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专题1物质的分离与提纯,课题1海带中碘元素的分离及检验,一、海带中碘的分离原理海带、紫菜等海藻中含有丰富的碘元素,其主要的存在形式为化合态(有机碘化物)。将样品灼烧,碘可转化为能溶于水的无机碘化物(如碘化钾、碘化钠)的形式存在,在灰分中加入水浸取,过滤后可得到含有I-的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐,直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。由于碘离子具有较强的还原性,可以用适量的氯气或H2O2等氧化剂先将I-氧化为碘单质,再用萃取法将其,二、实验步骤1.灼烧:取3g干海带,用刷子将其表面的附着物刷净。剪成小块,用酒精润湿后(加一些酒精是为了使其燃烧更加充分),放在坩埚中。把坩埚置于泥三角上。在通风橱中加热灼烧,至海带完全成灰后,停止加热,自然冷却,再将海带灰转移到小烧杯中。灼烧干海带2.浸取和过滤:向小烧杯中加入30mL蒸馏水,搅拌,煮沸23min(加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的I-尽可能多地进入溶液),过滤,得滤液。,3.氧化:在滤液中加入12mL2molL-1硫酸(海带灰的浸出液中含有碳酸钠、碳酸钾等使溶液显碱性的物质,酸化的目的是使溶液呈弱酸性,有利于氧化剂把I-氧化为I2),再加入35mL6%的H2O2溶液或1mL新制氯水,溶液由无色变为棕黄或棕褐色。4.检验和萃取:取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘,溶液应变为蓝色。再向余液中加入2mLCCl4,萃取其中的碘。得到的CCl4层为紫红色,水层基本无色。5.回收溶有碘的CCl4。若要分离碘的CCl4溶液,分别得到碘和CCl4,应采用什么方法?提示可以采用减压蒸馏的方法,将CCl4萃取剂分离出去。,三、使用分液漏斗的注意事项分液漏斗1.分液漏斗有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有50mL、100mL、150mL、250mL等几种。球形分液漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短,常用于萃取操作的仪器。使用时,将分液漏斗的旋塞芯擦净,在旋塞芯上涂一薄层凡士林(注意旋塞孔不要涂抹),小心塞进旋塞孔,旋转几圈至涂层均匀透明,装入少量水,振摇,确定分液漏斗无渗漏方可使用。,2.自上口依次装入被萃取液和萃取剂,盛装液体的体积不得超过3.用右手手掌抵住玻璃塞,握住漏斗口部,左手握住旋塞部位,拇指压住旋塞,将分液漏斗倒转过来,用力振摇。开始振摇要慢,并注意适时“放气”(漏斗斜向上朝无人处旋开旋塞)以平衡内外压力。,4.充分振摇后,将分液漏斗放在漏斗架或铁圈上,静置。漏斗下放一接收容器如烧杯、锥形瓶。待两层液体完全分层后,旋开玻璃塞,然后使刻槽与漏斗上口小孔对齐(这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出),慢慢旋开旋塞,放出下层液体。待两液体界面接近旋塞时,减缓流速,适时关闭旋塞,以便完全分离,然后将上层液体从上口倒入其他容器里(不可从下口放出)。分液5.分液漏斗是用普通玻璃制成的,不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。,知识点一,知识点二,海带中碘的提取【例题1】(2016浙江温州选考检测)海带中含有碘元素,某校研究性学习小组设计了如下实验步骤来提取碘:通足量氯气将海带烧成灰,向灰中加水搅拌加CCl4振荡过滤用分液漏斗分液。合理的操作顺序为()A.B.C.D.解析从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取、分液。根据每个步骤的需要选择试剂。答案C,知识点一,知识点二,注意海带中提取碘与海水中提取溴的比较。海水提溴的化工生产选用Cl2作氧化剂,将苦卤中的Br-氧化为游离态的溴单质,然后利用溴的挥发性,鼓入热空气或水蒸气就可将溴单质分离出来。即经浓缩、氧化、提取三个步骤。,知识点一,知识点二,【针对训练1-1】(2016浙江嘉兴选考检测)从海带中提取碘的实验过程中,涉及下列操作,其中正确的是(),知识点一,知识点二,解析A项,灼烧海带应该在坩埚中进行;B项,应该用玻璃棒引流;C项,碘的苯溶液在上层,分液后,应该从漏斗上口倒出。答案D,知识点一,知识点二,【针对训练1-2】在“海带中碘元素的分离及检验”实验中,在灼烧后的海带灰中加入蒸馏水,需煮沸23min,再过滤得滤液。煮沸的目的是()A.加快碘元素和水反应的速率B.使溶液浓缩C.使空气中的氧气更多地进入溶液D.加快碘化物的溶解解析煮沸的目的是加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的I-尽可能多地进入溶液。答案D,知识点一,知识点二,萃取分液的原理和操作【例题2】海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:请填写下列空白:(1)步骤灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的仪器是。(从下列仪器中选择所需的仪器,将标号字母填写在空白处)A.烧杯B.坩埚C.表面皿D.泥三角E.酒精灯F.干燥器,知识点一,知识点二,(2)步骤的实验操作名称是;步骤的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是。(3)步骤反应的离子方程式是。(4)步骤中,某学生选择用苯来提取碘的理由是。(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法:。,知识点一,知识点二,解析(1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、玻璃棒等实验仪器。(2)步骤从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液,为固体和溶液的分离操作,应使用过滤的方法;步骤从含碘的苯溶液中分离出碘和回收苯,应使用蒸馏方法,使苯汽化、冷凝后可回收苯,单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。(4)用苯提取碘水中的碘,为萃取的方法。本题考查了萃取的原理:苯与水互不相溶,且碘在苯中的溶解度比在水中的大。(5)考查了单质碘的检验方法,可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。,知识点一,知识点二,答案(1)BDE(2)过滤蒸馏(4)苯与水互不相溶;碘在苯中的溶解度比在水中的大(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中,加入几滴淀粉溶液,观察是否出现蓝色(如果变蓝,说明还有单质碘)(1)对萃取剂的要求如下。一是和原溶剂互不相溶且不反应,与溶质也不反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。(2)萃取后要分液,所得仍是溶液,一般再通过蒸馏进一步分离。,知识点一,知识点二,【针对训练2-1】选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来,这种萃取剂必须具备的性质是()A.不溶于水并且必须是无色的B.不溶于水并且必须比水更容易溶解碘C.不溶于水并且必须密度比水大D.不溶于水并且必须比水沸点低答案B,知识点一,知识点二,【针对训练2-2】用于分离提纯物质的方法有多种,请根据下列实验要求填空:(1)分离饱和食盐水和泥沙的混合物,分离方法为,所用的玻璃仪器有。(2)分离相溶的CCl4(沸点76.75)和甲苯(沸点110.6)的混合物,分离方法为。(3)从碘水里提取并得到固体碘,应先进行操作,再进行操作。解析(1)分离饱和食盐水和泥沙的混合物是易溶物和难溶物之间的分离,可采用过滤方法。(2)CCl4(沸点76.75)和甲苯(沸点110.6)的混合物分离是两种沸点有显著差异的互溶性液体间分离,可采用蒸馏方法。(3)从碘水里提取并得到固体碘,可采用萃取分液再蒸馏的方法。答案(1)过滤烧杯、漏斗、玻璃棒(2)蒸馏(3)萃取分液蒸馏,
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