乳胶漆实验报告

.化工专业实验报告“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备”实验报告学生姓名： 唐 波 班 级： 工艺6班 学 号： 2013141493176 实验组号： 6班4组 同组姓名： 崔婕、鲍曼 实验时间： 2016 年10 月11 日 10月 12 日实验设备组号： 撰写实验报告时间：2016 年 10月 12 日 一、 实验目的1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶；2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法；3、掌握乳胶漆的制备方法；4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。二、 实验流程三、 实验原料和主要设备实验药品：醋酸乙烯酯 乳化剂OP-10 过硫酸钾 聚乙烯醇 碳酸钠 邻苯二甲酸二丁酯 去离子水 六偏磷酸钠 丙二醇 碳酸钙 滑石粉 钛白粉磷酸三丁酯 彩色色浆实验设备：集热式磁力搅拌器 机械搅拌器 高速搅拌机旋转粘度计 干燥时间测定仪 黑白格测定仪鼓风干燥箱 框式涂布器 电子天平四、 实验步骤1聚酯酸乙烯酯乳胶的制备 、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。 、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。 、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。加热混合物，升温至85，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。 、停止加热，降温至65左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在70-75，维持反应温度至回流基本结束。 、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70以上（油浴温度为70-85），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90，直到回流结束。 、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50时，加入5-10ml 5碳酸钠溶液，调节PH=6-7。 、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳胶。称重，装入回收瓶中。 2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析 、 采用重量法测量乳胶的固含量。 将两个相同的表面皿在1202烘干30min，放入干燥器中冷到室温。称重。 将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入1202的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。 、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。 3、醋酸乙烯乳胶漆的制备、 安装好高速搅拌器，选择所用的原料。 、把8g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入120g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。 4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定 干燥时间测定：用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。 固含量的测定： 测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。 涂料的耐水性：标准板在120下干燥1hr后保存在干燥器中，在三块标准板上刷涂漆膜重量为0.5-0.8g，且三块板刷涂重量差不大于10%，在120的烘箱中干燥1hr，取出测定其重量变化。1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察，并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度（以百分比表示）。测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆，进行对比。 测定涂料的遮盖力： 采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子和漆刷的总重量，用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上，放在观察箱中，距离磨砂玻璃片15-20cm，有黑白格的一端与平面倾斜成30-45度交角，在观察箱日光灯下进行观察，以看不见黑白格为终点。然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重，求出黑白格板上的油漆总量。刷涂时应快速均匀，不应将乳胶漆刷在板的边缘上。 其遮盖力计算为 X=(W1-W2)/S=50(W1-W2) W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。 W2- 涂刷后余漆和漆刷的总重量。 S-黑白格板涂漆的面积。平行测定两次，结果之差不大于5%，取平均值。否则必须重新测定。、直观效果判断在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆，观察乳胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等，并与其他组的产品进行对比。五、实验记录实验时间：2016 年10月11日 室温： 13 。时间操作实验现象9:30清理仪器，药品，开始组装仪器9:40称取5g过硫酸钾，放入烧杯，再烧瓶中加入95ml水，微加热，使之完全溶解形成无色溶液9：50量取88ml1.5%OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中四口烧瓶内为无色液体10：25在搅拌下，加入聚乙烯醇6.0g，加热混合物，升温至85，至聚乙烯醇完全溶解为止开始产生大量泡沫，后泡沫减少，烧瓶内产生胶体11:40停止加热，使温度降低至65聚乙烯醇完全溶解，少贫内为胶体12:10入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液，开始加热，控制反应温度在70-75产生白色乳浊液，并有气泡生成12:46在恒压漏斗中加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%过硫酸钾溶液，控制单体滴加速度，使其在18分钟左右滴完烧瓶内并无明显变化，但有特殊香味产生，温度计示数为7213:08第二次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%过硫酸钾溶液。同上，温度计示数为7513:32第三次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%过硫酸钾溶液。同上，温度计示数为7313:57第四次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%过硫酸钾溶液。同上，温度计示数为7214:12第五次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%过硫酸钾溶液。同上，温度计示数为7414:25第六次加入10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%过硫酸钾溶液。同上，温度计示数为7414:42第七次加入8g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%过硫酸钾溶液。