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四碘化锡的制备,实验目的,学习在非水溶剂中制备无水四碘化锡的原理和方法学习加热、回流等基本操作了解四碘化锡的某些化学性质,实验原理,1.制备采用冰醋酸为溶剂,金属锡和碘在非水溶剂冰醋酸和醋酸酐体系中加热回流反应。抽滤出固体杂质,冷却结晶,析出产物。用丙酮重结晶,抽滤可得橙红色SnI4晶体,干燥,称量,计算收率。反应方程式Sn+2I2SnI4,2.性质SnI4有易于水解的特性反应方程式SnI4+H2O=Sn(OH)4+4HISnI4+2KI=K2SnI6,实验原理,仪器:托盘天平、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、玻棒、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、烧杯、试管试剂:I2、锡箔、冰醋酸、醋酸酐、KI饱和溶液、丙酮,实验仪器与试剂,实验步骤,制备SnI4的流程图,实验步骤,1.SnI4的制备,(1)回流,直至紫红色的碘蒸气消失,溶液颜色由紫红色变成橙红色(约11.5h)。(2)停止加热,趁热抽滤以除去固体杂质,将滤液转移至100mL小烧杯中,冷却即有晶体析出。(3)倾析除去上层溶液,往小烧杯中加入30mL丙酮,水浴加热重结晶,抽滤可得SnI4。凉干,称量,计算收率。,30mL醋酸30mL醋酸酐,干燥管,0.5g的碎锡箔2.5gI2,实验步骤,2.性质实验,取少量所制得的SnI4溶于5mL丙酮中,分成两份。一份加几滴水,另一份加同样量的饱和KI溶液,观察并解释实验现象。,注意事项,圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等均需完全干燥。接通冷凝管的水管时,应下进、上出。皮肤一旦接触I2、冰醋酸、醋酸酐,应及时洗涤。实验过程中应注意通风。,1.在合成SnI4的过程中,为什么要预先干燥好玻璃仪器,且安上CaCl2干燥管?2.在合成SnI4时,以何种原料过量为好,为什么?3.在反应液中加入醋酸酐有何作用?4.从哪些现象可判断反应到达了终点?,思考题,
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