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仪 器 分 析 习 题 （ 色 谱 ） 一 、 问 答 题1 、 简 述 气 相 色 谱 （ 气 固 ； 气 液 ） 分 析 法 的 分 离 原 理 答 ： 色 谱 分 离 法 是 一 种 物 理 分 析 方 法 ， 其 分 离 原 理 是 将 被 分 离 的 组 分在 固 定 相 与 流 动 相 之 间 进 行 多 次 分 配 ， 由 于 被 分 离 组 分 之 间 物 理 化 学 性 质 之 间 存 在 微 小 差 异 ， 在 固 定 相 上 的 滞 留 时 间 不 同 ， 经 过 多 次 分 配之 后 ， 其 滞 留 时 间 差 异 被 拉 大 ， 经 过 一 定 长 度 的 色 谱 柱 后 ， 组 分 即 按 期 与 固 定 相 之 间 作 用 强 弱 顺 序 流 出 色 谱 柱 。 由 试 验 看 出 ， 实 现 色 谱 分离 的 必 要 条 件 是 分 离 体 系 必 须 具 有 两 相 ， 即 固 定 相 与 流 动 相 ， 被 分 离 组 分 与 固 定 相 之 间 的 相 互 作 用 有 差 异 。 在 分 离 过 程 中 ， 固 定 相 可 以 是固 体 吸 附 剂 也 可 以 是 涂 渍 在 惰 性 担 体 表 面 上 的 液 态 薄 膜 ， 在 色 谱 分 析 中 ， 此 液 膜 称 为 固 定 液 。 流 动 相 可 以 是 惰 性 气 体 、 液 体 或 超 临 界 流体 。 其 惰 性 是 指 流 动 相 与 固 定 相 和 被 分 离 组 分 之 间 无 相 互 作 用 。 色 谱 分 离 之 所 以 能 够 实 现 ， 其 内 因 是 由 于 组 分 与 固 定 相 之 间 的 吸 附 或 分 配性 质 的 差 异 。 其 宏 观 表 现 是 吸 附 与 分 配 的 差 异 。 其 微 观 解 释 是 固 定 相 与 组 分 之 间 作 用 力 的 差 别 。 分 子 间 作 用 力 的 差 异 大 小 用 组 分 在 固 定 相与 流 动 相 之 间 的 分 配 系 数 来 表 示 。 在 一 定 的 温 度 条 件 下 分 配 系 数 越 大 ， 说 明 组 分 在 固 定 相 上 滞 留 的 越 强 ， 组 分 流 出 色 谱 柱 越 晚 ； 反 之 ，分 配 系 数 越 ， 组 分 在 固 定 相 上 滞 留 的 越 弱 ， 组 分 流 出 色 谱 柱 的 时 间 越 短 。 而 气 相 色 谱 的 流 动 相 为 气 体 。2、 保 留 时 间 和 调 整 保 留 时 间 ； 答 ： 保 留 时 间 tR（ retention time） 试 样 从 进 样 到 柱 后 出 现 峰 极 大 点 时 所 经 过 的 时 间 ， 称 为 保 留 时间 ， 如 图 中 O B。 调 整 保 留 时 间 t （ adjusted retention time） 某 组 分 的 保 留 时 间 扣 除 死 时 间 后 ， 称 为 该 组 分 的 调 整 保 留 时 间 ，即 t =tR-t0 由 于 组 分 在 色 谱 柱 中 的 保 留 时 间 tr包 含 了 组 分 随 流 动 相 通 过 柱 子 所 需 的 时 间 和 组 分 在 固 定 相 中 滞 留 所 需 的 时 间 ， 所 以 tr实 际 上 是 组 分 在 固 定 相 中 停 留 的 总 时 间 。 保 留 时 间 是 色 谱 法 定 性 的 基 本 依 据 ， 但 同一 组 分 的 保 留 时 间 常 受 到 流 动 相 流 速 的 影 响 ， 因 此 色 谱 3 、 区 域 宽 度 ；答 ： 区 域 宽 度 （ peak width） 色 谱 峰 的 区 域 宽 度 是 色 谱 流 出 曲 线 的 重 要 多 数 之 一 ， 用 于 衡 量 柱 效 率 及 反 映 色 谱 操 作 条 件 的 动 力 学 因 素 。 表 示 色 谱峰 区 域 宽 度 通 常 有 三 种 方 法 。 （ 1） 标 准 偏 差 （ standatd deviation）即 0.607倍 峰 高 处 色 谱 峰 宽 的 一 半 ， 如 图 中 距 离 的 一 半 。 （ 2） .半 峰 宽 （ peak width at half-height） Y1/2 即 峰 高 一 半 处 对 应 的 峰 宽 。 如 图 1中 间 的 距 离 ， 它 与 标准 偏 差 的 关 系 为 Y1/2 2.35 （ 3） 峰 底 宽 度 W(peak width at base)即 色 谱 峰 两 侧 拐 点 上 的 切 线 在 基 线 上 截 距 间 的 距 离 。 如 图 中 IJ的 距 离 ， 它 与 标 准 偏 差 的 关 系 是 :Y=4 4 、 正 相 液 液 色 谱 和 反 相 相 液 液 色 谱 ；答 ： 正 相 液 -液 色 谱 ： 亲 水 性 固 定 相 ， 疏 水 性 流 动 相 ， 既 固 定 相 极 性 大 于 流 动 相 ； 反 相 液 -液 色 谱 ： 疏 水 性 固 定 相 ， 亲 水 性 流 动 相 ， 既 固定 相 极 性 小 于 流 动 相 。 5、 气 相 色 谱 仪 的 基 本 设 备 包 括 那 几 个 部 分 ？ 各 有 什 么 作用 ？ 答 ： 气 相 色 谱 一 般 由 五 部 分 组 成 ：（ 1） 、 载 气 系 统 ， 包 括 气 源 、 气 体 净 化 、 气 体 流 速 控 制 和 测 量 ； 提 供 流 动 相 高 纯 载 气 。（ 2） 、 进 样 系 统 ， 包 括 进 样 器 、 汽 化 室 ； 将 样 品 汽 化 并 导 入 色 谱 柱 。（ 3） 、 色 谱 柱 和 柱 箱 ， 包 括 温 度 控 制 装 置 ； 对 分 析 样 品 进 行 分 离 。