 在 1600cm-1 处 有 较 强 的 吸 收 峰 , 它 可 能属 于 : ( A) C N 键 的 伸 缩 振 动 ; ( B) N H 键 的 伸 缩 振 动 ; ( C) C O 键 的 伸 缩 振 动 ; ( D) 苯 环 的 骨 架 振 动 ; ( E) 苯 环 上 面 C H 键 的弯 曲 振 动 。 则 其 中 正 确 的 说 法 是 ( ) 。 22.乙 酸 乙 酯 粗 产 物 用 无 水 硫 酸 镁 干 燥 而 不 是 用 无 水 氯 化 钙 干 燥 ,其 可 能 的 原 因 有 : ( A) 硫 酸 镁 吸 水 比 氯 化 钙 快 : ( B) 硫 酸 镁 干 燥 效 能 比 氯 化 钙 强 : ( C) 硫 酸 镁 吸 水 容 量 比 氯 化 钙 大 : ( D) 氯 化 钙 能 与 酯 形成 络 合 物 造 成 产 物 损 失 : ( E) 硫 酸 镁 价 格 比 氯 化 钙 便 宜 ; ( F) 硫 酸 镁 的 吸 水 是 不 可 逆 的 , 而 氯 化 钙 的 吸 水 是 不 可 逆 的 。 你 认 为 真 正 的 原 因 是( ) 。 23.在 用 乙 酸 乙 酯 制 备 乙 酰 乙 酸 乙 酯 的 实 验 中 , 所 用 的 乙 酸 乙 酯 不是 绝 对 纯 净 的 , 其 中 可 能 ( A) 含 有 3-5 %乙 醇 : ( B) 含 有 不 多 于 1%乙 醇 : ( C) 含 有 1-2 %水 : ( D) 含 有 不 多 于 2 % 冰 乙 酸 : ( E) 含 有 少 量乙 醛 。 正 确 的 选 择 应 该 是 ( ) 。 24.在 摇 制 钠 珠 时 用 以 塞 隹 装 有 熔 融 的 金 属 钠 的 烧 瓶 瓶 口 的 可 能 是( A) 玻 璃 塞 , ( B) 软 木 塞 , ( C) 橡 皮 塞 , ( D) 草 纸 团 。 正 确 的 选 择 应 该 是 ( )四 、 填 空 1.控 制 加 热 速 度 是 熔 点 测 定 准 确 与 否 的 关 键 操 作 。 开 始 时 加 热 速 度 可 ( 1) , 待 升 温 至 熔 点 以 下 10-15 时 , 应 调 节 火 焰 使 每 分 钟 上 升( 2) 。 2.市 售 层 析 用 氧 化 铝 有 酸 性 、 中 性 和 碱 性 之 分 , 其 悬 浮 液 的 pH值 依次 是 ( 3) 、 ( 4) 和 ( 5) 。 3.分 馏 操 作 的 加 热 强 度 应 该 稳 定 、 均 衡 并 采 取 适 当 的 保 温 施 , 以 保证 柱 内 形 成 稳 定 的 ( 6) 梯 度 、 ( 7) 梯 度 和 ( 8) 梯 度 。 4.在 布 氏 漏 斗 中 抽 滤 晶 体 , 所 选 用 的 滤 纸 应 能 遮 盖 住 全 部 滤 孔 , 且略 ( 9) 于 漏 斗 底 , 用 溶 剂 润 湿 并 ( 10) 后 再 加 入 带 有 晶 体 的 母 液 。 5.测 定 熔 点 用 的 毛 细 管 直 径 约 为 ( 11) , 样 品 在 其 中 装 载 的 高 度 约为 ( 12) 。 6.在 重 结 晶 时 往 往 需 要 加 入 脱 色 剂 煮 沸 以 除 去 其 中 的 ( 13) 杂 质 和( 14) 杂 质 。 脱 色 作 用 的 原 理 是 ( 15) , 脱 色 剂 的 用 量 一 般 为 粗 样 品 重 量 的 ( 16) 。7.重 结 晶 的 滤 集 晶 体 步 骤 中 常 需 用 新 鲜 溶 剂 洗 去 晶 粒 表 面 粘 附 的 母 液 。 正 确 的 洗 涤 方 法 是 先 ( 17) , 再 加 入 少 量 新 鲜 溶 剂 , 小 心 地 用 刮 匙将 晶 体 ( 18) , 使 溶 剂 浸 润 全 部 晶 体 , 然 后 ( 19) 。 10.减 压 蒸 馏 的 装 置 较 为 复 杂 , 大 体 上 可 以 分 为 三 个 大 的 部 分 , 即( 28) 部 分 、 ( 29) 部 分 以 及 处 于 这 两 者 之 间 的 ( 30) 部 分 。 五 .