仪器分析习题.pdf

1、 （ 第 一 章 ） 某 分 析 方 法 测 得 7个 空 白 信 号 值 为 4.5、 4.9、 5.1、 4.7、5.5、 4.3、 5.3； 以 此 方 法 平 行 检 测 浓 度 为 5ug/mL的 标 准 磷 液 ， 所 得 信 号 值 为 14.7、 14.5、 14.8、 14.4； 试 计 算 此 分 析 方 法 测 定 磷 的 检 出限 是 多 少 。 解 ： 由 空 白 信 号 值 算 出 平 均 值 为 4.9， S0=0.432， 5ug/mL的 磷 标 液 的 平 均 信 号 为 9.7（ 扣 除 空 白 信 号 值 ） 由 灵 敏 度 计 算 公 式 ,可 算 出 b 2、 （ 第 二 章 ） 已 知 某 化 合 物 的 相 对 分 子 量 为 300， 用 乙 醇 配 制 成 0.0080%的 溶 液 ， 用 1cm比 色 皿 在 307nm波 长 处 测 得 吸 光 度 A值 为0.400， 求 其 百 分 吸 收 系 数 和 摩 尔 吸 收 系 数 ？ 3、 （ 紫 外 ） 维 生 素 B12的 水 溶 液 在 361nm处 的 百 分 吸 收 系 数 是 207， 盛于 1cm吸 收 池 中 ， 若 测 得 溶 液 的 吸 光 度 为 0.621， 求 溶 液 的 浓 度 。 4、 （ 紫 外 ） 精 密 称 取 含 维 生 素 B12的 样 品 20.0mg， 用 水 溶 解 并 稀 释 至1000mL， 盛 于 1cm比 色 皿 中 ， 在 361nm处 测 得 吸 光 度 A为 0.409， 试 求 样 品 中 维 生 素 B12的 质 量 分 数 。 5、 （ 紫 外 ） 用 硅 钼 蓝 法 测 定 SiO2， 以 含 SiO2为 0.020mg/mL的 标 准 溶 液 作 参 比 ， 测 得 含 0.100mg/mLSiO2的 标 准 溶 液 吸 光 度 为 0.842。 在 相同 条 件 下 ， 测 得 待 测 溶 液 的 吸 光 度 为 0.498。 求 该 待 测 溶 液 中 SiO2的 浓 度 。 6、 （ 紫 外 ） 7、 （ 紫 外 ） 称 取 某 苦 味 酸 胺 样 品 0.0248g， 以 95%乙 醇 溶 解 后 定 容 至1.0L， 在 380nm波 长 处 以 1.0cm的 比 色 皿 测 得 其 吸 光 度 值 为 0.668； 已 知 在 380nm处 ， 该 苦 味 酸 胺 溶 液 的 摩 尔 吸 收 系 数 为 1.5 104 L mol-1 cm-1。 试 求 该 苦 味 酸 胺 物 质 的 相 对 分 子 质 量 为 多 少 ？ 8、 （ 紫 外 ） 比 较 下 列 化 合 物 中 ， 哪 一 种 产 生 的 吸 收 光 谱 的 波 长 最 长 ， 哪 一 种 的 最 短 ？ 9、 （ 紫 外 ） 甲 基 红 的 酸 式 体 （ HIn） 和 碱 式 体 （ In） 的 最 大 吸 收 波长 分 别 为 528nm和 400nm， 在 不 同 实 验 条 件 下 以 1cm比 色 皿 测 得 吸 光 度 如 下 表 ， 求 甲 基 红 的 浓 度 cx。 浓 度（ mol/L） 酸 度 A528 A400 1.22 105 0.1mol/L HCl 1.783 0.077 1.09 105 0.1mol/L NaHCO3 0.00 0.753 cx pH = 4.18 1.401 0.166 10、 （ 紫 外 ） 以 示 差 分 光 光 度 法 测 定 高 锰 酸 钾 溶 液 的 浓 度 ， 用 含 锰 10.0mg/mL的 标 准 溶 液 作 为 参 比 溶 液 ， 该 溶 液 对 水 的 透 光 率 为 20.0%。测 得 未 知 浓 度 高 锰 酸 钾 溶 液 的 透 光 率 为 40%。 求 该 溶 液 中 KMnO4的 浓 度 。 