（ 4） 、 检 测 系 统 ， 包 括 检 测 器 、 检 测 器 电 源 和 控 温 装 置 ； 对 被 分 离 开 的 先 后 到 达 的 组 分 进 行 检 测 。（ 5） 、 记 录 系 统 ， 包 括 放 大 器 、 记 录 仪 、 数 据 处 理 站 等 。 从 检 测 器 获 得 每 一 种 组 分 的 信 号 后 完 成 色 谱 数 据 处 理 。6、 保 留 体 积 和 调 整 保 留 体 积 ； 答 ： 保 留 体 积 VR 指 从 进 样 开 始 到 被 测 组 分 在 柱 后 出 现 浓 度 极 大 点 时 所 通过 的 流 动 相 的 体 积 。 保 留 时 间 与 保 留 体 积 的 关 系 调 整 保 留 体 积 VR 某 组 分 的 保 留 体 积 扣 除 死 体 积 后 ， 称 该 组 分 的 调 整 保 留 体 积 。 V R =VR VM=tR Fo7、 相 对 保 留 值 ； 答 ： 相 对 保 留 值 R21 某 组 分 2的 调 整 保 留 值 与 组 分 1的 调 整 保 留 值 之 比 ， 称 为相 对 保 留 值 。 由 于 相 对 保 留 值 只 与 柱 温 及 固 定 相 性 质 有 关 ， 而 与 柱 径 、 柱 长 、 填 充 情 况 及 流 动 相 流 速 无 关 ， 因 此 ， 它 在色 谱 法 中 ， 特 别 是 在 气 相 色 谱 法 中 ， 广 泛 用 作 定 性 的 依 据 。 在 定 性 分 析 中 ， 通 常 固 定 一 个 色 谱 峰 作 为 标 准 ， 然 后 再 求 其他 峰 对 这 个 峰 的 相 对 保 留 值 ， 此 时 可 用 符 号 表 示 ， 即 r21 =tR2,/tR1,= VR2,/VR1, 8、 气 相 色 谱 和 液 相 色 谱 ；答 ： 在 现 代 色 谱 分 析 法 中 ， 按 流 动 相 物 态 分 类 时 ， 将 流 动 相 为 气 体 的 （ 如 采 用 高 纯 氮 气 和 氢 气 ） 叫 气 相 色 谱 ； 将 流 动 相 为 液 体 （ 如 用去 离 子 水 或 甲 醇 等 ） 的 叫 液 相 色 谱 。 二 、 计 算 题 1、 (讲 义 61页 21题 )在 一 根 3米 长 的 色 谱 柱 上 ， 分 离 一 试 样 ，得 如 下 色 谱 图 及 数 据 ： （ 1） 用 组 分 2计 算 色 谱 柱 的 理 论 塔 板 数 ； （ 2） 求 调 整 保 留 时 间 t R1和 tR2；（ 3） 如 需 分 离 度 R=1.5， 所 需 的 最 短 柱 长 为 几 米 ？ . 解 ： n有 效 = 5.54（ tR/Y1/2） 2 = 16（ tR/Y） 2=16（ 16/1） 2=4096； H有 效 =L/ n有 效 =3000mm/（ 16（ 16/1） 2） =3000mm/4096=0.73mm；t R1 = 14 1=13min； tR2 = 17 1=16min； = t R2/ tR1=16/13=1.23；n 有 效 =16 1.52 /（ -1） 2= 16 1.52 1.23/（ 1.23-1） 2=16 2.25 （ 5.35） 2=36 28.6=1030； H有 效 =L2/n有 效 ， 所 以 ： L2= n有 效 H有 效 =1030 0.73cm 0.75M 注 意 ：k 2= tR2/tm=（ 17-1） /1=16n 有 效 =16 1.52 /（ -1） 2（ 1 k2） /k22=16 1.52 1.23/（ 1.23-1） 2（ 1 16） /162=16 2.25 （ 5.35） 2 1.126=36 28.6 1.126=1162；H=3000mm 4626=0.6485mm 所 以 ： L2 =0.6485mm 1162 0.75M； 或 L2 = L1（ n有 效 /n理 论 ） = 3M （ 1162 4626） 0.75M； 2、 （ 类 同 1题 ） ： 由 色 谱 图 得 如 下 数 据 ： 死 时 间 tm =2.1cm； 环 己 烷 tR =4.6 cm； Y1/2=0.53 cm； h=12.1 cm； 苯 tR =12.5 cm； Y1/2=1.48 cm； h=12.0 cm； 如 欲 达 到 分 离 度 R=1.5， 最 小 需 要 多 长 的 柱 子 ？解 ： n 1=5.54（ tR/Y1/2） 2=（ 12.5/1.48） 2=396；r 21= tR2/tR1=（ 12.5 2.1） /（ 4.6 2.1） =4.16；k 2=tR2/tm=10.4/2.1=4.96；若 分 离 度 R=1.5时 ： n2= n有 效 =16 1.52 r21/（ r21-1） 2（ 1 k2） /k22= 16 1.52 4.16/（ 4.16-1） 2（ 1 4.95） /4.952=89；又 原 柱 长 L 1=2M， 所 以 ： L2=L1 （ 89/396） =0.45M。 3、 （ 同 4类 题 ） 丙 烯 和 丁 烯 的 混 合 物 进 入 气 相 色 谱 柱 得 到 如 下数 据 ： 组 分 保 留 时 间 /分 峰 宽 /分 空 气丙 烯 丁 烯 0.53.4 4.8 0.20.8 1.0 计 算 ： （ 1） 丁 烯 在 这 个 柱 上 的 分 配 比 是 多 少 ？（ 2） 丙 烯 和 丁 烯 的 分 离 度 是 多 少 ？ （ 3） 丙 烯 和 丁 烯 是 否 能 分 开 ？解 ： 丙 烯 在 这 个 柱 上 的 分 配 比 为 ： k =tR/tM=（ 4.8 0.5） /0.5 = 8.6； 丙 烯 和 丁 烯 的 分 离 度 是 ：R = （ t R2 tR1） /1/2（ Y1 Y2） =（ 4.83.4） /1/2（ 0.8 1.0） =1.4/0.9 = 1.55； R=1.55， R 1.5可 以 分 开 。 