制药分离工程复习题.doc

简答1.分别给出生物制药、化学制药以及中药制药的含义。 生物药物是利用生物体、生物组织或其成分，综合各类学科的原理与方法进行加工、制造而成的一大类预防、诊断、治疗制品。 化学合成药物一般由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得(称全合成);或由已知具有一定基本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处理过程制得(称半合成)。 中药则以天然植物药、动物药和矿物药为主。2.试说明化学合成制药、生物制药和中药制药三种制药过程各自常用的分离技术以及各有什么特点。3.试按照过程放大从易到难的顺序，列出常用的5种分离技术。4.结晶、膜分离和吸附三种分离技术中，最容易放大的是哪一种？最不容易放大的又是哪一种？5.在液液萃取过程选择萃取剂的理论依据和基本原则有哪些？6.比较多级逆流萃取和多级错流萃取，说明两种方法的缺优点多级错流萃取流程特点是萃取的推动力较大，萃取效果好。但所用萃取剂量较大，回收溶剂时能量消耗也较大，工业上也较少采用这种流程。多级逆流萃取流程中，萃取相的溶质浓度逐渐升高，但因在各级中其分别与平衡浓度更高的物料进行解触，所以仍能发生传质过程。萃余相在最末级与纯的萃取剂接触，能使溶质浓度继续减少到最低程度。此流程萃取效果好且萃取剂消耗小，在生产中广泛应用。7.如何判断采用某种溶剂进行分离的可能性与难易。8.给出分配系数与选择性系数的定义。分配系数K：是指溶质在互成平衡的萃取相和萃余相中的质量分率之比。选择性系数：是指萃取相中溶质与稀释剂的组成之比和萃余相中溶质与稀释剂的组成之比的比值。K=1时，萃取操作可以进行，=1时萃取操作不能进行9.液液萃取的影响因素有哪些？萃取剂的影响，操作温度的影响，原溶剂条件的影响（pH值、盐析、带溶剂），乳化和破乳10.结合超临界二氧化碳的特性说明超临界二氧化碳萃取技术的优势与局限性。11.试对超临界萃取应用于天然产物和中草药有效成分的提取的优势与局限性进行评价。12.简述反胶团与胶团的定义胶团：将表面活性剂溶于水中，当其浓度超过临界胶团浓度时，表面活性剂就会在水溶液中聚集在一起形成聚集集体，称为胶团反胶团：若向有机溶剂中加入表面活性剂，当其浓度超过临界胶团浓度时，便会在有机溶剂中也形成聚集体。13.试说明反胶团萃取的原理及特点反胶团萃取的萃取原理：反胶团萃取的本质仍然是液-液有机溶剂萃取。反胶团萃取利用表面活性剂在有机溶剂中形成反胶团，从而在有机相中形成分散的亲水微环境，使生物分子在有机相（萃取相）内存在于反胶团的亲水微环境中。14.试说明双水相的基本原理和特点？基本原理：依据物质在两相间的选择性分配，但萃取体系的性质不同。当物质进入双水相体系后，由于表面性质 电荷作用和各种力（如憎水键 氢键和离子键等）的存在和环境因素的影响，在上相和下相间进行选择性分配，这种分配关系与常规的萃取分配关系相比，表现出更大或更小的分配系数。特点：1.易于放大 2.双水相系统之间的传质和平衡过程速度快，回收效率高 3.易于进行连续化操作，设备简单，且可直接与后续提纯工序相连接，无需进行特殊处理 4.相分离条件温和，因而会保持绝大部分生物分子活性，而且可直接用在发酵中 5.可以采用多种手段来提高选择性或提高收率 6.操作条件温和，整个操作过程在常温下进行。15.膜分离技术的特点是什么? （1）膜分离过程不发生相变化，与有相变化的分离法和其他分离法相比，能耗要低。 (2)膜分离过程是在常温下进行，因而特别适用于对热敏感的物质，假如汁、酶、药品等的分离、分级、浓缩与富集。 (3)膜分离技术不仅适用于有机物和无机物，从病毒、细菌到微粒的广泛分离的范围，而且还适用于很多特殊溶液体系的分离，如溶液中大分子与无机盐的分离、一些共沸物或近沸点物系的分离等。 (4)由于只是用压力作为膜分离的推动力，因此分离装置简单，操纵轻易，易自控、维修。16.什么是浓差极化？它对膜分离过程有什么影响？