11、 （ 紫 外 ） 2-硝 基 -4-氯 酚 是 一 种 有 机 弱 酸 ， 准 确 称 取 3份 相 同 量 的该 物 质 ， 置 于 相 同 体 积 的 3种 不 同 介 质 中 ， 配 制 成 3份 试 液 ， 在 25 时 于 427nm波 长 处 分 别 测 量 其 吸 光 度 。 在 0.01mol/L HCl溶 液 中 ， 该 酸 不解 离 ， 吸 光 度 为 0.062； 在 0.01mol/L NaOH溶 液 中 ， 该 酸 完 全 解 离 ， 吸 光 度 为 0.855； 在 pH 6.22的 缓 冲 溶 液 中 吸 光 度 为 0.356。 试 计 算 该酸 在 25 时 的 离 解 常 数 。 3.55 10 -7 12、 （ 红 外 ） 下 列 化 合 物 分 别 可 能 有 哪 些 红 外 吸 收 峰 ？ A B C A： 苯 环 的 一 组 特 征 吸 收 C=C(Ar) 、 ArH 、 ArH及 2000-1667 cm-1 的 泛 频 峰 ； 芳 酮 的 特 征 吸 收 Ar C=O； 甲 基 的 特 征 吸 收 asCH、 sCH、 ； 酚 羟 基 的 特 征 吸 收 OH 、 Ar O。 B： 苯 环 的 一 组 特 征 吸 收 C=C(Ar) 、 ArH 、 ArH及 2000-1667 cm-1的 泛 频 峰 ； 甲 基 的 特 征 吸 收 asCH、 sCH 、 ； 羧 酸 的 特 征 吸 收 OH、 C=O及 C O。C： 苯 环 的 一 组 特 征 吸 收 C=C(Ar) 、 ArH 、 ArH及 2000-1667 cm-1 的 泛 频 峰 ； 醛 的 特 征 吸 收 C=O和 CHO； 酰 胺 的 特 征 吸 收 NH、 C=O（ 酰 胺 谱 带 ） 、 NH（ 酰 胺 谱 带 ） 、 C-N（ 酰 胺 谱 带 ） 。 13、 (红 外 )分 子 式 C7H8O， 红 外 光 谱 如 下 ， 推 导 其 结 构 ， 并 说 明 各 特 征吸 收 峰 的 归 属 。 可 能 有 苯 环 。分 析 谱 图 ： 特 征 区 1601、 1498、 1454cm-1同 时 出 现 ， 证 实 有 苯 环 ， 755、 692cm-1的 峰 与 泛 频 峰 2000-1667 cm-1表 现 为 单 取 代 模 式 ， 说 明是 一 取 代 苯 ， 大 于 3300 cm-1无 强 峰 说 明 没 羟 基 ， 综 合 分 析 结 果 ， 推 测 化 合 物 是 苯 甲 醚 ， 其 结 构 式 为 ： 14、 （ 红 外 ） 分 子 式 C8H7N， 红 外 光 谱 如 下 ， 推 导 其 结 构 ， 并 说 明 各 特征 吸 收 峰 的 归 属 。 可 能 有 苯 环 及 一 个 三 键 。分 析 谱 图 ： 特 征 区 最 强 峰 2229cm-1应 有 C N基 团 ； 1609、 1509、 1460cm-1同 时 出 现 ， 证 实 有 苯 环 ， 817cm-1的 峰 与 泛 频 峰 2000-1667cm-1表 现 为 对 位 取 代 模 式 ， 说 明 是 二 取 代 苯 ， 1430、 1380cm-1是 CH3的 存 在 ， 综 合 分 析 结 果 ， 推 测 化 合 物 是 对 腈 基 甲 苯 ， 其 结 构 式 为 ： 15、 （ 红 外 ） 已 知 某 液 体 样 品 的 分 子 量 为 124.16， 分 子 式 为 C6H9N3。 用 微 量 液 体 池 测 得 其 红 外 吸 收 光 谱 如 图 下 。 试 由 光 谱 解 析 ， 判 断 其 化学 结 构 式 ， 并 说 明 各 特 征 吸 收 峰 的 归 属 。 可 能 有 二 个 三 键 。