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专题24 化学实验设计与探究1【2016届北京朝阳一模】（15 分）某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl36H2O能否反应产生Cl2。实验操作和现象：（1） 现象i中的白雾是，形成白雾的原因是。（2） 分析现象ii，该小组探究黄色气体的成分，实验如下：a加热FeCl36H2O，产生白雾和黄色气体。b用KSCN溶液检验现象ii 和a中的黄色气体，溶液均变红。通过该实验说明现象ii 中黄色气体含有。（3） 除了氯气可使B 中溶液变蓝外，推测还可能的原因是：实验b检出的气体使之变蓝，反应的离子方程式是。实验证实推测成立。溶液变蓝的另外一种原因是：在酸性条件下，装置中的空气使之变蓝。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是。（4） 为进一步确认黄色气体是否含有Cl2，小组提出两种方案，无证实了Cl2的存在。方案1：在A、B 间增加盛有某种试剂的洗气瓶C。方案2：将B中KI-淀粉溶液替换为NaBr溶液，检验Fe2+。现象如下：方案1 B 中溶液变为蓝色方案2 B 中溶液呈浅橙红色；未检出Fe2+方案1的C中盛放的试剂是。方案2中检验Fe 2+的原因是。综合方案1、2 的现象，说明选择NaBr溶液的依据是。（5） 将A 中产物分离得到Fe2O3和MnCl2，A 中产生Cl2的化学方程式是。【答案】（1）HCl小液滴；FeCl36H2O受热水解，生成HCl气体，同时受热失去结晶水，HCl和H2O结合形成盐酸小液滴；（2）FeCl3；（3）2Fe3+2I-=2Fe2+I2；另取一支试管，向其中加入KI-淀粉溶液，再滴入几滴HCl 溶液，在空气中放置。观察一段时间后溶液是否变蓝。（4）饱和NaCl溶液；排除Fe3+将Br-氧化成Br2的可能性；Br-可以被Cl2氧化成Br2，但不会被Fe3+氧化为Br2。（5）3MnO2+4FeCl36H2O2 Fe2O3+3MnCl2+3Cl2+24H2O【解析】考点：考查盐类水解的应用、化学实验方案的设计、评价、物质的氧化性强弱比较急化学方程式的书写的知识。2.【2016届唐山二模】(15分）亚硝酸钠是一种工业盐，外观与食盐非常相似，毒性较强。某化学兴趣小组对食盐与亚硝酸钠进行多角度探究：（一）鉴别NaCl和NaNO2 甲同学用沉淀分析法经查：常温下Ksp(AgNO2)=210-8， Ksp(AgCl)=1.810-10分别向盛有5mL 0.0001 mol/L两种盐溶液的试合中同时逐滴滴加0.0001mol/L硝酸银溶液，先生成沉淀的是装有 溶液的试管。乙同学侧定溶液pH 用pH试纸分别测定0.1 mol/L两种盐溶液的pH，测得NaNO2溶液呈碱性。该溶液呈碱性的原因是 （用离子方程式解释）。（二）该小组用如下装置（略去夹持仪器）制备亚硝酸钠已知： 2NO+ Na2O2 = 2NaNO2 ； 酸性条件下，NO和NO2都能与MnO4一反应生成NO3一和Mn2+ （1）使用铜丝的优点是 。（2）装置A中反应方程式为 。装置C 中盛放的药品是 ；（填字母代号）A浓硫酸 BNaOH 溶液 C水 D四氯化碳仪器F的作用 。（3）该小组称取5.000g制取的样品溶于水配成250.0 mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液进行滴定，实验所得数据如下表所示：滴定次数1234消耗KMnO4溶液体积/mL20.7020.1220.0019.88 第一次实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是 （填字母代号）。A锥形瓶洗净后未干燥B酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗C滴定终点时仰视读数酸性KMnO4溶液滴定亚硝酸钠溶液的离子方程式为 。该样品中亚硝酸钠的质量分数为 。