当溶剂透过膜，而溶质留在膜上时，膜面上溶质浓度增高，这种膜面上的溶质浓度高于主体中溶质浓度的现象叫浓差极化。浓差极化可造成膜的通量大大降低，对膜分离过程产生不良影响，因此，实际操作过程尽量减小膜面上溶质的浓差极化作用。为减少浓差极化，通常采用错流过滤。17.膜组件主要有几种型式？简要说明各种膜组件的特点。18.试比较反渗透 纳滤 超滤和微滤四种膜分离过程的特点。反渗透特点：1.操作过程不需要热处理，故对热敏物质是安全的。2.没有相变化，能耗低。3.浓缩和纯化可以同时完成。4.分离过程不需加入化学试剂。5.设备和工艺较其他分离纯化方法简单，且生产效率高。滤膜孔径均匀，具有很高的过滤精度；孔隙率高，一般可达80%左右，过滤通量大，过滤所需时间短；滤膜薄，过滤时液体被滤膜吸附造成的损失较小；膜孔结构对称，自膜上表面至下表面，膜孔孔径均匀一致；膜构连续，过滤时无介质脱落，无杂质溶出，滤液清洁； 超滤膜孔径不均匀；孔隙率，滤膜薄厚；膜孔结构是非对称结构，喇叭状，上小下大，上层为致密层，约占膜厚的5%10%，起精密分离作用，下层为大孔层，仅起支撑作用；19.吸附作用的机理是什么？固体内部分子受到作用力的总和为零，分子处于平衡状态。而界面上的分子受到不相等的来自两相的分子作用力，作用力的合力指向固体内部，内从外界吸收分子、原子或离子，并且在其表面形成多分子或单分子层。20.吸附法有几种？各自有何特点？一根据操作方式的不同，可分为：（1）变温吸附分离，低温吸附，高温解吸，循环时间较长。（2）变压吸附分离，高压吸附，低压解吸。（3）变浓度吸附分离，热敏性物质在较高温度下容易聚合，因此不宜升温解吸，可用溶剂置换吸附分离。（4）色谱吸附分离，医药工业常用且高效的分离技术之一，按操作方法不同分为迎头分离操作、冲洗分离操作和置换分离操作等。（5）循环吸附分离技术。是一种固定吸附床，经热力学参数和移动项周期性的改变，来分离混合物的技术。二按作用力的本质即按吸附剂和吸附质的吸附作用的不同，吸附过程可分为3类。（1）物理吸附，吸附剂和吸附质通过分子间范德华力产生的吸附作用称为物理吸附。特点，吸附区域为自由界面，吸附层为多层，吸附是可逆性的，吸附的选择性较差。规律，易液化的气体易被吸附。焓遍较小。（2）化学吸附，固体表面原子的价态未完全饱和，还有剩余的呈键能力，导致吸附剂与吸附质之间发生化学反应而产生吸附作用，称为化学吸附。特点，吸附区域为未饱和的原子，吸附层数为单层，吸附过程是不可逆的，吸附的选择性较好。焓变较大。(3)交换吸附，吸附剂表面如果由极性分子或者离子组成，则会吸引溶液中带相反电荷的离子，形成双电层同时在吸附剂与溶液间发生离子交换，称为交换吸附。特点，吸附区域为极性分子或离子，吸附为单层或多层，吸附过程可逆，吸附的选择性较好。21.影响吸附过程的因素有哪些？(1)吸附剂的特性:组成结构，容量，稳定性等。(2)吸附物的性质:熔点，缔合，离解，氢键等。(3)溶剂，单，混吸附操作条件，温度，ph等22.何为离子交换法?一般可分为哪几种？离子交换法是应用合成的离子交换树脂等离子交换剂作为吸着剂，将溶液中的物质，依靠库仑力吸附在树脂上，发生离子交换过程后，再用合适的洗脱剂将吸附物从树脂上洗脱下来，达到分离浓缩提纯的目的，是一种利用离子交换剂与溶液中离子之间所发生的交换反应进行固-液分离的一种方法。23.离子交换树脂的结构组成？按活性集团不同可分为哪几大类？24.PH值是如何影响离子交换分离的？25.各类离子交换树脂的洗涤 再生条件是什么？ 强酸性阳离子树脂 ：可在全PH范围内使用，采用过量稀酸进行再生后重复使用。弱酸性阳离子树脂： 溶液PH越高，弱酸性树脂的交换容量就越高，易再生成氢型，耗酸量亦小。强碱性阴离子交换树脂；在各种PH条件下使用，弱碱性阴离子交换树脂；通常在PH小于7的溶液中使用。用NaOH再生成羟型较容易，耗碱量也小，甚至可用NaOH进行再生。色谱分离过程 26.色谱分离技术有何特点，适用于哪些产品的生产过程？应用范围广 从极性到非极性 离子型到非离子型 小分子到大分子 无机到有机及生物活性物质 热稳定到热不稳定的化合物都可用色谱方法分离。