分 析 谱 图 ： 特 征 区 最 强 峰 2250cm-1应 有 C N基 团 ； 1480、 1420cm-1 是 CH2基 团 存 在 ， 3320 cm-1有 NH基 团 、 1135cm-1有 C N基 团 ，综 合 分 析 结 果 ， 推 测 化 合 物 可 能 为 ： （ 红 外 PPT94页 ） 16、 （ 原 子 发 射 光 谱 ） 用 发 射 光 谱 法 测 定 氧 化 锌 粉 末 中 微 量 铝 的 含 量 。 以 锌 为 内 标 物 ， 选 择 分 析 线 对 如 下 ： 分 析 线 Al： 309.27nm, 内标 线 Zn： 328.23nm将 样 品 用 酸 溶 解 稀 释 ， 测 定 结 果 如 下 ： 试 样 IAl 309.27nm IZn328.23nm 样 品 40 120 样 品 +0.5 Al 120 100 解 ： 设 氧 化 锌 粉 末 中 微 量 铝 的 含 量 为 x， 因 样 品 浓 度 低 ， 则 b=1, 解 方 程 组 得 : x =0.19%即 氧 化 锌 粉 末 中 微 量 铝 的 含 量 为 0.19% 17、 （ 原 子 发 射 光 谱 ） 用 蒸 馏 水 溶 解 MgCl2以 配 制 标 准 镁 溶 液 系 列 ， 在 每 一 标 准 溶 液 和 待 测 溶 液 中 均 含 有 25.0ng/mL的 钼 ， 钼 溶 液 用 溶 解 钼 酸铵 而 得 。 测 定 时 吸 取 50mL的 溶 液 于 铜 电 极 上 ， 溶 液 蒸 发 至 干 后 摄 谱 ， 测 量 279.8nm处 镁 谱 线 强 度 和 281.6nm处 钼 谱 线 强 度 ， 得 到 下 列 数 据 。试 据 此 确 定 试 液 中 镁 的 浓 度 。 编 号 分 析 线 谱 线 强 度IMg279.8nm 内 标 线 谱 线 强 度IMo281.6nm 镁 标 准 溶 液 Mg（ ng/mL） 1 0.67 1.8 1.05 2 3.4 1.6 10.5 3 18 1.5 100.5 4 115 1.7 1050 5 739 1.9 10500 6 2.5 1.8 分 析 试 样 解 ： 根 据 绘 内 标 法 制 标 准 曲 线 的 要 求 ， 将 数 据 做 相 应 的 变 换 如 下 ：编 号 1 2 3 4 5 6 lgR -0.43 0.33 1.1 1.8 2.6 0.14 lg Mg 0.0212 1.02 2.00 3.02 4.02 试 样 从 图 中 查 得 ， lg Mg=0.768, 故 试 液 中 镁 的 浓 度 为 5.9ng/mL。 18、 用 原 子 发 射 光 谱 法 测 定 Zr合 金 中 的 Ti， 选 用 的 分 析 线 对 为 Ti334.9nm/Zr332.7nm。 测 定 含 Ti=0.0045%的 标 样 时 ， 强 度 比 为0.126； 测 定 含 Ti=0.070%的 标 样 时 ， 强 度 比 为 1.29； 测 定 某 试 样 时 ， 强 度 比 为 0.598， 求 试 样 中 Ti%。 则 C1=0.0045%， R1=0.126C2=0.070%， R2=1.29 求 出 b和 A将 R=0.598代 入 上 面 的 公 式 ,从 而 求 出 试 样 中 Ti%（ C） =0.028% 19、 用 原 子 发 射 光 谱 法 测 定 锡 合 金 中 铅 的 含 量 ， 以 基 体 锡 作 为 内 标 元素 ， 分 析 线 对 为 Pb283.3/Sn276.1nm， 每 个 样 品 平 行 摄 谱 三 次 ， 测 得 黑 度 平 均 值 列 于 下 表 ， 求 未 知 试 样 中 铅 的 百 分 含 量 （ 作 图 法 ） 。