判 断 下 列 说 法 或 做 法 正 确 与 否 , 正 确 的 打 “ ” , 错 误 的打 “ ” 。 1.蒸 馏 时 发 现 液 体 的 温 度 已 经 超 过 其 沸 点 而 液 体 仍 未 沸 腾 , 原 来 是忘 了 加 沸 石 。 此 时 应 立 即 加 入 沸 石 。 2.测 定 易 升 华 晶 体 样 品 的 熔 点 , 在 装 入 样 品 并 墩 实 后 , 可 将 毛 细 管的 开 口 端 也 熔 封 起 来 , 然 后 测 定 , 对 测 定 结 果 无 大 影 响 。 3.薄 层 层 析 展 开 时 总 是 使 薄 层 板 点 有 样 品 的 一 端 向 下 。4.在 吸 附 层 析 操 作 中 , 吸 附 剂 含 水 量 越 多 , 活 性 越 级 别 越 低 , 分 离 效 果 越 差 。5.使 用 同 一 种 吸 附 剂 分 离 同 一 样 品 , 在 薄 层 层 析 中 R f值 大 的 组 份 在柱 层 析 中 将 首 先 流 出 层 析 柱 。 6.测 完 熔 点 , 取 下 温 度 计 , 立 即 用 自 来 水 冲 洗 干 净 。7.反 式 偶 氮 苯 经 日 光 照 射 后 形 成 的 混 合 产 物 中 , 反 式 异 构 体 仅 比 顺 式 异 构 体 稍 多 一 点 。8.工 业 乙 醇 经 过 一 5.9%的 纯 度 , 需 经 过 多 次 简 单 蒸 才 能 达 到 99%的 纯 度 。9.无 机 盐 类 干 燥 剂 不 可 能 将 有 机 液 体 中 的 水 分 全 部 除 去 。 10.搅 拌 器 在 使 用 过 程 中 突 然 发 生 停 转 , 应 将 转 速 旋 扭 旋 至 高 档 使它 再 转 动 起 来 。 11.制 备 脲 醛 树 脂 的 泡 沫 塑 料 , 在 发 泡 阶 段 搅 拌 时 间 越 久 , 发 泡 越好 。 12.水 蒸 气 蒸 馏 的 蒸 馏 瓶 , 其 进 气 管 应 比 出 气 管 粗 些 。13.制 备 无 水 乙 醚 只 能 用 金 属 钠 作 深 度 干 燥 。 六 、 改 错1 图 6为 某 同 学 蒸 馏 工 业 乙 醇 所 用 的 简 单 蒸 馏 装 置 , 其 中 有 错 误 若 干 , 请 逐 条 扼 要 指 出 。 一 、 辨 认 仪 器1.a.空 气 冷 凝 管 ; b.布 氏 漏 斗 ; c.分 液 漏 斗 ; d.滴 液 漏 斗 ; e. ( 磨 口 ) 筒 形 滴 液 漏 斗 ; f.油 水 分 离 器 ; g.量 筒 ; h.层 析 柱 ; i.球 形冷 凝 管 j.磨 口 温 度 计 ; k.干 燥 塔 ; l.尾 接 管 ; m.研 钵 ; n.蒸 发 皿 ; o.Y形 管 ; p.蒸 馏 头 ; q.克 氏 蒸 馏 头 ; r.干 燥 器 ; s.梨 形 瓶 ; t.三 口 烧瓶 。 2. a 微 型 蒸 馏 头 ; b.微 型 分 馏 头 ; c.真 空 冷 指 ( 指 形 冷 凝管 ) ; d.具 支 试 管 ; e.改 进 型 Hickman蒸 馏 瓶 ; f.H形 分 馏 头 ; g.离 心 管 ; h.赫 尔 氏 漏 斗 ; I.干 燥 漏 斗 .J.水 蒸 气 蒸 馏 器 。3.a 煤 气 灯 ; b.十 字 头 ; c.铁 圈 ; d.烧 瓶 夹 ; e.升 降 架 ; f.止 水 夹 ; g.螺 丝 夹 ; h.水 浴 锅 ; I.保 温 漏 斗 ( 热 水 漏 斗 ) ; j.电 动 ( 机 械 )搅 拌 器 ; K.水 蒸 气 发 生 器 。 4.A 煤 气 灯 ; B.水 浴 锅 ; C.圆 底 宽 待 瓶 ; D.克 氏 蒸 馏 头 ; E.毛 细管 ; G.温 度 计 ; H.直 形 冷 凝 管 ; I.双 股 尾 接 管 ; K.安 全 瓶 ; L.两 通 活 塞 ; M.医 用 真 空 表 ; N.水 泵 。 三 、 选 择 答 案1.E; 2.D; 3.A.4; E; 5.D; 6.B; 7.D; 8.D; 9.B; 10.A; 11.C; 12.D; 13.D; 14.A; 15.E; 16.B; 17.D; 18.C; 19.D; 20.B; 21.D;22.D; 23.B; 24.C; 25.A。 