尤其在生物大分子分离和制备方面，是其他方法无法替代的。分离效率高 特别适合于极复杂混合物的分离，且收率，产率和纯度较高.操作模式多样 可选择吸附色谱 分配色谱和亲和色谱等不同的色谱分离；可选择不同的固定相和流动相状态和种类；可选择间歇式和连续式色谱等。高灵敏度在线检测27.按移动相特点，色谱可以划分为哪两类？28.最具工业应用价值的色谱技术有哪些？中/高压液相色谱 SMBC DAC29.如何理解动态轴向压缩色谱技术的重要性？DAC 柱柱效高，重现性好，装填所用的时间短，可以采用粒径更小的填料，减小柱长，增加柱径，从而减小管壁效应，可以得到几乎接近分析柱的柱效，从而可以使纯化效率更高。DAC 柱尽管比传统的法兰式封端柱的一次性投入要大一些，但是由于 DAC 柱大大提高了产品的收率和纯度，延长了色谱柱的使用寿命，而且可以自己反复装填，从综合成本效应来说，成本反而更低。所以 DAC 柱可以提高生产效率，节约生产成本。30.说明影响色谱分离效率的参数。保留值 分离度 柱效率 结晶过程31.结晶技术的特点是什么?适合分离哪些混合物？能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。结晶过程可赋予固体产品以特定的晶体结构和形态 如：晶型 粒度分布 堆密度 能量消耗少，操作温度低，对设备材质要求不高，一般亦很少有“三废”排放，有利于环境保护。结晶产品包装，运输，储存或使用都很方便。32.什么是溶解度？如何根据溶解度曲线选择结晶工艺？ 溶解度：固体与其溶液达到固-液相平衡时，单位质量的溶剂所能溶解的固体的量，称为溶解度。溶解度的大小与溶质及溶剂的性质 温度及压强等因素有关。一般情况下，特定溶质在特定溶剂中的溶解度主要随温度变化。因此，溶解度数据通常用溶解度对温度所标绘的曲线来表示，该曲线称为溶解度曲线。溶解度特征对于结晶方法的选择起决定作用。对于溶解度随温度变化较大的物质，适用冷却结晶方法分离；对于溶解度随温度变化较小的物质，适用蒸发结晶法分离等。另外，根据不同温度下的溶解度数据还可以计算结晶过程的理论产量。 名词解释1.生物药物：是利用生物体、生物组织或其成分，经过加工、制造而成的一大类预防、诊断、治疗制品。广义的生物药物包括从动物、植物、微牛物等生物体中制取的各种天然生物活性物质及其人工合成或半合成的天然物质类似物。2.化学合成药物：一般由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得（称全合成），或由已知具有一定基本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处理过程制得（称半合成）。 3中西药：中药人们为了同传入的西医、西药相区分，将中国传统医药分别称为中医、中药。西药主要系指“人工合成药”或从“天然药物”提取得到的化合物；中药则以天然植物药、动物药和矿物药为主。中药具有明显的特点，其形、色、气、味，寒热、温、凉，升、降、沉、浮是中医几千年来解释中药药性的依据。4.萃取：利用原料液中组分在第三溶剂中溶解度的差异实现分离，是传质过程。5.液液分离(溶剂萃取) ：以液体溶剂为萃取剂，同时被处理的原料混合物也为液体的操作。6.物理萃取：溶质根据相似相溶原理在两相间达到分配平衡，萃取剂与溶质之间不发生化学反应。7.化学萃取：通过萃取剂与溶质之间的化学反应（如离子交换或络合反应等）生成复合分子实现溶质向萃取相的分配。8.有效成分：指起主要药效的物质。9.无效成分：指本身无效甚至有害的成分。10.带溶剂：能和产物形成复合物，使产物更容易溶于有机溶剂相中，而该复合物在一定条件下又要容易分解的物质。11.双水相体系;指某些有机物之间或有机物与无机盐之间在水中以适当的浓度溶解后形成互不相容的两相或多相水相体系。12.超临界流体；当流体的温度和压力分别超过其临界温度和临界压力时，则称该状态下的流体为超临界流体（SCF）。13夹带剂:夹带剂的作用主要有两点：一是可大大增加被分离组分在超临界流体中的溶解度；二是在加入与溶质起特定作用的适宜夹带剂时，可使该溶质的选择性(或分离因子)大大提高。