样 品 编 号 质 量 浓 度 Pb/ mg/mL 黑 度 SSn276.1nm Pb283.3nm 1 0.126 1.567 0.259 2 0.316 1.571 1.013 3 0.706 1.443 1.541 4 1.334 0.825 1.427 5 2.512 0.793 1.927 未 知 样 x 0.920 0.669 试 样 编号 %Pb S锡 线 S铅 线 lgPb% S=SSn-SPb 1 0.126 1.567 0.259 -0.900 1.308 2 0.316 1.571 1.013 -0.500 0.558 3 0.708 1.443 1.546 -0.150 -0.103 4 1.334 0.825 1.427 0.125 -0.602 5 2.512 0.447 1.58 0.400 -1.133 样 品 X 0.920 0.669 -0.336 0.251 以 S对 lgPb%作 最 小 二 乘 法 线 性 回 归 分 析 ， 得 到 SSn SPb= 1.8737 lgPb% 0.3784, R2=1 样 品 S=SSn SPb =0.251, 依 回 归 方 程 计 算 得 到 样 品 中 Pb的 含量 为 Pb%=0.460 （ 注 ： lg(IPb/ISn)=lg(IPb/Io IoISn)=SSn SPb= S） 20、 （ 原 子 吸 收 ） 以 Ni 232nm特 征 谱 线 为 分 析 线 时 ， 为 获 得 高 灵 敏 度和 使 邻 近 谱 线 干 扰 消 除 ， 需 用 0.1nm通 带 ， 求 需 选 择 的 狭 缝 宽 度 。 解 : 在 232nm处 ， 单 色 器 倒 线 色 散 率 为 ： 1.9nm/mm 狭 缝 宽 度 ： 21、 （ 原 子 吸 收 ） 1ppm 的 Mg2 溶 液 ， 测 得 其 吸 光 度 为 0.550， 则 Mg2 的 特 征 浓 度 为 ： 22、 （ 原 子 吸 收 ） 根 据 上 例 测 得 的 镁 的 灵 敏 度 ， 若 某 铸 铁 样 品 中 含 镁约 0.01%， 问 当 以 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 时 最 适 宜 的 浓 度 范 围 为 多 少 ？ 若 制 备 试 样 25mL， 应 称 取 试 样 多 少 克 ？ 解 : Mg2+的 特 征 浓 度 为 0.008 g/mL/1%， 故 最 适 宜 的 浓 度 范 围 为 ：0.008 25 0.008 120, 即 0.2 0.96 g/mL 应 称 取 的 试 样 范 围 ： 试 样 称 量 范 围 为 0.05 0.24g， 通 常 会 称 量 0.1 0.24g， 以 满 足 称 量误 差 的 要 求 。 23、 （ 原 子 吸 收 ） 原 子 吸 收 光 谱 仪 三 档 狭 缝 调 节 ， 以 光 谱 通 带 0.19nm、 0.38nm、 1.9nm为 标 度 ， 对 应 的 狭 缝 宽 度 分 别 为 0.1mm、0.2mm、 1.0mm， 求 该 仪 器 色 散 元 件 的 线 色 散 率 倒 数 ?若 单 色 仪 焦 面 上 的 波 长 差 为 2.0nm/mm， 狭 缝 宽 度 分 别 为 0.05mm、 0.1mm、 0.2mm及2.0mm四 档 ， 则 对 应 的 光 谱 通 带 分 别 为 多 少 ？ 24、 （ 原 子 吸 收 ） 测 定 植 物 叶 片 中 锌 的 含 量 时 ， 将 三 份 1.00g叶 片 试 样处 理 后 ， 分 别 加 入 0.00mL、 1.00mL、 2.00mL的 浓 度 为 0.0500mol/L的 氯 化 锌 标 准 溶 液 ， 稀 释 后 均 定 容 为 25.00mL， 在 原 子 吸 收 光 谱 仪 上 测 定的 吸 光 度 分 别 为 0.230、 0.453、 0.680； 求 植 物 叶 片 中 锌 的 含 量 。 