原子吸收题库.docx

原子吸收光谱题库一、 填空题1. 原子吸收光谱工作原理：根据被测元素基态原子对共振辐射的吸收程度，来确定试样中被测元素的浓度。2. 原子吸收光谱分析是基于原子外层电子的跃迁。3. 基态原子吸收一定能量之后跃迁到较高的能量状态，这种状态称为激发态。4. 原子吸收常用定量方法有标准曲线法和标准加入法。5. 原子吸收光谱仪的五个组成部分：光源、原子化器、单色器、检测器、数据处理输出系统。我们现有原子吸收光谱仪有火焰和石墨炉两种原子化器。6. 目前主要使用的锐线光源为空心阴极灯（HCL）和无极放电灯（EDL）。7. 用火焰原子化法进行原子吸收光谱分析时，为了防止“回火”，火焰的点燃和熄灭时开启有关气体的顺序：点燃时 先开助燃气，后开燃气，熄灭时先关燃气，后关助燃气。8. 原子吸收光谱分析法的特征灵敏度是指得到1吸收时水溶液中元素的浓度.9. 原子吸收分析中主要的干扰类型有：物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰。10. 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、雾化室和燃烧头组成的。燃烧头是由耐腐蚀性的钛元素制成。11. 空气-乙炔火焰能够达到的最高温度约为2300，氮氧化物-乙炔火焰能达到的最高温度为2900。12. 与火焰法相比，石墨炉原子化法的优点：灵敏度高、检出限低，用样量少，试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质差异带来的干扰。13. 使用石墨炉法的升温程序有干燥、灰化、原子化和除残四个步骤。14. 在原子吸收分析中，能发射锐线光谱的光源有空心阴极灯、蒸气放电灯和无极放电灯等。15. 在原子吸收分光光度计中，火焰原子化器的构成部件是雾化器和燃烧器，而最常用的燃气和助燃气分别为乙炔和空气。 16. 原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成原子蒸气 ；而使试样原子化的方法有无火焰原子化法 和 火焰原子化。 17. 在原子吸收分光光度分析中，对光源最主要选择的参数是灯电流。 18. 空心阴极灯的阳极是钨棒，而阴极材料是金属或合金，管内充有低压惰性气体（Ar或Ne），它的操作参数是灯电流。 19. 原子吸收光度计废液出口管要做一个水封，并将出口端浸泡废液缸中，其目的是液封或防止乙炔泄露。 20. 在原子吸收分析中，为了消除基体效应的干扰，宜用标准加入法进行定量分析。21. 通常原子吸收分光光度法用空心阴极灯作光源，一般火焰有3种状态，分别是富燃、贫燃和化学计量火焰。 22. 澳大利亚物理学家瓦尔什提出用 峰值吸收来代替积分 吸收，从而解决了测量吸收的困难二、选择题 1在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析 ? ( C )A. 工作曲线法 B. 内标法 C. 标准加入法 D. 间接测定法2. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ( D )A.控制燃烧速度 B. 增加燃气和助燃气预混时间C.提高试样雾化效率 D. 选择合适的吸收区域3.用有机溶剂萃取一元素，并直接进行原子吸收测定时，操作中应注意( C )A. 回火现象 B. 熄火问题C. 适当减少燃气量 D. 加大助燃比中燃气量4原子化器的主要作用是：( A )A. 将试样中待测元素转化为基态原子B. 将试样中待测元素转化为激发态原子C. 将试样中待测元素转化为中性分子D. 将试样中待测元素转化为离子5.空心阴极灯的主要操作参数是 ( A )A. 灯电流 B. 灯电压C. 阴极温度 D. 内充气体的压力6.在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( C )A. 空心阴极灯 B. 火焰C. 原子化系统 D. 分光系统7. 若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰？( D ) A. 分子吸收 B. 背景吸收C. 光散射 D. 基体效应 8.在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的( D ) A.加入释放剂 B.加入保护剂C.提高火焰温度 D.改变光谱通带9.原子吸收光谱是( D ) A.分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的B.基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的C.分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D.