14.比表面积:单位质量多孔颗粒所具有的表面积，单位是：m2/m3或m2/g。15.孔隙度:颗粒之间的孔隙体积与其表观体积之比，通常用百分数表示。16.黏度；指液体分子间在外力作用下相对摩擦的摩擦阻力的大小。17.表面张力：指通过液体表面上的任一单位长度，并与之相切的表面紧缩力。18.膜分离：膜分离过程是用天然的或合成的、具有选择透过性的薄膜为分离介质，当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差、温度差等)时，原料侧液体或气体混合物中的某或某些组分选择性地透过膜，以达到分离、分级、提纯或富集的目的。19.纳滤：通过膜的渗透作用，借助外界能量或化学位差的推动，对两组分或多组分混合气体或液体进行分离、分级、提纯和富集。20.超滤：通过膜的筛分作用将溶液中大于膜孔的大分子溶质截留,使这些溶质与溶剂及小分子组分分离的膜过程。21.微滤;利用微孔膜孔的筛分作用，在静压差推动下，将滤液中大于膜孔径的微粒、细菌及悬浮物质等截留下来，达到除去滤液中微粒与澄清溶液的目的。22.吸附:指流体与固体多孔物质接触时,流体中的一种或多种组分传递到多孔物质外表面和微孔内表面并附着在这些表面的过程。（固体物质称为吸附剂,被吸附的物质称为吸附质. 吸附达到平衡时，流体的本体相主体称为吸余相，吸附剂内的流体称为吸附相。）23.物理吸附:吸附剂和吸附质之间通过分子间力相互吸引，形成吸附现象。24.化学吸附:被吸附的分子和吸附剂表面的原子发生化学作用，在吸附质和吸附剂之间发生了电子转移、原子重排或化学键的破坏与生成现象。25.离子交换:指能够解离的不溶性固体物质在与溶液接触时可与溶液中的离子发生离子交换反应。26.色谱法:以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法。分离原理：色谱分离过程的实质是溶质在不互溶的固定相和流动相之间进行的一种连续多次的交换过程,它借助溶质在两相间分配行为的差别而使不同的溶质分离.不同组分在色谱过程中的分离情况首先取决于各组分在而相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异。27.电泳:是指带电荷的供试品（蛋白质、核酸等）在惰性支持介质中（如酯、醋酸纤维素、琼脂糖凝胶、聚丙烯酸胺凝胶等），于电场作用下向其对应的电极方向按各自的速度进行泳动，使组分分离成狭窄区带，用适宜的检测方法记录其电泳区带图谱或计算其百分含量的方法。28.电渗：在电场作用下液体对于固体支持物的相对移动。 29.结晶：固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。简述1、反胶团的概念、结构特征概念：反胶团是两性表面活性剂分散于连续有机相中的一种自发形成的纳米级别的聚集体。结构特征：亲水基团（头）朝内，疏水基团（尾）朝外，含有水分子内核的纳米级别的集合型胶体。2、临界胶束浓度的概念、在反胶团萃取工艺中确定临界胶束的意义临界胶束浓度（CMC）：是胶束形成时所需表面活性剂的最低浓度，这是体系特性，与表面活性剂的化学结构、溶剂温度和压力等因素有关。在反胶团萃取工艺中确定临界胶束浓度义：在反胶团萃取工艺中必须确定临界胶束浓度，因为在水中的表面活性剂低浓度时呈分子状态，并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中，当浓度逐渐增大到CMC时，许多表面活性剂分子立刻结合成大基团，形成反胶束。临界胶束浓度是表面活性剂溶液性质发生显著变化的一个分水岭，当表面活性剂的度超过CMC后，才能形成反胶团结构。3、反胶团萃取工艺解决的主要问题主要有两点： 解决了大分子物质萃取时的生物活性问题。常规液液萃取中的油相通常是有机溶剂，会使蛋白质等生物活性物质失活，而反胶团萃取过程中蛋白质因位于反胶团的内部而受到反胶团的保护； 解决了蛋白质等亲水性物质的溶解度问题。由于反胶团内部的微水相环境，有利于蛋白质等亲水性物质的萃取。