四 、 填 空 1.( 1) 稍 快 ; ( 2) 1-2 ;2.( 3) 4; ( 4) 7.5; ( 5) 9-10; 3.( 6) 温 度 ; ( 7) 浓 度 ; ( 8) 压 力 ;4.( 9) 小 ; ( 10) 抽 气 吸 紧 ; 5.( 11) 0.9-10.1mm; (12)2-3mm;6.( 13) 有 色 ; ( 14) 树 脂 状 ; ( 15) 物 理 吸 附 ; ( 16) ) 1-5%; 7.( 17) 解 除 真 空 ; ( 18) 挑 松 ; ( 19) 重 新 开 始 抽 气 ;8.( 20) 点 滴 试 验 ; ( 21) 亚 硫 酸 氢 钠 ; 9.( 22) 黄 ; ( 23) 无 ; ( 24) 自 由 基 被 氧 化 成 过 氧 化 物 ; ( 25)一 部 分 二 聚 体 转 化 为 自 由 基 使 平 衡 重 新 建 立 ; ( 26) 自 由 基 和 二 聚 体 ; ( 27) 过 氧 化 物 ;10.( 28) 蒸 馏 ; ( 29) 抽 气 ; ( 90) 保 护 和 测 压 。 五 、 判 断 题1. ; 2. ; 3. ; 4. ; 5. ; 6. ; 7. ; 8. ; 9. ; 10. 11. ; 12. ; 13. ; 14. ; 15. ; 16. ; 17. ; 18. ;19. ; 20. ; 21. ; 22. ; 23. ; 24. ; 25. ; 26. ; 27. ; 28. ; 29. ; 30. 。六 、 改 错 1 ( 1) 热 源 和 接 收 瓶 这 两 端 同 时 垫 高 , 不 合 规 范 要 求 ; ( 2) 应用 水 浴 加 热 , 不 宜 用 石 棉 网 加 热 ; ( 3) 蒸 馏 瓶 中 装 的 液 体 过 多 ( 瓶 子 太 小 ) ; ( 4) 未 加 沸 石 ; ( 5) 温 度 计 安 装 位 置 过 低 ; ( 6) 冷 凝 管 应围 绕 其 纵 轴 旋 转 180度 安 装 ; ( 6) 进 水 口 和 出 水 口 接 反 了 ; ( 7) 接 收 瓶 应 和 尾 接 管 对 接 严 密 ; ( 8) 尾 气 没 有 导 入 水 槽 。 有 机 化 学 实 验 试 题 及 答 案 2 有 机 化 学 实 验 试 题 二一 、 仪 器 和 装 置 ( 25分 ) 1.辨 认 仪 器 : 将 图 中 各 仪 器 的 名 称 填 入 下 边 ( ) 中 ( 10分 ) 1.( ) 2.( ) 3.( ) 4.( ) 5.( ) 6.( ) 7.( ) 8.( ) 9.( ) 10.( ) 11.( ) 12.( ) 13.( ) 14.( ) 15.( ) 16.( ) 17.( ) 18.( ) 2.检 查 装 置 : 下 列 装 置 都 在 今 年 有 机 化 学 实 验 中 使 用 过 , 请 分别 写 出 各 装 置 的 名 称 ( 要 能 完 整 反 映 该 装 置 的 主 要 功 能 ) 和 在 今 年 有 机 化 学 实 验 中 使 用 过 此 装 置 的 实 验 名 称 ( 三 个 以 上 实验 , 只 写 三 个 ) , 并 分 别 指 出 各 装 置 的 装 配 和 操 作 中 存 在 的 错 误 。 ( 15分 ) 装 置 名 称 : 装 置 名称 : 装 置 名 称 : 实 验 名 称 : 实 验 名称 : 实 验 名 称 : 错 误 : 错 误 : 错 误 : 二 、 填 空 ( 25分 )1.从 手 册 中 查 得 五 种 易 燃 气 体 或 易 燃 液 体 的 蒸 气 的 爆 炸 极 限 ( 体 积 ) 分 别 为 : (A) 二 硫 化 碳 1.3 50.0; (B)乙 醚 1.85 36; (C) 氢 气 4 74; (D)一 氧 化 碳 12.5 74.2; ( E )乙 炔 2.5 80.0。 