4、 （ 讲 义 61页 25题 ） ： 丙 烯 和 丁 烯 的 混 合 物 进 入 气 相 色 谱 柱得 到 如 下 数 据 ： 组 分 保 留 时 间 /min 峰 宽 /min 空 气丙 烯 定 烯 0.53.5 4.8 0.20.8 1.0 计 算 （ 1） 丁 烯 在 这 个 柱 上 的 分 配 比 是 多 少 ？（ 2） 丙 烯 和 丁 烯 的 分 离 度 是 多 少 ， 两 种 组 分 是 否 可 以 分 开 ？解 ： （ 1） =t R/tM=（ 4.8 0.5） /0.5=8.6；（ 2） R=（ 4.8 3.5） 1/2（ 0.8 1.0） =1.3 0.9=1.44， 所 以 不 能 分 开 。5、 （ 讲 义 61页 20题 ） 题 在 一 根 2M长 的 硅 油 柱 上 ， 分 析 一 个 混 合 物 ， 得 到 下 列 数 据 ： 苯 、 甲 苯 及 乙 苯 的 保 留 时 间 分 别 为 1分20秒 ， 2分 2秒 和 3分 1秒 ； 半 峰 宽 为 0.211cm、 0.291cm及 0.409cm， 已 知 记 录 纸 速 为 1200nm h-1， 求 色 谱 柱 对 每 种 组 分的 理 论 塔 板 数 和 塔 板 高 度 。 解 ： 记 录 纸 速 =1200mm/n=2cm/min。 柱 长 ： 2000cm所 以 ： （ 1） 对 苯 ： n=5.54（ t R/Y1/2） 2=5.54（ 1、20/0.211cm） 2=5.54（ 1.33min/（ 0.211cm/2cm min- 1） 2=880 H=L/n=2000mm/880=2.27mm；（ 2） 对 甲 苯 ： n=5.54（ t R/Y1/2） 2=5.54（ 2、20/0.291cm） 2=5.54（ 2.03min/（ 0.291cm/2cm min- 1） 2=1078 H=L/n=2000mm/1078=1.86mm；（ 3） 对 乙 苯 ： n=5.54（ t R/Y1/2） 2=5.54（ 3、1/0.291cm） 2=5.54（ 3.02min/（ 0.409cm/2cm min- 1） 2=1208 H=L/n=2000mm/1208=1.66mm； 6（ 讲 义 62页 29题 ） 、 测 得 石 油 裂 解 气 的 色 谱 图 （ 前 面 四 个 组分 为 经 过 衰 减 1/4得 到 ） ， 经 测 定 各 组 分 的 f值 并 从 色 谱 图 量 出 各 组 分 峰 面 积 分 别 为 ： 出 峰次 序 空 气 甲 烷 二 氧化 碳 乙 烯 乙 烷 丙 烯 丙 烷 峰 面积 校 正因 子 f 340.84 2140.74 4.51.00 2781.00 771.05 2501.28 47.31.36 用 归 一 化 法 定 量 ， 求 各 组 分 的 质 量 分 数 各 为 多 少 ？解 ： w i=mi/m 100%=mi/(m1+m2+ mi+m n) 100%=Aifi/(A1f1+A2f2 Aifi+ A nfn) 100%结 果 出 峰 次序 空 气 甲 烷 二 氧化 碳 乙 烯 乙 烷 丙 烯 丙 烷 wi（ %） 4.48 27 0 0.77 47.5 3.45 13.7 2.75 7（ 讲 义 62页 31题 ） 、 在 测 定 苯 、 甲 苯 、 乙 苯 、 邻 二 甲 苯 的 峰高 校 正 因 子 时 ， 称 取 的 各 组 分 的 纯 物 质 质 量 ， 以 及 在 一 定 色 谱 条 件 下 所 得 色 谱 图 上 各 种 组 分 色 谱 峰 的 峰 高 分 别 如 下 ： 苯 甲 苯 乙 苯 邻 二 甲 苯 质 量 /g峰 高 /mm 0.5967180.1 0.547884.4 0.612045.2 0.668049.0 求 各 组 分 的 峰 高 校 正 因 子 ， 以 苯 为 标 准 ： 解 ： 根 据 公 式 ： fm = fi（ m） /fs（ m）=h smi/himS， 计 算 得 ： 苯 甲 苯 乙 苯 邻 二 甲 苯 峰 高 校 正因 子 1 1.98 4.09 4.11 8（ 讲 义 62页 33题 ） 、 测 定 氯 苯 中 微 量 杂 质 苯 、 对 二 氯 苯 、 邻二 氯 苯 时 ， 以 甲 苯 为 内 标 ， 先 用 纯 物 质 配 制 标 准 溶 液 ， 进 行 气 相 色 谱 分 析 ， 得 如 下 数 据 （ 见 下 表 ） ， 试 根 据 这 些 数 据 绘 制 标准 曲 线 。 在 分 析 未 知 样 品 时 ， 称 取 氯 苯 样 品 5.119g， 加 入 内 标 物 0.0421g， 测 得 色 谱 图 ， 从 图 上 量 取 各 种 色 谱 峰 的 峰 高 ， 并求 得 峰 高 比 见 表 后 所 附 ， 求 试 样 中 各 杂 质 的 质 量 分 数 。 