4、超临界流体概念超临界流体是指温度和压力同时超过临界值且密度接近液体的气体。5、超临界流体的基本特性 密度和溶剂化能力接近液体 超临界流体的扩散系数介于气态和液态之间，其粘度接近气体；当流体状态接近临界区时，蒸发热会急剧下降，至临界点处则气液相界面消失，蒸发焓为零，比热容也变为无限大。流体在临界点附近的压力或温度的微小变化会导致超临界流体密度相当大的变化，从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。这是超临界萃取工艺的设计基础；6、超临界萃取工艺流程中萃取器与分离器中的现象？引起现象的原因。萃取器中利用萃取剂接近的液体密度和溶剂化能力及低粘度特性将提取物溶解于超临界流体的萃取物。 在分离器中通过减压阀进行节流膨胀以便降低超临界流体的密度，从而实现萃取物与溶剂的分离。 原因是处于超临界的流体有较高的密度，同时可以通过调节温度和压力使溶剂的密度大大降低，从而降低其萃取能力，实现分离。7、CO2作为超临界流体的特征优势：CO2 临界温度为31.30C，接近室温。在分离提取具有热敏性、易氧化分解的成分方面具有广阔的应用前景。CO2临界压力为7.37MPa为中等压力。通常萃取条件的选择的适宜的对比压力区域（pr16）区域，目前的工业水平其超临界状态一般易于达到。 CO2具有抗氧化、灭菌作用，有利于保证和提高天然物产品的质量CO2 无毒、无味、无臭、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等特点。SC- CO2萃取无溶剂残留问题，属于环境无害工艺。CO2密度是常用萃取剂中最高的。超临界CO2流体对有机物有很强的溶解能力和良好的选择性。缺点：与传统的有机溶剂萃取比较，超临界CO2流体萃取也存在一定的局限性：1)其对脂溶性成分的溶解能力较强而对水溶性成分的溶解能力较低；2)设备造价高，比较适用于高附加值产品的提取；3)更换产品时设备清洗较为困难。8、夹带剂在哪些方面影响溶质在超临界CO2流体中的选择性和溶解性的？ 夹带剂可以显著改变超临界CO2溶剂系统的极性，改善流体的溶剂换能力，提高被分离组分在超临界CO2流体中的溶解度，并相应地降低超临界CO2流体萃取过程的操作压力，从而大大拓宽超临界CO2流体在萃取天然物质方面的应用； 加入与溶质起特殊作用的夹带剂，可极大地提高超临界CO2流体对该溶质的选择性； 提高溶质在超临界CO2流体中的溶解度对温度、压力的敏感程度，在萃取压力基本不变的情况下，通过单独改变温度来实现分离的目的； 作为反应物参与反应，以提高产品的萃取率； 改变溶剂的临界参数。当萃取温度受到限制时（如热敏性物质），溶剂的临界温度越接近于溶质的最高操作温度，溶质的溶解度越高，当用单组份溶剂不能满足这一要求时，可使用混合溶剂。9、如何实现夹带剂与主萃取剂的分离与单一组分的超临界萃取分离过程相似，使用夹带剂的超临界萃取的分离也可通过降压、升温或恒温恒压吸附使溶质与SCF分离。只要保证降压或升温的程度足以使混溶态的SCF进入其气液平衡区，以保证夹带剂变为液态后与萃取出的溶质在分离柱内与变成气态的主萃取溶剂分离。P9210、按分离过程推动力类型的不同，膜分离可以分为哪些类型？（1）以静压力差为推动力的过程：微滤、超滤、反渗透、纳滤。（2）以气体分压差为推动力的过程：气体膜分离、渗透汽化。（3）以浓度梯度差为推动力的过程透析（4）以电位差为推动力的过程电渗析11、渗透汽化工艺简述渗透汽化是一个既有质量又有热量通过膜的传递过程。离开膜的物料温度和浓度都与原加入料液不同。一般用均质膜和复合膜，起到分离作用的活性层为表面极薄的均质膜。分离机理通常用溶解扩散模型来描述。12、透析的基本原理透析是穿过膜的选择扩散过程，可用于分离分子量大小不同的溶质，低于膜所截留阀值分子的物质可扩散穿过膜，高于膜截留阀值分子量的物质则被保留在半透膜的另一侧。