基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的10 .原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( B ) A.盐酸 B.磷酸 C.钠 D.镁11 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( C ) A. 释放剂 B. 缓冲剂 C. 消电离剂 D. 保护剂12. 在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气？( D ) A. 乙炔 B. 氧化亚氮 C. 氢 D. 氩13.在原子吸收光谱法中, 火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是( C ) A. 灵敏度要高, 检出限却低 B. 灵敏度要高, 检出限也低 C. 灵敏度要低, 检出限却高D. 灵敏度要低, 检出限也低14.在火焰原子吸收光谱法中测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰( B ) A.钠 B.钽 C.钾 D.镁15.原吸吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变宽将是（ A ）A.愈严重 B.愈不严重 C.基本不变 D.不变16.在原子吸收分析中, 一般来说, 电热原子化法与火焰原子化法的检测极限( D ) A.两者相同 B.不一定哪种方法低或高 C.电热原子化法低 D.电热原子化法高17. 若原子吸收的定量方法为标准加入法时消除了下列哪种干扰？（ D ） A.分子吸收 B.背景吸收 C.光散射 D.基体效应18. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为：( D ) A.自然变度 B.斯塔克变宽C.劳伦茨变宽 D.多普勒变宽19.原子的核外电子受到外界能量激发，从基态跃迁到第一激发态所产生的谱线称为（ B ）。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线 20.原子吸收光谱法是通过火焰中基态原子蒸气对来自光源的（ A ）的吸收程度进行定量分析的。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线 21.当待测元素与共存元素形成难挥发的化合物时，往往会导致参与原子吸收的基态原子数目减少而使测量产生误差，这种干扰因素称为（）。 A.光谱干扰 B.化学干扰 C.物理干扰 22.为实现峰值吸收的测量，除要求ae外，还必须要使（B）。 A. 0a 0e 23.当用火焰原子吸收光谱法测定电离电位6eV的元素时，通常会因为部分基态原子的电离而使吸光度测量产生误差，这种干扰因素称为（ B ）。 A.光谱干扰 B.化学干扰 C.物理干扰 24.处于激发态的电子很不稳定，会在很短的时间内从激发态跃迁回基态，并将所吸收的能量以光波的形式辐射出来，由此所产生的谱线称为（ A ）。 A.共振发射线 B.共振吸收线 C.离子谱线 25.消除因基体效应发生所引入的吸光度测量误差的方法是（ A ）。 A.标准加入法 B.加入离子强度调节剂 C.归一化法 26.原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是（ A ）。 A高浓度盐类对雾化效率的影响 B背景吸收 C电离效应 D高浓度盐类产生的化学反应27.在原子吸收分光光度计中，通常所用的检测器是（ C ）。 A硒光电池 B光敏电阻 C光电倍增管 D光电管 28.原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是（ D ）。 A贫燃性火焰 B化学计量火焰 C冷原子吸收法 D石墨炉原子化法 29.原子吸收分析中光源的作用是（ C ）。 A.提供试样蒸发和激发所需的能量； B.产生紫外光； C.发射待测元素的特征谱线； D.产生有足够强度的散射光 30.火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr等元素所采用的火焰是（ B ）。 A乙炔-氧气 B乙炔-氧化亚氮 C丙烷-空气 D氢气-氧气31.测量峰值吸收来代替积分吸收的方法必须满足的条件是（ B ） 和（ D ）。 A.发射线轮廓小于吸收线轮廓 B. 发射线的半宽度小于吸收线的半宽度C.发射线轮廓大于吸收线轮廓 D.发射线的中心频率与吸收线中心频率重合32.在原子吸收分析中，加入消电离剂可抑制电离干扰，因此，消电离剂的电离电位（ B ）。 A.比待测元素高 B.比待测元素低 C.