甲 苯 苯 苯 对 二 氯苯 对 二 氯苯 邻 二 氯苯 邻 二 氯苯 No g 质 量 /g 峰 高 比 质 量 /g 峰 高 比 质 量 /g 峰 高 比 12 34 0 .0 4 5 50 .0 4 6 0 0 .0 4 0 70 .0 4 1 3 0 .0 0 5 60 .0 1 0 4 0 .0 1 3 40 .0 2 0 7 0 .2 3 40 .4 2 4 0 .6 0 80 .8 3 8 0 .0 3 2 50 .0 6 2 0 0 .0 8 4 80 .1 1 9 1 0 .0 8 00 .1 5 7 0 .2 4 70 .3 3 4 0 .0 2 4 30 .0 4 2 0 0 .0 6 1 30 .0 8 7 8 0 .0 3 10 .0 5 5 0 .0 9 70 .1 3 1 苯 峰 高 比 甲 苯 峰 高 =0.341； 对 二 氯 苯 峰 高 比 甲 苯 峰 高 =0.298；邻 二 氯 苯 峰 高 比 甲 苯 峰 高 =0.298； 解 ： （ 1） 苯 /甲 苯 ： 0.124， 0.226， 0.329， 0.501；峰 高 比 ： 0.234， 0.424， 0.608， 0.838 设 m苯 样 ， 则 m苯 样 /（ 0.0421/0.226） =0.341/0.424； 所 以 ： m苯 样 =0.00765g； 质 量 分 数 （ %） =（ 0.00765/5.119） 100%=0.149%； （ 2） 对 二 氯 苯 /甲 苯 ： 0.714， 1.35， 2.08， 2.88；峰 高 比 ： 0.080， 0.157， 0.247， 0.334 设 m对 二 氯 苯 样 ， 则 m对 二 氯 苯 样 /（ 0.0421/2.08） =0.0.298/0.247； 所 以 ： m对 二 氯 苯 样 =0.1056g； 质 量 分 数 （ %） =（ 0.1056/5.119） 100%=2.06%；（ 3） 邻 二 氯 苯 /甲 苯 ： 0.534， 0.913， 1.51， 2.12； 峰 高 比 ： 0.031， 0.055， 0.097， 0.131设 m 邻 二 氯 苯 样 ， 则 m邻 二 氯 苯 样 /（ 0.0421/0.913） =0.0420/0.055； 所 以 ： m邻 二 氯 苯 样 =0.0294g； 质 量 分 数 （ %） =（ 0.0294/5.119） 100%=0.58%； 9（ 讲 义 61页 23题 ） 、 已 知 记 录 仪 的 灵 敏 度 为 0.658mV cm-1,记 录 纸 速 为 2cm min -1， 载 气 流 速 F0为 68mL min-1,进 样 量 12 时 0.5mL报 和 苯 蒸 汽 ， 其 质 量 经 计 算 为 0.11 ， 得 到 的 色 谱 峰的 实 测 面 积 为 3.84 2。 求 该 热 导 池 检 测 器 的 灵 敏 度 。 解 ：10、 在 一 根 长 1米 的 色 谱 柱 上 分 离 一 试 样 ， 得 到 色 谱 数 据 为 tM=1min,tR1=6min,tR2=6.75min,Y1=Y2=1min.若 使 其 得 到 R=1.2 的 分 离 度 ， 有 效 塔 板 数 应 为 多 少 ？ 色 谱 柱 至 少 需 要 多 长 ？解 ： 选 择 因 子 ： 分 离 度 ：R=0 .7 5 时 的 有 效 塔 板 数 ： 欲 得 R=1 .2 时 所 需 有 效 塔 板 数 ：所 需 柱 长 ： 11、 用 气 相 色 谱 法 测 定 试 样 中 一 氯 乙 烷 、 二 氯 乙 烷 、 三 氯 乙 烷的 含 量 ， 采 用 甲 苯 作 内 标 ， 称 取 2.880g试 样 ， 并 加 入 0.2400g 甲 苯 ， 混 合 均 匀 后 进 样 ， 测 得 其 校 正 因 子 和 峰 面 积 如 下 ， 计 算各 组 分 含 量 。 组 分 甲 苯 一 氯 乙 烷 二 氯 乙 烷 三 氯 乙 烷 fi A/cm2 1 .0 02 .1 6 1 .1 51 .4 8 1 .4 72 .3 4 1 .6 62 .6 4 解 ：12、 在 一 根 3米 色 谱 柱 上 ， 分 离 某 试 样 时 ， 得 到 相 邻 的 两 组 分 的 保 留 时 间 分 别 为 13及 16min,空 气 峰 的 保 留 时 间 为 1min,求 两相 邻 组 分 的 相 对 保 留 值 21。解 ： 13、 某 色 谱 柱 柱 长 为 0.5M， 测 得 某 组 分 的 保 留 时 间 为 4.59min,峰 底 宽 度 为 53sec,空 气 保 留 时 间 30sec,假 设 色 谱 峰 呈 正 态 分 布 ， 计 算 该 色 谱 柱 的 有 效 塔 板 数 和 有 效 塔 板 高 度 。解 ： 14假 设 有 一 物 质 对 ， 其 21=1.15， 要 在 填 充 柱 上 得 到 完 全 的分 离 ， 所 需 的 有 效 塔 板 数 是 多 少 ？ 设 有 效 塔 板 高 度 为 0.1cm,应 使 用 多 长 的 色 谱 柱 ？解 ： 15、 在 某 一 色 谱 柱 上 ， 用 氦 气 作 载 气 ， 在 某 一 操 作 一 条 件 下 测得 范 第 姆 特 方 程 式 各 项 系 数 为 A=0.10cm,B=0.35cm2/s,C=0.06s,求 最 佳 载 气 流 速 。解 ： 16测 定 无 水 乙 醇 中 微 量 水 分 ， 采 用 401有 机 载 体 作 为 固 定 相 ，柱 长 2米 ， 柱 温 120 ， 气 化 室 温 度 160 ， 检 测 器 为 TCD， 载 气 为 氢 气 ， 流 速 为 40 50mL/min,样 品 取 100mL,质 量 79.36g,用 减重 法 加 入 无 水 甲 醇 0.257g作 内 标 物 ， 测 得 数 据 如 下 ： 水 峰 高 为 4.60cm,Y1/2为 0.130cm;甲 醇 峰 高 为 4.30cm,Y1/2为 0.187cm,测 得 峰 面 积 的 校 正 因 子 分 别 为 f水 =0.55;f甲 醇 =0.58,求 水 的 质 量 分 数 。解 ： 17为 求 得 曼 陀 罗 酊 剂 中 醇 含 量 ， 采 用 401有 机 载 体 作 色 谱 固 定相 ， 柱 长 2米 ， 柱 温 120 ， 气 化 室 温 度 160 ， 检 测 器 为 TCD， 载 气 为 氢 气 ， 流 速 为 40 50mL/min,样 品 ： 10mL及 丙 醇 5mL(内标 物 ） 置 100mL容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 。 