13、液液萃取（计算）萃取液、萃余液 图解计算单级液液萃取的萃取剂S、E、E、的流量、组成 图解计算多级错流、逆流的理论平衡级数 代数法计算液液萃取的萃取率14、制药工业包括：生物制药、化学合成制药、中药制药；生物药物、化学药物与中药构成人类防病、治病的三大药源。原料药的生产包括两个阶段：第一阶段，将基本的原材料通过化学合成、微生物发酵或酶催化反应或提取而获得含有目标药物成分的混合物。第二阶段，常称为生产的下游过程，主要是采用适当的分离技术，将反应产物或中草药粗品中的药物或分纯化成为药品标准的原料药。分离操作通常分为机械分离和传质分离两大类。15、萃取属于传质过程 浸取是中药有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三种基本形式：单级浸取，多级错流浸取，多级逆流浸取。中药材中所含的成分：有效成分 辅助成分 无效成分 组织物 浸取的目的：选择适宜的溶剂和方法，充分浸出有效成分及辅助成分，尽量减少或除去无效成分。对中药材的浸取过程：湿润、渗透、解吸、溶解及扩散、置换。16、浸取溶剂选择的原则：、对溶质的溶解度足够大，以节省溶剂用量。、与溶剂之间有足够大的沸点差，以便于采用蒸馏等方法回收利用。、溶质在统计中的扩散系数大和粘度小。、价廉易得，无毒，腐蚀性小。浸取辅助剂的作用：、提高浸取溶剂的浸取效能。、增加浸取成分在溶剂中的溶解度。、增加制品的稳定性。、除去或减少某些杂质。 17、浸取过程的影响因素：、药材的粒度。、浸取的温度。、溶剂的用量及提取次数。、浸取的时间。、浓度差。、溶剂的PH值。、浸取的压力。浸出的方法：浸渍、煎煮、渗漉。 18、超声波协助浸取，基本作用机理：热学机理、机械机理、空化作用。超声波的空化作用：大能量的超声波作用在液体里，当液体处于稀疏状态时，液体将会被撕裂成很多小的空穴，这些空穴一瞬间闭合，闭合时产生高达几千大气压的瞬间压力，即称为空化效应。微波协助浸取特点：浸取速度快、溶剂消耗量小。局限性：只适用于对热稳定的产物，要求被处理的物料具有良好的吸水性。 19、萃取分离的影响因素：、随区级的影响与选择原则。、萃取剂与原溶剂的互溶度。、萃取剂的物理性质。、萃取剂的化学性质。破乳的方法：、顶替法（加入表面活性更强的物质）、变型法（加入想法的界面活性剂）、反应法 、物理法20、超临界流体的主要特征：、超临界的密度接近于液体。 、超临界流体的扩散系数介于气态与液体之间，其粘度接近气体。、当流体接近临界区时，蒸发热会急剧下降，有利于传热和节能。、流体在其临界点附近的压力或温度的微小变化都会导致流体密度相当大的变化，从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。21、二氧化碳作为萃取剂，这主要是由它的如下几个优异特性决定： 临界温度低（31.3)，接近室温；该操作温度范围适合于分离热敏性物质，可防止热敏性物质的氧化和降解，使沸点高、挥发度低、易热解的物质远在其沸点之下被萃取出来。 临界压力（7.38MPa ）处于中等压力，就目前工业水平其超临界状态一般易于达到。 具有无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等优点。因而，SC-CO2 萃取无溶剂残留问题，属于环境无害工艺。故SC-CO2萃取技术被广泛用于对药物、食品等天然产品的提取和纯化研究方面。 SC-CO2还具有抗氧化灭菌作用，有利于保证和提高天然物产品的质量。 22、结晶过程的特点 1) 能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。有时用其他方法难以分离的混合物系，采用结晶分离更为有效。如同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等。2) 固体产品有特定的晶体结构和形态(如晶形、粒度分布等) 3) 能量消耗少，操作温度低，对设备材质要求不高，三废排放少，有利于环境保护。4) 结晶产品包装、运输、储存或使用都很方便。23、降低膜的污染和劣化的方法1)预处理法：有热处理、调节pH值、加螯合剂(EDTA等)、氯化、活性炭吸附、化学净化、预微滤和预超滤等。