资源描述
实验名称：己内酰胺的制备,教学目的：1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理；2、掌握Beckmann重排反应历程；3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。教学重点：1、Beckmann重排反应历程2、减压蒸馏教学实验药品：环已酮，盐酸羟胺，醋酸钠，水，浓硫酸，氨水，硫酸镁教学难点：Beckmann重排反应历程,教学安全环节：,1、硫酸的危害性：强的腐蚀性，不能沾到皮肤，如不小心沾到皮肤，用干的布或软纸轻轻拭去大部分硫酸，再用大量清水冲洗，最后到医院处理。不允许直接用水冲洗，防止硫酸遇水放热，烧伤皮肤，也不允许用布用力来回擦，防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他药品威胁别人，杜绝将硫酸或其他药品带出实验室（这在进入实验室的安全教育中已经重申多次）2、氨水的危害性：实验室保持通风。3、小心烫伤,实验步骤：,250mL的三角烧瓶中加入7g的盐酸羟胺和10g的结晶状的醋酸钠，加入30mL的水使之完全溶解。水浴加热到3540，分批加入7.5mL的环己酮，剧烈振荡，既有固体析出，冷却，过滤，少量冷水洗涤，干燥，计算产率。在800mL的烧杯中加入5g的环己酮肟和10mL85%的硫酸，放置一支温度剂，小火加热烧杯，使温度上升到110120，当有气泡产生时，立即移区火源，温度迅速升到160，反应在几秒钟内完成，冰水冷却到05，在搅拌下小心滴加30mL的浓氨水，控制反应温度在1220。粗产品转入分液漏斗，分出有机层，加入1g无水硫酸镁干燥，转入到25mL的克式烧瓶中进行减压蒸馏，收集140144/14mmHg的馏分，测熔点，计算产率。,实验步骤流程图：,实验注意事项或实验关键环节：,控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化；环己酮肟要干燥，否则反应很难进行；温度上升到110120，当有气泡产生时，立即移去火源，,课堂提问：,环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠贝克曼重排的反应为反应（放热还是吸热）为什么要加入20%氨水中和？滴加氨水时为什么要控制反应温度？粗产品转入分液漏斗，分出水层为哪一层？应从漏斗的哪个口放出？,
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