25、 （ 原 子 吸 收 ） 原 子 吸 收 光 谱 仪 单 色 器 的 倒 线 色 散 率 为 1.6 nm/mm， 欲 测 定 Si 251.61nm的 吸 收 值 ， 为 了 消 除 多 重 线 Si 251.43nm和 Si251.92nm的 干 扰 ， 应 采 取 什 么 措 施 ? 解 ： 只 要 将 Si 251.43nm和 Si 251.92nm两 条 谱 线 与 分 析 线 分 开 ， 即 可 消 除 它 们 的 干 扰 。 调 节 通 带 宽 度 ： W = 251.92 251.43 = 0.49 nm 即 机 械 狭 缝 宽 度 调 至 0.30 mm以 下 ， 即 可 消 除 这 两 条 多 重 线 的 干 扰 。 26、 （ 原 子 吸 收 ） 将 0.20 g/mL的 Mg2+标 准 溶 液 在 一 定 条 件 下 进 行原 子 吸 收 试 验 ， 选 择 285.2nm为 吸 收 线 ， 测 得 吸 光 度 为 0.150， 求 原 子 吸 收 法 测 定 镁 的 灵 敏 度 。 c0 = 0.0059 g/mL/1%Mg2+的 特 征 浓 度 为 ： 0.0059 g/mL/1% 27、 （ 原 子 吸 收 ） 用 原 子 吸 收 光 谱 分 析 法 测 定 铅 含 量 时 ， 以 Pb 283.3 nm为 分 析 线 ， 测 得 浓 度 为 0.10 g/mL的 铅 标 准 溶 液 吸 光 度 为 0.240，连 续 11次 测 得 空 白 值 的 标 准 偏 差 为 0.012， 求 该 原 子 吸 收 光 谱 仪 测 定 铅 的 检 出 限 。 D = 0.015 g/mL 该 原 子 吸 收 光 谱 仪 测 定 铅 的 检 出 限 为 0.015 g/mL 28、 （ 原 子 吸 收 ） 已 知 选 择 Zn 213.9 nm为 分 析 线 ， 原 于 吸 收 法 测 定Zn的 特 征 浓 度 为 0.015 g/mL/1%， 试 样 中 锌 的 含 量 约 为 0.01 ， 问 ： 配 制 试 液 时 最 适 宜 的 质 量 浓 度 范 围 为 多 少 ？ 若 制 备 50mL试 液 时 ， 应 该称 取 多 少 克 试 样 ？ 解 最 适 宜 的 浓 度 范 围 为 特 征 浓 度 的 25 120倍 ， 即 ：0.375 1.80 g/mL 29、 （ 原 子 吸 收 ） 用 标 准 加 入 法 测 定 血 浆 中 锂 的 含 量 ， 取 4份 0.50 mL 血 浆 试 样 ， 分 别 加 入 浓 度 为 200 mg/L的 LiCl标 准 溶 液 0.0 L，100.0 L， 200.0 L， 300.0 L， 稀 释 至 10.00mL， 并 用 Li 670.8nm 分 析 线 测 得 吸 光 度 依 次 为 0.115， 0.238， 0.358， 0.481。 计 算 血 浆 中锂 的 含 量 ， 以 g/mL表 示 。 解 连 续 标 准 加 入 法 的 加 入 浓 度 分 别 为 ： 0.00， 2.00， 4.00，6.00 g/mL， 作 标 准 加 入 法 的 工 作 曲 线 ： 从 直 线 方 程 或 直 线 外 推 可 得 ： x= -1.89 g/L时 ， y = 0。故 该 血 浆 中 锂 的 含 量 为 30、 （ 原 子 吸 收 ） 用 Ca 422.7nm为 分 析 线 ， 火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 血 清中 的 钙 。 配 制 钙 离 子 标 准 系 列 溶 液 的 浓 度 分 别 为 0.00， 2.00， 4.00， 6.00， 8.00， 10.0 g/mL， 测 得 吸 光 度 分 别 为 0.000， 0.119，0.245， 0.368， 0.490， 0.611。 取 1.00mL血 清 加 入 10 mL 4 三 氯 乙 酸 沉 淀 蛋 白 质 并 定 容 至 25mL后 ， 清 液 喷 入 火 焰 测 得 吸 光 度 为 0.473。 