其 中 爆 炸 危 险 性 最 大 的 是 ( ) 。2.使 用 水 蒸 气 蒸 馏 装 置 蒸 馏 产 物 , 可 使 产 物 在 低 于 ( ) 的 情 况 下 被 蒸 出 。3.分 馏 操 作 的 加 热 强 度 应 该 稳 定 、 均 衡 并 采 取 适 当 的 保 温 措 施 , 以 保 证 柱 内 形 成 稳 定 的 ( ) 梯 度 、 ( ) 梯 度 和 ( ) 梯 度 。4.测 定 熔 点 用 的 毛 细 管 直 径 约 为 ( ) , 样 品 在 其 中 装 载 的 高 度 约 为 ( ) 。5.油 泵 减 压 蒸 馏 的 装 置 比 较 复 杂 , 大 体 上 可 分 为 三 大 部 分 , 即 ( ) 部 分 、 部 ( ) 分 、 ( ) 分 。 6.液 体 有 机 化 合 物 的 干 燥 方 法 有 ( ) 干 燥 法 和 ( ) 干 燥法 两 种 , 干 燥 剂 用 量 一 般 为 产 物 重 量 的 ( ) , 视 ( ) 的 多 少 而 定 , 至 少 干 燥 ( ) h, 蒸 馏 前 必 须 ( ) 。7.控 制 加 热 速 度 是 熔 点 测 定 准 确 与 否 的 关 键 操 作 。 开 始 时 加 热 速 度 可 ( ) , 待 升 温 至 熔 点 以 下 1015 时 , 应 调 节 火 焰 使 每 分 钟 上 升( ) 。 8. 薄 层 层 析 点 样 时 , 用 内 径 小 于 ( ) 的 平 口 毛 细 管 点 样 , 其 样 点的 直 径 应 不 超 过 ( ) , 若 在 同 一 快 板 上 点 两 个 以 上 样 点 , 样 点 间 应 相 距 ( ) 。9.在 重 结 晶 时 往 往 需 要 加 入 脱 色 剂 煮 沸 以 除 去 其 中 的 ( ) 杂 质 和 ( ) 杂 质 。 脱 色 作 用 的 原 理 是 ( ) , 脱 色 剂 的 用 量一 般 为 粗 样 品 重 量 的 ( ) 。 10.在 制 备 三 苯 甲 醇 的 实 验 中 , 格 氏 反 应 所 用 溶 剂 通 常 为 ( ) 。 这 一 方 面 是 因 为 ( ) , 可 借 ( ) 排 开 大 部 分 空 气 , 减 少 ( ) 的 接 触 ; 另 一 方 面 是 ( ) 可 与 格 氏 试 剂 配 位 络 合 , 以 ( ) 的 形 式 溶 于 ( ) 。11.重 结 晶 的 滤 集 晶 体 步 骤 中 常 需 用 新 鲜 溶 剂 洗 去 晶 粒 表 面 粘 附 的 母 液 。 正 确 的 洗 涤 方 法 是 先 ( ) , 再 加 入 少 量 新 鲜 溶 剂 , 小 心 地用 刮 匙 将 晶 体 ( ) , 使 溶 剂 浸 润 全 部 晶 体 , 然 后 ( ) 。 三 、 名 词 解 释 ( 25分 )1.熔 程 2.硬 板 3.前 馏 分 4蒸 馏 5.液 泛 6.引 发 剂7.相 转 移 催 化 剂 8.回 流 比 9.R f值 10.增 塑 剂 11.本 体 聚 合 12.淋 洗 剂 13.升华 14.吸 附 四 、 回 答 问 题 ( 25分 )1.做 重 结 晶 时 应 如 何 控 制 溶 剂 的 使 用 量 ? 2.在 普 通 蒸 馏 或 减 压 蒸 馏 中 , 能 否 用 磁 力 搅 拌 代 替 沸 石 或 毛 细 管 ? 为 什么 ? 3.与 常 规 操 作 相 比 , 微 型 实 验 的 好 处 是 什 么 ? 有 机 化 学 实 验 试 题 二 参 考 答 案一 、 仪 器 和 装 置 ( 25分 ) 1.辨 认 仪 器 : 将 图 中 各 仪 器 的 名 称 填 入 下 边 ( ) 中 ( 10分 ) 。1.( 研 钵 ) 2.( 蒸 馏 头 ) 3.( 磨 口 恒 压 滴 液 漏 斗 )4.( 油 水 分 离 器 ) 5.( Y形 管 ) 6.( 三 口 烧 瓶 )7.( 直 形 冷 凝 管 ) 8.( 空 气 冷 凝 管 ) 9.( 干 燥 塔 )10.( 锥 形 瓶
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