对 照 品 ： 准 确 吸 取 无 水 乙 醇 5mL及 丙 醇 5mL(内 标 物 ） 置 100mL容 量 瓶 中 ， 用 水 稀释 至 刻 度 。 测 峰 高 比 平 均 值 ： 将 对 照 品 与 样 品 分 别 进 样 3次 ， 每 次 2 L， 测 得 它 们 的 峰 高 比 平 均 值 分 别 为 13.3:6.10及11.4:6.30,求 乙 醇 的 百 分 含 量 （ V/V） 。 解 ： 气 相 色 谱 分 析 选 择 题 1 俄 国 植 物 学 家 茨 维 特 （ M.Tswett） ,在 研 究 植 物 色 素 的 成 份 时 ， 他 所 采 用 的 色 谱 方 法 是 属 于 ：（ A） 气 液 色 谱 （ B） 气 固 色 谱 （ C） 液 液 色 谱 （ D） 液 固 色 谱 （ E） 纸 上 色 谱2 若 进 口 压 力 为 1 .6 2 大 气 压 ， 出 口 压 力 为 1 .0 0 大 气 压 ， 计 算 色 谱 柱 内 平 均 压 力 为 （ 单 位 ， 大 气 压 ） ：（ A） 0 .3 3 0 （ B） 0 .7 4 8 （ C） 1 .3 1 （ D） 1 .3 4 （ E） 3 .0 0 3 某 组 分 在 色 谱 柱 中 分 配 到 固 定 相 中 的 量 为 WA(克 )分 配 到 流 动 相 中 的 量 为 WB,而 该 组 分 在 固 定 相 中 的 浓 度 为 CA(克 /毫 升 )， 在 流 动 相 中 的 浓 度 为 CB,则 此 组 分 的 分 配 系 数 为 （ A） WA/WB （ B） WB/WA （ C） WA/(WB +WA) （ D） CA/CB （ E） CB/CA 4 在 气 相 色 谱 中 ， 保 留 值 实 际 上 所 反 映 的 分 子 间 的 相 互 作 用 力 是 ：（ A） 组 分 和 载 气 （ B） 载 气 和 固 定 液 （ C） 组 分 和 固 定 液 （ D） 组 分 和 载 气 及 固 定 液 （ E） 组 分 和 组 分5 在 气 相 色 谱 中 ， 其 特 性 与 被 测 物 含 量 成 正 比 的 是 ： （ A） 保 留 时 间 （ B） 保 留 体 积 （ C） 相 对 保 留 值 （ D） 峰 面 积 （ E）半 峰 宽 6 在 色 谱 流 出 曲 线 上 ， 两 峰 间 的 距 离 决 定 于 相 应 的 两 组 分 在 两 相 间的 ： （ A） 保 留 值 （ B） 分 配 系 数 （ C） 扩 散 速 度 （ D） 分 配 比 （ E） 理 论 塔板 数 7 衡 量 色 谱 柱 对 被 分 离 组 分 保 留 能 力 的 重 要 参 数 是 ：（ A） 保 留 值 （ B） 校 正 保 留 值 （ C） 相 对 校 正 保 留 值 （ D） 分 配 比 （ E） 分 配 系 数8 色 谱 峰 的 宽 或 窄 决 定 于 组 分 在 色 谱 柱 中 的 ： （ A） 保 留 值 （ B） 分 配 系 数 （ C） 扩 散 速 度 （ D） 分 配 比 （ E） 理 论塔 板 数 9 在 气 相 色 谱 分 析 中 ， 使 被 测 物 保 留 时 间 缩 短 的 原 因 是 ：（ A） 增 大 流 动 相 分 子 量 （ B） 升 高 温 度 （ C） 降 低 从 入 口 至 出 口 的 压 力 降 （ D） 增 加 固 定 相 的 量 （ E） 增 加 塔 板 数1 0 假 如 一 个 溶 质 的 分 配 比 为 0 .1 ， 在 色 谱 柱 的 流 动 相 中 百 分 率 是 ： （ A） 9 .1 % （ B） 1 0 % （ C） 9 0 %（ D） 9 1 %1 1 用 气 相 色 谱 法 定 量 分 析 样 品 组 分 时 ， 分 离 度 至 少 为 ： （ A） 0 .5 （ B） 0 .7 5 （ C） 1 .0 （ D） 1 .5 （ E） 2 .51 2 从 环 己 烷 和 苯 的 色 谱 图 中 ， 可 测 得 死 体 积 V M=4 .0 ;VR环 己 烷 =1 0 .5 ；V R苯 =1 7 .0 ；计 算 苯 和 环 己 烷 的 相 对 保 留 体 积 值 Y 苯 -环 为（ A） 0 .5 0 （ B） 0 .6 2 （ C） 1 .6 2 （ D） 2 .0 （ E） 2 .6 3 1 3 具 有 分 配 比 9 .7 的 溶 质 ， 通 过 包 含 2 .2 克 固 定 相 的 柱 ， 死 体 积 2 .4 毫升 ， 该 溶 质 的 比 保 留 体 积 是 ： （ A） 2 6 （ B） 2 3 （ C） 1 6 （ D） 1 1 （ E） 81 4 在 其 他 条 件 相 同 下 ， 若 使 理 论 塔 板 数 增 加 一 倍 ， 对 二 个 接 近 间 隔 峰 的 分 离 度 将 是 ：（ A） 减 少 1 .4 1 4 倍 （ B） 增 加 一 倍 （ C） 增 加 1 .4 1 4 倍 （ D） 增 加 2 .8 2 8 倍 （ E） 增 加 4 倍1 5 在 一 个 一 米 长 的 色 谱 柱 上 测 得 两 组 分 的 分 离 度 为 0 .6 8 ， 若 要 使 他 们 完 全 分 离 ， 则 柱 长 应 为 多 少 （ 单 位 ： 米 ） ：（ A） 0 .5 （ B） 1 （ C） 1 （ D） 5 （ E） 9 1 6 表 示 色 谱 柱 的 柱 效 率 ， 可 以 用 ：（ A） 分 配 比 （ B） 分 配 系 数 （ C） 保 留 值 （ D） 塔 板 高 度 （ E） 载 气 流 速1 7 在 气 液 色 谱 中 ， 二 个 溶 质 的 分 离 度 ， 下 列 那 个 没 有 影 响 ？ （ A） 增 加 柱 长 （ B） 改 用 更 灵 敏 度 的 检 测 器 （ C） 较 快 进 样 （ D） 改变 固 定 液 的 化 学 性 质 （ E） 改 变 载 气 的 性 质 1 9 物 质 A和 B在 二 米 长 的 柱 上 ， 保 留 时 间 分 别 为 1 6 .4 0 分 和 1 7 .6 3 分 ， 不保 留 物 质 通 过 该 柱 的 时 间 为 1 .3 0 分 ， 峰 底 宽 度 是 1 .1 1 分 和 1 .2 1 分 ， 计 算 该 柱 的 分 离 度 为 ：（ A） 0 .2 6 5 （ B） 0 .5 3 （ C） 1 .0 3 （ D） 1 .0 6 （ E） 2 .1 2 2 0 对 色 谱 柱 的 分 离 效 率 最 有 影 响 的 是 ：（ A） 柱 温 （ B） 载 气 的 种 类 （ C） 柱 压 （ D） 柱 的 长 短 （ E） 载 气 流 速2 1 在 气 相 色 谱 中 ， 下 列 那 个 对 溶 质 的 保 留 体 积 几 乎 没 有 影 响 ？ （ A） 改 变 载 气 流 速 （ B） 增 加 固 定 液 的 量 从 5 %至 1 0 % （ C） 增 加 柱 温 （ D） 改 变 固 定 液 的 化 学 性 质 （ E） 增 加 柱 长 2 2 关 于 范 第 姆 特 方 程 式 ， 下 列 那 种 说 法 是 正 确 的（ A） 最 佳 流 速 这 一 点 的 塔 板 高 度 最 小 （ B） 最 佳 流 速 这 一 点 的 塔 板 高 度 最 大 （ C） 最 佳 塔 板 高 度 流 速 最 小 （ D） 最 佳 塔 板 高 度 流 速 最 大 （ E） 塔 板 高 度 与 流 速 成 正 比 2 3 固 定 液 的 选 择 性 可 用 下 列 哪 个 来 衡 量 ：（ A） 保 留 值 （ B） 相 对 保 留 值 （ C） 分 配 系 数 （ D） 分 离 度 （ E） 理 论 塔 板 数2 4 用 极 性 固 定 液 分 离 非 极 性 组 份 时 ， 固 定 液 和 组 分 分 子 间 的 作 用 力 主 要 是 ：（ A） 静 电 力 （ B） 诱 导 力 （ C） 色 散 力 （ D） 氢 键 力 （ E） 化 学 键 2 5 如 果 在 其 他 色 谱 条 件 不 变 的 情 况 下 ， 若 固 定 相 的 用 量 增 加 一 倍 ， 样 品 的 调 整 保 留 时 间 会 ：（ A） 减 少 一 半 （ B） 基 本 不 变 （ C） 增 加 一 倍 （ D） 稍 有 增 加 （ E） 稍 有 减 少2 6 在 气 相 色 谱 中 ， 溶 质 与 载 体 的 相 互 作 用 ， 常 常 会 导 致 ： （ A） 非 常 窄 的 洗 提 峰 （ B） 过 渡 的 涡 流 扩 散 （ C） 不 对 称 洗 提 峰 有 拖尾 （ D） 减 少 检 测 器 灵 敏 度 （ E） 使 保 留 时 间 增 加 2 7 固 定 相 老 化 的 目 的 是 ：（ A） 除 去 表 面 吸 附 的 水 分 （ B） 除 去 固 定 相 中 的 粉 状 物 质 （ C） 除 去 固 定 相 中 残 余 的 溶 剂 及 其 它 易 挥 发 物 质 （ D） 进 行 活 化 （ E） 提 高 分 离效 能 2 8 下 列 这 些 色 谱 操 作 条 件 哪 个 是 正 确 的 ？（ A） 载 气 的 热 导 系 数 尽 可 能 与 被 测 组 分 的 热 导 系 数 接 近 （ B） 使 最 难 分 离 的 物 质 对 能 很 好 分 离 的 前 提 下 ， 尽 可 能 采 用 较 低 的 柱 温 （ C） 载 体的 粒 度 越 细 越 好 （ D） 汽 化 温 度 越 高 越 好 （ E） 检 测 室 温 度 应 低 于 柱 温 2 9 相 对 响 应 值 （ S） 或 校 正 因 子 （ f） 与 下 列 那 个 因 素 无 关（ A） 基 准 物 质 （ B） 检 测 器 类 型 （ C） 被 测 试 样 （ D） 载 气 种 类 （ E） 载 气 流 速3 0 有 下 列 二 种 检 测 器 ， 在 测 定 相 对 校 正 因 子 时 ， 各 选 用 下 列 哪 个 基 准 物 质（ A） 丙 酮 （ B） 无 水 乙 醇 （ C） 苯 （ D） 环 己 烷 （ E） 正 庚 烷 1 ） 热 导 池 检 测 器 C2 ) 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 E 3 1 .使 用 热 导 检 测 器 时 ， 为 使 检 测 器 有 较 高 的 灵 敏 度 ， 应 选 用 下 列 气 体中 的 哪 个 作 为 载 气 （ A） 氮 气 （ B） 氢 气 （ C） 氩 气 （ D） 氢 气 -氮 气 混 合 物 （ E） 乙 炔3 2 下 列 哪 个 因 素 与 热 导 检 测 器 的 灵 敏 度 无 关 ： （ A） 热 敏 元 件 的 阻 值 （ B） 热 导 池 结 构 （ C） 池 体 温 度 （ D） 桥 电 流（ E） 色 谱 柱 长 3 3 在 气 液 色 谱 法 中 ， 火 焰 离 子 化 检 测 器 优 于 热 导 检 测 器 的 主 要 原 因 是（ A） 装 置 简 单 （ B） 更 灵 敏 （ C） 可 以 检 出 许 多 有 机 化 合 物 （ D） 较 短 的 柱 能 够 完 成 同 样 的 分 离 （ E） 操 作 方 便3 4 假 定 生 产 者 诚 心 设 计 它 的 热 导 检 测 器 ， 在 材 料 和 装 配 方 法 取 最 新 改 进 的 优 点 ， 在 新 的 检 测 