求血 清 中 钙 含 量 ， 若 血 清 中 含 有 磷 酸 根 ， 所 得 结 果 将 偏 高 还 是 偏 低 ？ 为 什 么 ？ 从 标 准 工 作 曲 线 上 查 得 ： 当 A = 0.473时 ， Ca2+ = 7.75 g/mL 若 血 清 中 含 有 ， 所 得 结 果 将 偏 低 。 因 将 与 Ca2+形 成 难 解 离 的 Ca3(PO4)2沉 淀 ， 导 致 原 子 化 效 率 降 低 。 31、 （ 原 子 吸 收 ） 用 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 某 矿 石 中 锑 的 含 量 ， 准 确 称 量 矿 样 1.2385 g， 溶 样 处 理 后 定 容 至 100 mL， 取 10.00 mL矿 样 溶 液 ，加 入 1.00 mL浓 度 为 10.0 g/mL的 铅 标 准 溶 液 作 内 标 ， 定 容 至 25.00 mL后 测 得 ASb/APb=0.808， 另 取 相 同 浓 度 的 锑 和 铅 的 标 准 溶 液 进 行 同样 测 定 ， 测 得 ASb/APb=1.31， 求 矿 样 中 锑 的 质 量 百 分 含 量 解 : 根 据 题 意 ： 若 设 矿 样 溶 液 中 锑 与 铅 的 浓 度 之 比 为 x， 则 32、 （ 原 子 吸 收 ） 今 欲 测 定 某 球 墨 铸 铁 中 的 微 量 镁 ， 现 称 取 试 样 m克 ， 酸 溶 后 转 入 100mL容 量 瓶 ， 用 重 蒸 水 定 容 至 刻 度 ， 然 后 取 两 等 分 ， 其 体积 为 V0 mL， 分 别 置 于 a、 b两 只 体 积 为 V mL的 容 量 瓶 中 ， 加 入 等 量 的 Ca2+溶 液 少 许 ， 并 在 b瓶 中 加 入 浓 度 为 cs g/mL的 镁 标 准 溶 液 V1mL， 然 后 用 重 蒸 水 稀 释 至 刻 度 ， 并 在 285.2nm处 进 行 原 子 吸 收 测 定 ， 测 定 其 吸 光 度 分 别 为 Aa、 Ab， 试 导 出 该 球 墨 铸 铁 中 镁 的 质 量 分 数 wMg的 计算 式 。 解 设 a、 b两 只 容 量 瓶 中 未 知 Mg2+浓 度 为 c， 则 ： （ 第 7章 最 后 一 页 33、 （ 色 谱 导 论 ） 一 个 气 相 色 谱 柱 ， 已 知 固 定 相 的 保 留 体 积 Vs=14.1mL， 载 气 流 速 为 43.75mL/min。 分 离 一 个 含 有 ABC三 组 分 的 样品 ， 测 得 组 分 的 保 留 时 间 分 别 为 A=1.41min， B=2.67min， C=4.18min， 空 气 为 0.24min。 试 计 算 ： （ 1） 死 体 积 （ 假 定 检 测 器 及柱 接 头 等 体 积 忽 略 不 计 ） ； （ 2） 各 组 分 的 调 整 保 留 时 间 和 分 配 系 数 ； （ 3） 相 邻 两 组 分 的 相 对 保 留 值 r。 34、 （ 色 谱 导 论 ） 已 知 气 相 色 谱 柱 长 2.0m， 固 定 相 为 白 色 硅 藻 土 上 涂渍 的 5%OV-17， 柱 温 125 ， 载 气 （ N2） 流 速 为 30mL/min， 记 录 纸 速 为 2.0cm/min。 测 定 萘 的 保 留 时 间 为 2.35min， 半 峰 宽 为 0.20cm， 求 理 论塔 板 数 和 理 论 塔 板 高 度 。 若 用 甲 烷 测 得 死 时 间 为 0.20min， 求 有 效 塔 板 数 和 有 效 塔 板 高 度 。 