2)操作方式优化：膜污染的防治及渗透通量的强化可通过操作方式的优化来实现， 3)膜组件结构优化：膜分离过程设计中，膜组件内流体力学条件的优化，即预选择料液操作流速和膜渗透通量，并考虑到所需动力，是确定最佳操作条件的关键。4）膜组件清洗：膜的清洗方法有水力清洗、机械清洗、化学清洗和电清洗四种。24、反胶团萃取的萃取原理：反胶团萃取的本质仍然是液-液有机溶剂萃取。 反胶团萃取利用表面活性剂在有机溶剂中形成反胶团，从而在有机相中形成分散的亲水微环境，使生物分子在有机相（萃取相）内存在于反胶团的亲水微环境中。25、浓差极化：在膜分离操作中，溶质均被透过液传送到膜表面上，不能完全透过膜的溶质受到膜的截留作用，在膜表面附近浓度升高，这种在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象。26、凝胶极化：膜表面附近浓度升高，增大膜两侧的渗透压差，使有效压差减小，透过通量降低。当膜表面附近的浓度超过溶质的溶解度时，溶质会析出，形成凝胶层的现象。27、反渗透 ：反渗透过程就是在压力的推动下，借助于半透膜的截留作用，将溶液中的溶剂与溶质分离开来。反渗透现象:若在盐溶液的液面上方施加一个大于渗透压的压力，则水将由盐溶液侧经半透膜向纯水侧流动的现象。28、电渗析：利用待分离分子的荷点性质和分子大小的差别，以外电场电位差为推动力，利用离子交换膜的选择透过性，从溶液中脱除或富集电解质的膜分离操作.29、离子交换：能够解离的不溶性固体物质在与溶液中的离子发生离子交换反应。利用离子交换剂与不同离子结合力的强弱，将某些离子从水溶液中分离出来，或者使不同的离子得到分离。30、均相初级成核：洁净的过饱和溶液进入介稳区时，还不能自发地产生晶核，只有进入不稳区后，溶液才能自发地产生晶核。这种在均相过饱和溶液中自发产生晶核的过程。31、剪应力成核：当过饱和溶液以较大的流速流过正在生长中的晶体表面时，在流体边界层存在的剪应力能将一些附着于晶体之上的粒子扫落，而成为新的晶核。32、接触成核：当晶体与其他固体物接触时所产生的晶体表面的碎粒。在过饱和溶液中，晶体只要与固体物进行能量很低的接触，就会产生大量的微粒。33、二次成核：在已有晶体的条件下产生晶核的过程。 二次成核的机理主要有流体剪应力成核和接触成核。选择超滤膜通常不以其孔径大小作为指标，而以截留分子量作为指标。所谓分子量截留值 是指阻留率达(B )的最小被截留物质的分子量。 A 80%以上 B90%以上 C 70%以上 D 95%以上 在凝胶过滤（分离范围是5000 400000)中，下列哪种蛋白质最先被洗脱下来（B）A.细胞色素 C (13370) B.肌球蛋白（400000) C.过氧化氢酶（247500) D.血清清蛋白（68500) E.肌红蛋白（16900) 类似物容易吸附类似物的原则，一般极性吸附剂适宜于从何种溶剂中吸附极性物质(B) A.极性溶剂 B.非极性溶剂 C.水 D.溶剂HPLC 是哪种色谱的简称（C)。 A.离子交换色谱 B.气相色谱 C.高效液相色谱 D.凝胶色谱 洗脱体积是（C)。 A.凝胶颗粒之间空隙的总体积 B、溶质进入凝胶内部的体积 C、与该溶质保留时间相对应的流动相体积 D、溶质从柱中流出时所用的流动相体积 分子筛层析纯化酶是根据(C )进行纯化。 A.根据酶分子电荷性质的纯化方法 B.调节酶溶解度的方法 C.根据酶分子大小、形状不同的纯化方法 D.根据酶分子专一性结合的纯化方法 用于蛋白质分离过程中的脱盐和更换缓冲液的色谱是（C ) A. 离子交换色谱 B.亲和色谱 C.凝胶过滤色谱 D.反相色谱 用活性炭色谱分离糖类化合物时，所选用的洗脱剂顺序为（D) A、先用乙醇洗脱，然后再用水洗脱 B、用甲醇、乙醇等有机溶剂洗脱 C、先用乙醇洗脱，再用其他有机溶剂洗脱 D、先用水洗脱，然后再用不同浓度乙醇洗脱微滤膜所截留的颗粒直径为（A ) A 0.02/10nm B 0.001/0.02nm C2nm D lnm 下列哪一项不是阳离子交换树脂（D ) A 氢型 B 钠型 C 铵型 D 羟型适合于亲脂性物质的分离的吸附剂是（B )。