器 中 ， 发 现 峰 到 峰 间 的 噪 声 水 平 是 老 检 测 器 的 一半 ， 而 灵 敏 度 加 倍 ， 这 些 改 进 ， 对 某 一 有 机 化 合 物 的 检 出 极 限 （ A） 减 少 为 原 来 的 1 /4 （ B） 减 少 原 来 的 1 /2 （ C） 基 本 不 变 （ D） 增加 原 来 的 1 /4 （ E） 增 加 原 来 的 1 /2 3 5 所 谓 检 测 器 的 线 性 范 围 是 ： （ A） 标 准 曲 线 呈 直 线 部 分 的 范 围 （ B） 检 测 器 呈 线 性 时 ， 最 大 和 最 小进 样 之 比 （ C） 检 测 器 呈 线 性 时 ， 最 大 和 最 小 进 样 之 差 （ D） 最 小 进 样 量 与 最 大 进 样 量 之 比 （ E） 最 大 允 许 进 样 量 与 最 小 检 测 量 之 差3 6 在 色 谱 分 析 中 ， 有 下 列 五 种 检 测 器 ， 测 定 以 下 样 品 ， 你 要 选 用 哪 个 检 测 器 ？（ A） 热 导 检 测 器 （ B） 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ C） 电 子 捕 获 检 测 器 （ D） 碱 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ E） 火 焰 光 度 检 测 器1 ） 从 野 鸡 肉 萃 取 液 中 分 析 痕 量 的 含 氯 农 药 C 2 ） 在 有 机 溶 剂 中 测 定 微 量 水 A3 ） 测 定 工 业 气 体 中 的 苯 蒸 气 B 4 ） 对 含 卤 素 ， 氮 等 杂 质 原 子 的 有 机 物 D5 ） 对 含 硫 ， 磷 的 物 质 E 3 7 如 果 样 品 比 较 复 杂 ， 相 邻 两 峰 间 距 离 太 近 或 操 作 条 件 不 易 控 制 稳定 ， 要 准 确 测 量 保 留 值 有 一 定 困 难 时 ， 可 采 用 ： （ A） 利 用 相 对 保 留 值 定 性 （ B） 用 加 入 已 知 物 增 加 峰 高 的 办 法 定 性（ C） 利 用 文 献 保 留 值 数 据 定 性 （ D） 与 化 学 方 法 配 合 进 行 定 性 （ E） 利 用 选 择 性 检 测 器 定 性3 8 根 据 以 下 数 据 ： 物 质 （ tr-tm） 分 I 正 己 烷 3 .4 3 6 0 0苯 4 .7 2 ？ 正 庚 烷 6 .9 6 7 0 0 计 算 苯 在 1 0 0 o C的 角 鲨 烷 色 谱 上 的 保 留 指 数 是（ A） 6 3 1 （ B） 6 4 5 （ C） 7 3 1 （ D） 7 4 5 （ E） 8 6 2 3 9 在 法 庭 上 ， 涉 及 到 审 定 一 个 非 法 的 药 品 ， 起 诉 表 明 该 非 法 药 品 经 气相 色 谱 分 析 测 得 的 保 留 值 在 相 同 的 条 件 下 ， 刚 好 与 已 知 非 法 药 品 的 保 留 值 相 一 致 ， 辩 护 证 明 有 几 个 无 毒 的 化 合 物 与 该 非 法 药 品 具 有 相 同 的 保 留值 ， 你 认 为 用 下 列 那 个 检 定 方 法 为 好 。 （ A） 用 加 入 已 知 物 增 加 峰 高 的 办 法 （ B） 利 用 相 对 保 留 值 定 性 （ C）用 保 留 值 的 双 柱 法 定 性 （ D） 利 用 保 留 值 定 性 （ E） 利 用 文 献 保 留 指 数 定 性4 0 使 用 气 相 色 谱 仪 时 ， 有 下 列 步 骤 ， 下 面 那 个 次 序 是 正 确 的 （ 1 ） 打 开 桥 电 流 开 关 （ 2 ） 打 开 记 录 仪 开 关 （ 3 ） 通 载 气 (4 )升 柱 温及 检 测 室 温 度 （ 5 ） 启 动 色 谱 仪 开 关（ A） （ 1 ） （ 2 ） （ 3 ） (4 ) （ 5 ） （ B） （ 2 ） （ 3 ） (4 ) （ 5 ） （ 1 ） （ C） （ 3 ） （ 5 ） (4 ) （ 1 ） （ 2 ）（ D） （ 5 ） （ 3 ） （ 4 ） (1 ) （ 2 ） （ E） （ 5 ） （ 4 ） （ 3 ） (2 ) （ 1 ）液 相 色 谱 分 析 选 择 题 1 、 下 列 液 -液 色 谱 中 ， 那 些 属 于 正 相 液 -液 色 谱（ 1 ） 流 动 相 为 乙 醇 固 定 相 为 角 鲨 烷 ； （ 2 ） 流 动 相 为 1 ： 1 甲 醇 与 水 固 定 相 为 键 合 碳 十 八 烷 ； （ 3 ） 流 动 相 为 氯 仿 固 定 相 为 聚 乙 二醇 -4 0 0 ； （ 4 ） 流 动 相 为 1 ： 1 的 乙 腈 ： 正 己 烷 固 定 相 为 ， 氧 二 丙 睛 ；2 、 下 列 液 -液 色 谱 中 ， 那 些 属 于 反 相 液 -液 色 谱 （ 1 ） 流 动 相 为 乙 醇 固 定 相 为 角 鲨 烷 ； （ 2 ） 流 动 相 为 1 ： 1 甲 醇 与 水 固 定 相 为 键 合 碳 十 八 烷 ； （ 3 ） 流 动 相 为 氯 仿 固 定 相 为 聚 乙 二 醇 -4 0 0 ； （ 4 ） 流 动 相 为 1 ： 1 的 乙 腈 ： 正 己 烷 固 定 相 为 ， 氧 二 丙睛 ； 3 俄 国 植 物 学 家 茨 维 特 （ M.Tswett） ,在 研 究 植 物 色 素 的 成 份 时 ， 他 所采 用 的 色 谱 方 法 是 属 于 ： （ A） 离 子 交 换 色 谱 （ B） 离 子 色 谱 （ C） 液 液 色 谱 （ D） 液 固 色 谱（ E） 空 间 排 阻 色 谱 。 