35、 （ 色 谱 导 论 ） 工 厂 实 验 员 以 8%邻 苯 二 甲 酸 二 壬 酯 （ DNP） 涂 渍 的101白 色 载 体 （ 80100目 ） 为 固 定 相 分 析 产 品 中 的 环 己 烷 和 苯 ， 得 到 的 色 谱 峰 相 关 参 数 为 ： 柱 长 ： 2.0m， W1/2环 己 烷 =8 s， W1/2苯 =12 s， to=0.3min， tR环 己 烷 =3.0min， tR苯 =3.9min， 分 别 以 环 己 烷 和 苯 的色 谱 参 数 计 算 该 色 谱 系 统 的 理 论 塔 板 数 和 理 论 塔 板 高 度 。 36、 （ 色 谱 导 论 ） 在 2m长 的 色 谱 柱 上 ， 以 氦 气 为 载 气 ， 测 得 不 同 载 气 线 速 度 u下 某 组分 的 保 留 时 间 tR和 峰 底 宽 W， 数 据 如 下 ： u / cm s-1 tR / s W / cm 11 2020 223 25 888 99 40 558 68 求 ： 1） 速 率 方 程 ； 2） 最 佳 流 速 和 最 小 塔 板 高 度 ； 第 九 章 32页 37、 （ 色 谱 导 论 ） 在 一 定 条 件 下 ， 两 个 组 分 的 调 整 保 留 时 间 分 别 为 85 秒 和 100秒 ， 要 达 到 完 全 分 离 ， 即 R=1.5 。 计 算 需 要 多 少 块 有 效 塔板 。 若 填 充 柱 的 塔 板 高 度 为 0.1 cm， 柱 长 是 多 少 ？ 解 ： r= 100 / 85 = 1.18 L有 效 = n有 效 H有 效 = 1547 0.1 = 155 cm 即 柱 长 为 1.55米 时 ， 两 组 分 可 以 得 到 完 全 分 离 。 38、 （ 色 谱 导 论 ） 在 一 定 条 件 下 ， 两 个 组 分 的 保 留 时 间 分 别 为 12.2s和12.8s， 计 算 分 离 度 （ 柱 长 L1=1m,设 2组 分 的 理 论 塔 板 数 为 3600） 。 要 达 到 完 全 分 离 ， 即 R=1.5 ， 所 需 要 的 柱 分 离 度 ： 塔 板 数 增 加 一 倍 ， 分 离 度 增 加 多 少 ？ 39、 （ 色 谱 导 论 ） 乙 酸 正 丁 酯 在 阿 匹 松 L柱 上 ， 柱 温 100 时 ， 以 记 录 纸 长 度 代 表 调 整 保 留 时 间 。 正 庚 烷 的 调 整 保 留 时 间 为 174.0s， 正 辛 烷的 调 整 保 留 时 间 为 373.4s， 乙 酸 丁 酯 的 调 整 保 留 时 间 为 310.0s， 求 乙 酸 丁 酯 的 保 留 指 数 I。 40、 （ 色 谱 导 论 ） 41、 （ 色 谱 导 论 ） 用 内 标 法 测 定 无 水 乙 醇 中 的 微 量 水 分 。 称 取 已 知 含 水 量 为 0.221%的 乙 醇 45.25g， 加 入 无 水 甲 醇 0.201g作 为 内 标 物 ， 混 匀后 取 5 L进 样 。 测 得 数 据 ： 水 峰 面 积 41.1mm2， 甲 醇 峰 面 积 80.2mm2。 然 后 取 乙 醇 试 样 79.39g， 加 入 无 水 甲 醇 0.257g， 混 匀 后 取 5 L进 样 ，测 得 水 峰 面 积 为 59.8mm2， 甲 醇 峰 面 积 为 80.4mm2。 计 算 1） 水 对 甲 醇 的 相 对 质 量 校 正 因 子 ； 2） 试 样 中 水 的 含 量 。 42、 （ 气 相 色 谱 ） 用 皂 膜 流 量 计 测 得 载 气 的 流 速 为 10mL/min， 已 知 柱前 压 力 表 为 2 1.013 105Pa， 出 口 压 力 为 1.013 105Pa， Pw=2.3 103 Pa (20 )， 柱 温 为 120 ， 室 温 为 20 ， 求 柱 后 载 气 实际 流 速 F0和 柱 内 载 气 平 均 流 速 Fa。