【答案】（15分）（除标注外其余每空2分）(其它合理答案也给分)（一）NaCl（1分）；NO2+H2O HNO2+OH （2分）（二）（1）可以控制反应的发生与停止（1分）（2）Cu +4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O （2分） C（2分） 防止水蒸气进入（1分）（3） bc 2分） 6H+2MnO4+5NO2=2Mn2+5NO3+3H2O （2分） 69% （2分）【解析】考点：考查沉淀溶解平衡常数的应用、盐的水解、滴定方法的应用、物质含量的测定与计算的知识。3【2016届北京延庆一模】（14分）某化学实验小组探究镁与氯化铵溶液反应的气体产物和剧烈反应的影响因素。资料： CH3COONH4溶液是中性的。 1 mol/L NH4Cl 溶液的pH = 4.63 ,可以溶解Mg (OH)2沉淀。探究一：镁与氯化铵溶液反应的气体产物 【实验1】 探究二：镁与氯化铵溶液剧烈反应的原因 设想1：镁与氯化铵水解产生的H+反应生成氢气 【实验2-1】 【实验2-2】 设想2 ：Cl-的影响 设想3：NH4+ 的影响 【实验3】 【实验4】 （1）实验1在左边试管出气管口用湿润的红色石蕊试纸检验试管口产生的气体，试纸变蓝，说明有 生成；用排水法收集一小试管产生的气体, 靠近酒精灯,点燃, 可以听到爆鸣声，说明有 生成。（2）写出实验1右边试管Mg与水反应的化学方程式 。（3）实验2-1中两试管反应都很剧烈，说明NH4NO3 水解产生的H+ 对反应影响 （填“小”或“大”），NH4+ 对反应影响 （填“小”或“大”）。（4）实验2-2的两支试管中实验现象相同，其设计目的是 。（5）实验3中的实验现象说明Cl- 对反应速率的影响很小，请在空白处补充完成实验方案设计。（6）实验4中的结论说明NH4+对反应速率的影响很大，则两支试管中实验现象的不同之处是 。（7）通过实验1至实验4的探究，得出的结论是 。（8）写出镁与氯化铵溶液反应生成Mg2+的离子方程式 。【答案】（1）氨气，氢气。 （2）Mg+2H2O=Mg(OH)2+H2 （3）小，大（4）为了排除CH3COO- 的影响 （5）3.0 mL 1.0 mol/LNaCl溶液 ；3.0 mL 1.0 mol/LNaNO3溶液（6）NH4NO3溶液（左试管）和KNO3溶液（右试管）分别与Mg粉反应，左试管反应剧烈，有大量气泡生成，右试管反应很少，没有气泡生成。（7）镁和氯化铵溶液产生的气体不全是氢气，还有氨气；并不是镁与氯化铵水解产生的H+反应生成氢气；H2 O和NH4+ 都是氧化剂,起氧化作用，Cl- 不起明显的作用。（8）Mg + 2 NH4+ = Mg2 + + 2NH3 + H2 【解析】考点：考查化学探究实验的设计与评价，盐类水解的应用等知识。4【2016届遂宁二诊】(14分)氯气用于自来水的杀菌消毒，但在消毒时会产生一些负面影响，因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl3可作为杀菌消毒剂，该小组利用下图所示的装置制备NCl3，并探究NCl3的漂白性。NCl3的相关性质如下：物理性质制备原理化学性质黄色油状液体，熔点为40，沸点为71，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，密度为1.65 g/mLCl2与NH4Cl水溶液在低温下反应95爆炸，热水中发生水解.回答下列问题：（1）根据实验目的，接口连接的顺序为1 23 67 。（2）C装置中盛放的试剂为饱和食盐水，E装置中盛放的试剂为 。（3）A装置中发生反应的离子方程式为 。（4）B装置中发生反应的化学方程式为 ，当B装置蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后，关闭接口2处的活塞，控制水浴加热的温度为 。（5）当F装置的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸不褪色；若取该液体滴入50-60热水中，片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸先变蓝后褪色，结合反应方程式解释该现象： 。【答案】（1）4、5 10、9、8 （2分） （2）NaOH溶液（2分）（3）MnO24H2ClMn2Cl22H2O （2分）（4）3Cl2NH4Cl=NCl34HCl （2分） 7195（2分）（5）NCl33H2O3HClONH3 （2分）；NCl3本身无漂白性（1分）；NCl3在热水中水解生成NH3H2O使红色石蕊试纸变蓝，生成的HClO又使其漂白褪色（1分）【解析】考点：考查物质的制备和分离，化学实验方案的分析、评价。