4 、 高 效 高 压 液 相 色 谱 仪 的 主 要 构 成（ A） 高 压 泵 储 液 器 梯 度 洗 提 进 样 装 置 色 谱 柱 检 测 器 ； （ B） 储 液 器 高 压 泵 梯 度 洗 提 进 样 装 置 色 谱 柱 检 测 器 ；（ C） 储 液 器 高 压 泵 分 流 装 置 进 样 装 置 色 谱 柱 检 测 器 ； （ D） 储 气 瓶 高 压 泵 梯 度 洗 提 进 样 装 置 色 谱 柱 检 测 器 ；5 、 分 离 测 量 分 子 质 量 在 2 0 0 2 0 0 0 的 试 样 宜 采 用 （ A)离 子 交 换 色 谱 法 ； （ B） 离 子 对 色 谱 法 ； （ C） 空 间 排 阻 色 谱 法 ；（ D） 液 -液 分 配 色 谱 法 。 6 、 下 列 哪 一 个 技 术 属 于 高 效 高 压 液 相 色 谱 常 用 的 分 离 技 术 手 段（ A） 程 序 升 温 技 术 ； （ B） 裂 解 色 谱 技 术 ； （ C） 分 流 技 术 ； （ D） 梯 度 洗 提 。7 、 以 C1 8 为 键 合 固 定 相 ， 以 水 、 甲 醇 等 极 性 物 质 为 流 动 相 ， 分 离 测 定 酸 、 磺 酸 类 染 料 等 ， 采 用 的 是（ A)阳 离 子 交 换 色 谱 ； （ B） 离 子 对 色 谱 ； （ C） 反 相 离 子 对 色 谱 ； （ D） 阴 离 子 交 换 色 谱 。8 、 在 离 子 色 谱 法 中 最 常 用 的 检 测 器 是 （ A)电 导 检 测 器 ； （ B） 荧 光 检 测 器 ； （ C） 紫 外 光 度 检 测 器 ； （ D） 差示 折 光 检 测 器 。 气 相 色 谱 分 析 判 断 题 ： 判 断 下 列 说 法 那 一 个 是 正 确 的 ：1 在 气 相 色 谱 分 析 中 ： （ A） 热 导 池 检 测 器 （ TCD） 对 载 气 没 有 响 应 ；（ B） 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ FID） 对 载 气 没 有 响 应 ； （ C） 电 子 佛 获 检 测 器 （ ECD） 对 载 气 没 响 应 ；2 在 气 相 色 谱 分 析 中 ： （ A） 热 导 池 检 测 器 （ TCD） 对 载 气 有 响 应 ；（ B） 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ FID） 对 载 气 有 响 应 ； （ C） 火 焰 光 度 检 测 器 （ FPD） 对 载 气 有 响 应 ；3 在 色 谱 定 量 分 析 中 （ A） 采 用 面 积 归 一 化 法 的 先 决 条 件 是 所 有 的 组 分 必 须 独 立 出 色谱 峰 ； （ B） 采 用 面 积 归 一 化 法 的 先 决 条 件 是 具 备 性 质 相 似 的 内 标 物 ；（ C） 采 用 面 积 归 一 化 法 的 先 决 条 件 是 各 组 分 必 须 有 自 己 的 纯 物 质 标 样 ；4 在 色 谱 定 量 分 析 中 （ A） 采 用 内 标 法 的 先 决 条 件 是 所 有 的 组 分 必 须 独 立 出 色 谱 峰 ；（ B） 采 用 内 标 法 的 先 决 条 件 是 选 择 一 个 与 被 测 组 分 性 质 相 似 的 内 标 物 ；（ C） 采 用 内 标 法 的 先 决 条 件 是 各 组 分 必 须 有 自 己 的 纯 物 质 标 样 ； 5 在 气 相 色 谱 分 析 中 ：（ A） 热 导 池 检 测 器 （ TCD） 的 检 测 信 号 与 载 气 单 位 体 积 带 入 的 组 分 浓 度 成 正 比 ；（ B） 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ FID） 的 检 测 信 号 与 载 气 单 位 体 积 带 入 的 组 分 浓 度 成 正 比 ；（ C） 火 焰 光 度 检 测 器 （ FPD） 的 检 测 信 号 与 载 气 单 位 体 积 带 入 的 组 分 浓 度 成 正 比 ；6 在 气 相 色 谱 分 析 中 ： （ A） 热 导 池 检 测 器 （ TCD） 的 检 测 信 号 和 单 位 时 间 内 进 入 检 测 器 的 物质 的 质 量 成 正 比 ； （ B） 电 子 捕 获 检 测 器 （ ECD） 的 检 测 信 号 和 单 位 时 间 内 进 入 检 测 器 的物 质 的 质 量 成 正 比 ； （ C） 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ FID） 的 检 测 信 号 和 单 位 时 间 内 进 入 检 测 器 的 物 质 的 质 量 成 正 比 ；7 在 气 相 色 谱 中 （ A） 毛 细 管 柱 法 与 填 充 柱 相 比 渗 透 性 好 ， 可 使 用 短 色 谱 柱 ；（ B） 毛 细 管 柱 法 与 填 充 柱 相 比 相 比 （ ） 大 ， 不 利 于 快 速 分 析 ； （ C） 毛 细 管 柱 法 与 填 充 柱 相 比 柱 容 量 小 ， 允 许 进 样 量 少 ；（ D） 毛 细 管 柱 法 与 填 充 柱 相 比 总 柱 效 高 ， 分 离 复 杂 混 合 物 的 能 力 大 为 降 低 ；8 在 色 谱 速 率 理 论 的 范 弟 姆 特 方 程 式 中 （ A） 毛 细 管 柱 法 与 填 充 柱 相 比 最 主 要 的 区 别 是 传 质 阻 力 项 （ C）不 同 ； （ B） 毛 细 管 柱 法 与 填 充 柱 相 比 最 主 要 的 区 别 是 载 气 的 线 性