与待测元素相近 D.与待测元素相同 33.在原子吸收光谱法中，对于氧化物熔点较高的元素，可选用 ( A )。 A富燃火焰 B.化学计量火焰 C.贫燃火焰 34.原子吸收分光光度法中，常在试液中加入KCl，是作为 ( D )。 A释放剂 B缓冲剂 C保护剂 D消电离剂三、判断题1.光栅的面积愈大，分辨率愈大；（） 2.对于同一级光谱，光栅的分辨率随波长而变。（）3. 调节狭缝宽度目的是要获得一定的色散率。（）4. 相邻两条谱线被分辨的情况与所用通带有关系，通带增大，分辨率降低。（）5. 增大空心阴极灯的灯电流使发射强度增大，吸收灵敏度也增大。（）6.原子吸收测量时，采用调制光源可消除荧光干扰。（）7.在火焰原子化器中，雾化器的主要作用是使试液雾化成均匀细小的雾滴。（） 8.为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度，灯电流应尽可能的大。（）9.空心阴极灯灯电流的选择原则是在保证光谱稳定性和适宜强度的条件下，应使用最低的工作电流。（） 10.任何情况下，原子吸收分光光度计中的狭缝一定要选择较大的值。（） 11.以峰值吸收替代积分吸收的关键是发射线的半宽度比吸收线的半宽度小，且发射线的中心频率要与吸收线的中心频率完全重合。( ) 12.为使分析结果的浓度测量误差在允许的范围内，试液的吸光度必须控制在0.150.8之间。( ) 13.火焰原子化方法的试样利用率比石墨炉原子化方法的高。（）14.为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度，灯电流应尽可能的大。（） 15.在火焰原子化器中，雾化器的主要作用是使试液变成原子蒸气。 （） 16.任何情况下，待测元素的分析线一定要选择其最为灵敏的共振发射线()。 17.以峰值吸收替代积分吸收做AAS定量的前提假设之一是：基态原子数近似等于总原子数。( )18.一般情况下，原子吸收光谱法的化学干扰对测定结果的影响可以忽略。() 19.在原子吸收分光光度法的定量分析中，标准加入法可以消除基体带来的干扰。 ()20.若试液的离子强度较大时，原子吸收光谱法应使用标准加入法进行定量。( )21.为保证空心阴极灯的寿命，在满足分析灵敏度的前提下，灯电流应尽可能的小。()四、名词解释(1) 谱线半宽度：在峰值吸收系数K0一半处谱线的宽度。(2) 记忆效应：原子化器在喷入试样后改喷蒸馏水，记录仪指针返回零点的快慢程度。(3) 光谱通带：狭缝宽度与单色器倒线色散率的乘积。(4) 基体效应：由于试液的成分、浓度、溶剂等的变化，使试液粘度、密度及表面张力发生变化从而影响试液的提升量乃至原子化效率的效应。五、计算题 1. 测定水样中 Mg 的含量，移取水样 20.00mL 置于 50mL 容量瓶中，加入 HCl溶液酸化后，稀至刻度，选择原子吸收光谱法最佳条件, 测得其吸光度为 0.200，若另取20.00mL 水样于 50mL 容量瓶中，再加入含 Mg为 2.00g/mL 的标准溶液 1.00mL并用 HCl溶液酸化后，稀至刻度。在同样条件下，测得吸光度为 0.225，试求水样中含镁量 (mg/L)。答案：0.8 (mg/mL) 2. 用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50mL试液2份，用铅空心阴极灯在波长 283.3nm处，测得一份试液的吸光度为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L铅标准溶液300mL ，测得吸光度为0.670。计算试液中铅的质量浓度（g/L）为多少？ 答案：0.279mg/L3、原子吸收分析的灵敏度定义为能产生1%吸收（即0.0044吸光度）时，试样溶液中待测元素的浓度(单位g/mL1%或g/g1%)。若浓度为0.13g/mL的镁在某原子吸收光谱仪上的测定吸光度为0.267。请计算该元素的测定灵敏度。答案： 2.1410-3g/mL六、问答题 1请简要说明试样在火焰原子化器中原子化的历程。并说明在火焰中影响原子化效率的因素是什么？历程：喷雾，雾滴破碎，脱水，去溶剂，挥发成分子，原子化影响原子化效率的因素（火焰中）1）火焰类型与组成2）控制合适的火焰温度3）蒸汽中基态原子的一部分可能吸收热能而被激发或电离，也可能生成分子状态，也会影响到原子化效率。2.为何原子吸收光谱仪的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度？答：因为火焰原子化器有下列缺点：1） 火焰原子化器雾化效率低(10%左右 )；2） 雾化的气溶胶被大量的载气稀释；3） 基态原子蒸汽在光程中滞留时间短。石墨炉原子化器有下列优点：1） 不存在雾化与稀释问题；2） 基态原子蒸汽在石墨炉中滞留时间长，相对浓度大（原子化时停气）。3.