A. 活性炭 B.氧化铝 C.硅胶 D.磷酸鹆 气相色谱柱主要有（C )。 A 填充柱 B 毛细管柱 C A或B D A 或 B 及其他关于分配柱层析的基本操作错误（D )A 装柱分干法和湿法两种 B 分配柱层析法使用两种溶剂，事先必须先使这两个相互相饱和 C 用硅藻土为载体，需分批小量地倒入柱中，用一端是平盘的棒把硅藻压紧压平 D 分配柱层析适用于分离极性比较小、在有机溶剂中溶解度大的成分,或极性很相似的成分。在酸性条件下用下列哪种树脂吸附氨基酸有较大的交换容量( )A. 羟型阴 B.氯型阴 C.氢型阳 D.钠型阳超临界流体萃取法适用于提取（B ) A、极性大的成分 B、极性小的成分 C、离子型化合物 D、能气化的成分 E、亲水性成分分离纯化早期，由于提取液中成分复杂，目的物浓度稀，因而易采用 (A ) A、 分离量大分辨率低的方法 B、分离量小分辨率低的方法 C、分离量小分辨率高的方法 D、各种方法都试验一下，根据试验结果确定蛋白质类物质的分离纯化往往是多步骤的，其前期处理手段多采用下列哪类的方法。(B) A.分辨率髙 B.负载量大 C.操作简便 D.价廉在选用凝胶层析柱时，为了提髙分辨率，宜选用的层析柱是（A ) A、粗且长的 B、粗且短的 C、细且长的 D、细且短的在萃取液用量相同的条件下，下列哪种萃取方式的理论收率最高( )A. 单级萃取 B.三级错 流萃取 C.三级逆流萃取 D. 二级逆流萃取磺酸型阳离子交换树脂可用于分离（E) A、强心苷 B、有机酸 C、醌类 D、苯丙素 E、生物碱不能用于糖类提取后的分离纯化的方法是（B) A、活性炭柱色谱法 B、酸碱溶剂法 C、凝胶色谱法 D、分级沉淀法 E、大孔树脂色谱法用大孔树脂分离苷类常用的洗脱剂是（B ) A、水 B、含水醇 C、正丁醇 D、乙醚 E、氯 仿综合1.区分渗透与反渗透 答：渗透是由于存在化学势存在梯度而引起的自发扩散现象。因此，通常情况下，?其结果是水从纯水一侧透过半透膜向溶液侧渗透，使后者的液位抬高。 如果在溶液一侧施加压力i，外界力做功使溶液中水的化学势升高，则纯水通过膜的渗透就会逐渐减小，并最终停止，此时的压力差就是溶液的渗透压 。水将从溶液一侧向纯水一侧移动，此种渗透称之为反渗透。 2.简述过饱和溶液形成的方法？ 答：（1 ) 热饱和溶液冷却（等溶剂结晶） 适用于溶解度随温度升高而增加的体系；同时，溶解度随温度变化的幅度要适中； ( 2 ) 部分溶剂蒸发法（等温结晶法） 适用于溶解度随温度降低变化不大的体系，或随温度升高溶解度降低的体系； ( 3 ) 真空蒸发冷却法 使溶剂在真空下迅速蒸发，并结合绝热冷却，是结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一种结晶方法； ( 4 ) 化学反应结晶 加入反应剂产生新物质，当该新物质的溶解度超过饱和溶解度时，即有晶体析出。3.简述结晶过程中晶体形成的条件？ 答：结晶过程包括过饱和溶液的形成、晶核的形成及晶体的生长三个过程，其中溶液达到过饱和状态是结晶的前提，过饱和度是结晶的 推动力。 4.简述凝胶色谱的分离原理？ 答：凝胶排阻色谱的分离介质（填料）具有均匀的网格结构，其分离原理是具有不同分子量的溶质分 子，在流经柱床是，由于大分子难以进入凝胶内部，而从凝胶颗粒之间流出，保留时间短；而小分子溶质可以进入凝胶内部，由于凝胶 多孔结构的阻滞作用，流经体积变大， 保留时间延长。这样，分子量不同的溶质分子得以分离。 5.膜分离过程中，有那些原因会造成膜污染，如何处理？ 答：（1）膜污染主要有两种情况：一是附着层被滤饼、有机物凝胶、无机物水垢胶体物质或微生物等吸附于表面；另一种是料液中溶质 结晶或沉淀造成堵塞。（3 分） ( 2 ) 膜污染是可以预防或减轻的，措施包括料液预处理、膜性质的改善、操作条件改变等方式。（2 分） ( 3 ) 膜污染所引起的通量衰减往往是不可逆的，只能通过清洗的处理方式消除，包括物理方法冲洗和化学药品溶液清洗等。（2 分）