5. 【2016届雅安三诊】（15分）某学生研究小组欲探究CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合产生的蓝绿色沉淀组成，小组进行下列实验探究。【提出假设】假设1：沉淀为Cu(OH)2假设2：沉淀为 假设3：沉淀为碱式碳酸铜化学式可表示为nCuCO3mCu(OH)2【查阅资料】无论是哪一种沉淀受热均易分解（假设均不含结晶水）。【物质成分探究】步骤1：将所得悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤步骤2：甲同学取一定量固体，用气密性良好的右图装置（夹持仪器未画出）进行定性实验。N2蓝绿色固体澄清石灰水CA无水CaCl2 B碱石灰D请回答下列问题：（1）假设2中的沉淀为 。（2）假设1中沉淀为Cu(OH)2的理论依据是 。（3）无水乙醇洗涤的目的_ _。（4）若反应后A中蓝绿色固体变黑，C中无明显现象，证明假设_（填写序号）成立。（5）乙同学认为只要将上图中B装置的试剂改用 试剂后，便可验证上述所有假设。（6）乙同学更换B试剂后验证假设3成立的实验现象是 。（7）在假设3成立的前提下，某同学考虑用Ba(OH)2代替Ca(OH)2，测定蓝绿色固体的化学式，若所取蓝绿色固体质量为27.1g，实验结束后装置B的质量增加2.7g，C中的产生沉淀的质量为19.7g。则该蓝绿色固体的化学式为 。【答案】（1）CuCO3（2分）（2）碳酸根水解，溶液中含有较多的OH（2分，或者答双水解，相互促进，或者写出双水解离子方程式或化学方程式均可）（3）利用乙醇的易挥发，带走洗涤的水（2分）（4）假设1（1分）（5）无水CuSO4 (2分)（6）A中蓝绿色固体变黑色，B中固体变蓝，C中有白色沉淀产生（3分）（7）2 CuCO33Cu(OH)2或3Cu(OH)22 CuCO3或Cu5 (OH)6(CO3)2（3分）【解析】（5）实验验证碳酸铜或氢氧化铜是利用受热分解生成的产物性质验证，加热时，碳酸铜分解生成二氧化碳和黑色氧化铜，加热氢氧化铜时生成水蒸气和黑色氧化铜，所以需要验证水的存在和二氧化碳的存在就可以证明产生的物质成分，装置A中加热是否变化为黑色固体，装置B选择无水硫酸铜验证是否生成水，澄清石灰水是否变浑浊证明是否生成二氧化碳，所以要将上图中B装置的试剂改用无水CuSO4。 考点：考查化学实验探究，物质成分和含量的测定，化学计算等。6【2016届邯郸一模】(13分)碳铵是一种较常使用的化肥，它在常温下易分解。某化学兴趣小组对碳铵的成分存在疑问，时行了如下探究。【定性实验】检验溶液中的阴、阳离子取少量固体放入试管中，加入盐酸，把生成的气体通入澄清石灰水中，有白色沉淀生成再另取少量碳铵放入试管中，加入浓NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，石蕊试纸变蓝色（1）根据实验现象，推测碳铵中所含有阴离子可能是_和_；（2）根据实验现象，碳铵与足量NaOH溶液加热反应的离子方程式可能是_ _；【定量试验】测定碳铵中C元素和N元素质量比该兴趣小组准确称取ag碳铵，加热使之分解，并把产物通入碱石灰中，如图所示 （3）碳铵固体应放在_中进行加热A试管B蒸发皿C烧瓶D坩埚（4）从安全的角度考虑，尾气处理的装置可以选用_；（5）若灼烧后没有固体残余，称量U形管在实验前后的质量差为bg由此测得N元素的质量是_g。（6）为了测定碳铵中碳元素的质量，他们设计的实验方案是将ag碳铵完全溶解于水，加入过量BaCl2，然后测定生成沉淀质量请你评价该方案是否合理；_(填“合理”“不合理”)，理由是_。【答案】(13分)（1）HCO3、CO32(各1分，共2分)（2）NH4OHNH3H2O 或NH4HCO32OHNH3CO322H2O (2分)（3）A(2分) （4）A(2分) （5）(2分)（6）本小题属于开放性试题，若考生只回答“合理”或“不合理”不给分；若考生回答“合理”或“不合理”且理由能做出相应解释，可酌情给分(3分)。例如：考生回答不合理，因为碳铵中可能含有HCO3，不能与BaCl2产生沉淀，所测得碳元素质量分数不准确。合理，因为碳铵中只含有CO32，加入BaCl2能完全生成沉淀，可准确测得碳元素的质量”。【解析】得碳元素质量分数不准确；合理，因为碳铵中只含有CO32-加入BaCl2能完全生成沉淀可准确测得碳元素的质量；不合理；测得的结果不准确。