火焰原子吸收光谱法中，应对哪些操作条件进行选择？为什么？答：1）等电流 影响发射线的半宽度；2）燃助比 对不同元素的火焰最佳条件（氧化、还原、中性）各不相同；3）狭缝宽度 考虑干扰和光强4）火焰种类及火焰部位 对不同元素的火焰最佳条件（氧化、还原、中性）各不相同；4.原子吸收光谱法中应选用什么光源？为什么光源要进行调制？答：应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯。调制原因：为了消除热激发自发发射的干扰，对光源进行调制，使光源发射的信号成为变更信号。因此，在一定温度下热激发自发发射是一个恒定的直流量，就可以与空心阴极灯的发射相区别。光源调制方法：电调制-方波脉冲电源供电，机械调制。5.试比较原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法有哪些异同点？答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式A=kc，仪器结构具有相似性。不同点：原子吸收光谱法紫外可见分光光度法1原子吸收分子吸收2线性光源连续光源3吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜做色散元件4需原子化装置，吸收池不同无5背景常有影响，光源应调制6定量分析定量分析，定性分析7干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低6.原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什么措施来减免之？1）光源强度变化引起基线漂移；2）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景）；3） 待测元素吸收线与试样中共存元素的吸收线重叠。答：1）选择适宜的等电流，并保持等电流稳定，使用前应该经过预热；2）可以通过仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比。3）了可以选择其它谱线作为分析线，如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素。7.石墨炉原子化法的工作原理是什么？其有何优缺点？答：工作原理：石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的，在惰性气体保护下以大电流通过石墨管，将石墨管加热至高温而使样品原子化。优点：与火焰原子化相比，在石墨炉原子化器中，试样几乎可以全部原子化，因而测定灵敏度高，对于易形成难熔氧化物的元素，以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。缺点：共存化合物的干扰大，由于取样量少，所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差，因而重现性较差。8.原子吸收光谱法有哪些干扰？怎样减少或消除？答：干扰有以下几种：1） 光谱干扰：由于原子吸收光谱发射光谱简单，谱线少，因而谱线相互重叠的干扰少，绝大多数元素的测定相互之间不会产生谱线重叠的光谱干扰，但仍有少数元素相互间会有某些谱线产生干扰。消除方法：改用其他吸收线作为分析线。2） 电离干扰：原子失去一个电子或几个电子后形成离子，同一元素的原子光谱与其离子光谱是不相同的。所以中性原子所能吸收的共振谱线，并不被它的离子吸收。火焰中如果有显著数量的原子电离，将使测得的吸收值降低。消除方法：加入电离缓冲液，抑制电离的干扰。3） 化学干扰：指火焰中由于待测元素与试样中的共存元素或火焰成分发生反应，形成难挥发或难分解的化合物而使被测元素的自由原子浓度降低而导致的干扰。常见的化学干扰可分为阳离子干扰和阴离子干扰。消除方法：采用温度较高的火焰可以消除或减轻形成难挥发化合物所造成的干扰，也可以用加入释放剂的办法消除干扰。4） 背景干扰：背景干扰主要来自两个方面：一是火焰或石墨炉中固体或液体微粒及石墨炉管壁对入射光的散射而使透射光减弱，这种背景称为光散射背景；另一来源是火焰气体和溶剂等分子或半分解产物分子吸收所造成的背景干扰。消除方法：改用火焰（高温火焰）；分离和转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其它元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法）。5） 盐效应和溶剂效应。9. 影响火焰法精密度的因素有哪些？1.清洗泵漏水:检查联结部位是否正确,拧紧锁定螺母.更换清洗泵 组件。 2.样品回流:清洗泵上面的单向阀或泵头漏气。3.清洗液抽不上来，清洗泵下面的单向阀或泵头漏气。10.