同上，温度计示数为7314:56单体滴加完毕，一次性加入2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90，烧瓶内，仍是乳白色粘稠液体15:34水回流结束，停止加热反应体系从油浴中取出，冷却15:45加入5-10ml 5碳酸钠溶液，调节PHPH为715:55加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h16:25搅拌停止，冷却，收集聚醋酸乙烯酯乳胶，并称重得到乳白色的乳胶，称重得净产品188.72g16:30做好标记，整理仪器，收拾台面。 实验时间：2016 年10月12日 室温： 15 。时间操作实验现象10:58称量两块烘干后的表面皿，加入2.01g乳胶，混匀后摊开放入烘箱烘干2h表面皿净重67.48g,加入乳胶后，重69.49g11:008g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。三口烧瓶呈无色11:05开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙三口烧瓶内浑浊，11:10慢慢加入1g磷酸三丁酯，快速搅拌11:20用粘度计测量乳胶的流变性11:55称取120g乳胶，加入到三口烧瓶中三口烧瓶内为无色浑浊液体12:00取出烘箱里的表面皿，称重称重为68.43g12:02取3块烘干后的木板，称重后，分别刷上商业用乳胶漆，并记录下重量,后放入烘箱1h刷漆前重：47.54g,44.55g,43.74g刷漆后重：48.16g，45.23g,44.39g13:10停止搅拌，取下三口烧瓶，开始检测得到乳白色产品，有特殊香味13:15取3块烘干后的木板，称重后，分别刷上制备的乳胶漆，并记录下重量,后放入烘箱1h刷漆前重：48.28g,46.975g,44.16g刷漆后重：49.02，47.70g,44.88g13:25称量两块烘干后的表面皿，加入1.71g制备的乳胶漆，混匀后摊开放入烘箱烘干2h表面皿净重74.67g,加入乳胶漆后，重75.38g13:30称量两块烘干后的表面皿，加入1.63g商业用乳胶漆，混匀后摊开放入烘箱烘干2h表面皿净重73.59g,加入乳胶漆后，重75.22g13:36取出烘箱里刷上了商业用乳胶漆的木板，称重，在1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察颜色，脱落状况出现变黄，乳胶漆脱落等状况，且比较严重13:40将产品倒入烧杯中，记录下，烧杯和刷子的总重量，在黑白格上涂满产品，以看不见黑白格为终点。然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重。共刷3次烧杯和刷子共重：399.17g第一次后重：396.29g第二次后重：394.01g第三次后重：391.92g14:00去商业用乳胶漆，重复上步骤，并称量重量第一次用漆：8.48g第二次用漆：9.92g14:03取制备的乳胶漆，倒入粘度计的杯子中，测不同转速时，乳胶漆的粘度14：13取商业用乳胶漆，倒入粘度计的杯子中，测不同转速时，乳胶漆的粘度15:25取出烘箱里的两组表面皿，称重制备乳胶漆表面皿称重为：75.56g商业用乳胶漆表面皿称重为：74.48g16:00整理仪器，收拾台面，打扫实验室卫生六、数据处理（一）流变性测量1、乳胶粘度测定转子转速（RPM）粘度（mPas）Sp3614410Sp212909.5Sp230806.52、制备乳胶漆粘度测定转子转速（RPM）粘度（mPas）Sp1681.9Sp11246.7Sp13026.63、商业漆乳胶漆粘度测定转子转速（RPM）粘度（mPas）Sp16270.3Sp112193.2Sp130112.4（二）固含量测定名称开始称重量（g）烘干后质量（g）固含量%乳胶2.011.0652.74制备乳胶漆1.710.8952.05商业用乳胶漆1.630.8954.60(三)耐水性测试类型木板序号木板质量（g）材料质量（g）加热前木板质量（g）加热后木板质量（g）加热前后质量差（g）前后质量差的百分比%商业用乳胶漆147.540.6248.1646.122.04329.03244.550.6845.2343.391.84270.58343.740.6544.3942.441.95300.00制备得乳胶漆448.280.7449.0248.161.04140.54546.970.7347.7046.391.21165.75644.160.7244.8844.140.74102.78在120的烘箱中干燥1hr，取出测定其重量变化。1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察，可以看出商业用乳胶漆，更易变色，脱落。 商业用乳胶漆 制备得乳胶漆(四)遮盖力测试类型序号测试前总质量（g）测试后总质量(g)所用材料质量（g）商业用乳胶漆1139.39130.818.482177.88167.969.92制备得乳胶漆3399.17396.292.884396.29394.012.28根据遮盖力公式： X=(W1-W2)/S=50(W1-W2) 则，商业用乳胶漆： X1=508.48=424 X2=509.92=496 X=(X1+X2)/2=(424+496)/2=460制备得乳胶漆： X1=502.88=144 X2=502.28=114 X=(X1+X2)/2=(144+114)/2=129八、 误差分析1、耐水性测试时，木板烘干前后质量变化过大，使得无法测出烘干前后乳胶漆的质量变化。2、黑白板涂刷时，完全凭肉眼观察，难免存在误差。3、每18分钟滴加10g醋酸乙烯酯并在烧瓶中补加1ml 5%过硫酸钾溶液，不能很好控制滴加速度，使得产品质量存在瑕疵。九、 思考题1、 聚合反应按聚合体系和反应机理分类可以分成那些类型，聚醋酸乙烯单体的聚合是什么反应? 答：本体聚合: 不加任何其它介质，仅是单体在引发剂、热、光或辐射源作用下引发的聚合反应。溶液聚合: 单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的聚合反应。悬浮聚合: 借助机械搅拌和分散剂的作用，使油溶性单体以小液滴(直径110-3cm)悬浮在水介质中，形成稳定的悬浮体进行聚合。乳液聚合: 借助机械搅拌和乳化剂的作用，使单体分散在水或非水介质中形成稳定的乳液(直径1.55m)而聚合的反应，聚醋酸乙烯单体的聚合乳液聚合。2、 为什么使用的醋酸乙烯酯单体必须是新精馏?因为乙醋酸烯脂单体可能存在一定的杂质，会发生阻聚。3、 为什么大部分的单体和引发剂采用逐步滴加的方式加入?防止聚合太快，形成小分子链而降低质量。4、 乳胶的稳定性受哪些因素影响？温度，含水量5、 聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP10混合使用? 聚乙烯醇为增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。6、 在搅拌颜料、填充料时为什么采用高速搅拌，用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响?高速搅拌是原料混合均匀，增大反应面积，使反应更彻底充分，并有利于大分子链的形成 用普通搅拌或手工搅拌可能会使涂料质量下降，固含量降低，含水量增大，遮盖力减小等。7、试说出配方中各种原料所起的作用。 过硫酸钾：帮助溶解，调节PH值 聚乙烯醇：增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。 碳酸钠：调节PH值 六偏磷酸钠：分散剂（相润湿剂），这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。 丙二醇：成膜助剂，涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成连续均匀的树脂膜。 钛白粉：主要起增白作用，使生产出来的产品更加美观。 磷酸三丁酯：消泡剂，涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中会形成许多针孔。消泡剂的作用就是去除这些泡沫。.