影响石墨炉精密度的因素有哪些？1.样品是否均匀 2.进样针位置是否合适 3.石墨管是否干净，是否需要更换 4.进样针是否需要清洗 5.清洗槽污染:酸泡后用去离子水冲干净 6.泵是否回液或漏液 11.火焰法点火失败有可能的因素造成的？无法正常点火有5个安全联锁 ：1 乙炔：检查在仪器进气端的压力，燃烧的时候能维持在0.0850.095Mpa。 2 .燃烧头：燃烧头的磁条对着仪器内测，并把燃烧头向下装紧。 3. 雾化器：主要是雾化器右侧的磁铁要安装到位，否则传感器无法检测。 4 .空气：检查空气在空气过滤器出口端的压力在0.55MPa0.60MPa 。.排水桶：是否没有水封，需加水。12.影响火焰法的灵敏度的因素有哪些？1.进样管堵塞 2.雾化器的提升量及雾化效率 3.燃气或助燃气的比例 4.火焰燃烧头的位置 5.扰流器及撞击球的使用 13.影响石墨炉的灵敏度的因素有哪些？1.更换新石墨管 2.仪器灰化温度和原子化温度 3.进样针的位置 4.配置新的标准溶液 5.石墨炉位置 6.进样量 14AAS的基本结构由哪几部分构成？分别作用是什么？传统的原子吸收光谱仪的结构: 1. 光源 2. 原子化器 3 .光学系统 4 检测器 。1.光源的作用是用来发射被测元素的特征共振辐射。2.原子化器的作用是将样品中待测元素原子化，形成基态自由原子。3. 光学系统两个必需的主要组成部分：（1）单色器： 其作用是将入射辐射精细地分开，并阻挡分析线以外的其他辐射到达检测器。 （2）透镜和反射镜：其作用是引导HCL的辐射，首先在原子化区 (火焰、石墨管、石英管)聚焦，然后至单色器的入射狭缝，最后到达检测器。 15AAS定量依据的是什么定律？这个定律是物理过程还是化学过程？AAS定量依据的是朗伯-比尔定律 ，这个定律是物理过程。16.常见的AAS背景扣除技术有哪些？优缺点？常用的有三种背景校正技术：连续光源背景校正（通常用氘灯）， 自吸收背景校正(Smith-Hieftje) ，塞曼（Zeeman）-背景校正 。氘灯背景校正 ：优点: 简单，成本低 ，不损失灵敏度， 不需要特殊的主光源 ，对绝大部分应用已经足够 。缺点: 波长范围有局限 ，有两个光源，使用分束器导致光通量降低，信/噪比变差 ，不能准确校正结构背景 ，弧光灯与 元素灯吸收体积不重合导致误差 。自吸收背景校正：优点: 不需要额外光源 ，可校正离分析线附近的结构背景 。缺点: 仅对部分元素有效 ，显著降低大部分元素的灵敏度 ，需用特殊的 HCLs，不通用 ，显著降低灯寿命 ，不能校正恰好位于中心波长的处的背景 ，校正周期长，频率低，因为从高脉冲电流下恢复正常状态需要时间 。塞曼效应背景校正：优点：不需要另外的光源，不增加额外噪声 ，精确校正高背景及不规则精细结构背景 ，全波长范围有效 ，改变磁场强度可提高灵敏度 。缺点：损失某些元素的灵敏度 ，动态范围变窄 ， 高浓度时会产生塞曼翻转现象 。17.石墨炉的升温程序包括哪几个步骤？分别如何来进行设置？通常升温程序包括以下几个阶段： 干燥（去除溶剂） 灰化（热预处理，以去除共存基体） 原子化（产生基态原子） 除残（去除残留基体及待测物）干燥 原则1：干燥起始温度应低于溶剂沸点温度 原则2：总干燥时间通常按 2秒/l 进样量计算 灰化原则3：选择尽可能高的温度去除处共存物质，但不可 损失待分析物 原则4：对常规基体干燥时间通常在20-40秒之间 原子化原则5：在确保灵敏度的前提下，选择尽可能低的原子化温度。 原则6：石墨管的寿命在超过2700时会快速恶化，因此不要超过这个温度。 除残原则7：温度比原子化温度高约5018.火焰法的检出限为什么比石墨炉的高1000倍左右？火焰法中水样经过雾化过程中只有约10%的水样形成原子态被检测，而大部分水样拍到废液桶内，原子化效率很低，且在火焰中的停留时间很短。而石墨炉是直接打进石墨管，原子化效率非常高，且在石墨炉中的停留时间较长。综合以上因素，火焰法的检出限比石墨炉的高1000倍左右。19.影响火焰法精密度的因素有哪些？1.清洗泵漏水:检查联结部位是否正确,拧紧锁定螺母.更换清洗泵 组件。 2.样品回流:清洗泵上面的单向阀或泵头漏气。3.清洗液抽不上来，清洗泵下面的单向阀或泵头漏气。20.影响石墨炉精密度的因素有哪些？1.样品是否均匀 2.进样针位置是否合适 3.石墨管是否干净，是否需要更换 4.进样针是否需要清洗 5.清洗槽污染:酸泡后用去离子水冲干净 6.泵是否回液或漏液 21.火焰法点火失败有可能的因素造成的？无法正常点火有5个安全联锁 ：1 乙炔：检查在仪器进气端的压力，燃烧的时候能维持在0.0850.095Mpa。 2 .燃烧头：燃烧头的磁条对着仪器内测，并把燃烧头向下装紧。 3. 雾化器：主要是雾化器右侧的磁铁要安装到位，否则传感器无法检测。 4 .空气：检查空气在空气过滤器出口端的压力在0.55MPa0.60MPa 。5 .排水桶：是否没有水封，需加水。