考点：考查性质实验方案的设计，侧重分析与实验能力的综合考查。7(13分) 【2016届广安二诊】甲，乙两同学用下图所示装置进行实验探究硝酸与铁反应的产物。文献记载：I在浓硝酸和活泼金属反应过程中，随着硝酸浓度的降低，其生成的产物有+4、+2、-3价等氮的化合物IIFeSO4+NOFe(NO)SO4(棕色)H0IIINO2和NO都能被KMnO4氧化吸收铁氰化钾化学式为K3Fe(CN)6：亚铁氰化钾化学式为K4Fe(CN)63Fe2+2Fe(CN)63-Fe3Fe(CN)62(蓝色沉淀)4Fe3+3Fe(CN)64-Fe4Fe(CN)63(蓝色沉淀)甲的实验操作和现象记录如下：实验操作实验现象打开弹簧夹，通入一段时间CO2，关闭弹簧夹打开分液漏斗活塞，将浓硝酸缓慢滴入烧瓶中，关闭活塞无明显现象加热烧瓶，反应开始后停止加热A中有红棕色气体产生，一段时间后，气体颜色逐渐变浅；B中溶液变棕色；C中溶液紫色变浅。反应停止后，A中无固体剩余，得100mL的溶液请回答下列问题：（1）滴入浓硝酸加热前没有明显现象的原因是_。（2）甲的实验操作中通入CO2的目的是_。（3）甲取少量B中溶液，加热，棕色溶液变浅绿色，有无色气体逸出，且在空气中变为红棕色其原因是_，甲依据该现象得出的结论是A中有NO生成。（4）乙认为甲得出A中有NO生成的证据不足。为获取充足的证据，乙仍采用该装置和操作进行对照实验，浓硝酸换成稀硝酸浓硝酸换成稀硝酸，证明有NO生成的实验现象是_。（5）将A所得溶液稀释至500mL，取少量稀释后的溶液调节pH后，滴加铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成，由此证明A溶液中含有_(填离子符号)。另取稀释后的溶液2500mL加入过量的KI固体，充分反应后pH至7左右，滴入几滴淀粉溶液做指示剂，用025mo1/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液1600 mL。(己知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)，则A中所得溶液的c(Fe3+)=_mo1/L。【答案】（1）常温时，铁遇浓硝酸形成致密氧化膜，阻止反应进一步发生（2）排除反应体系中的空气，防止对产物中有无一氧化氮判断的干扰（3） FeSO4+NOFe(NO)SO4(棕色)H0，正反应放热，加热后，平衡向逆反应方向移动（4）A中没有红棕色气体生成，B中溶液变为棕色（5）Fe2+；0.8【解析】（4）二氧化氮和水反应生成的一氧化氮能使硫酸亚铁溶液变成棕色，所以不能证明铁和浓硝酸反应过程中NO生成，为排除生成的NO干扰，把浓硝酸换成稀硝酸，稀硝酸和铜反应生成无色的一氧化氮，没有二氧化氮生成，则A中气体是无色的，且B中溶液变为棕色，则说明生成的一氧化氮和硫酸亚铁反应生成棕色，从而说明A中无色气体是一氧化氮，故答案为： A中没有红棕色气体生成，B中溶液变为棕色；（5）根据3Fe2+2Fe(CN)63-Fe3Fe(CN)62(蓝色沉淀)，滴加铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成，证明A溶液中含有Fe2+；根据得失电子守恒，有2Fe3+I22S2O32-，n(Fe3+)=n(Na2S2O3)= 025mo1/L0.016L=0.004mol，c(Fe3+)=0.8 mo1/L，故答案为：Fe2+；0.8。考点：考查了铁与硝酸反应产物的探究实验的相关知识。8(16分)【2016届北京丰台一模】某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化的实验：实验：将Fe3+转化为Fe2+（1）Fe3+与Cu粉发生反应的离子方程式为 。（2）探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：实验方案现象结论步骤1：取4mL mol/L CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1mol/L KSCN溶液产生白色沉淀CuSO4与KSCN反应产生了白色沉淀：步骤2：取 无明显现象查阅资料：SCN的化学性质与I相似 2Cu2+ + 4 I= 2CuI+ I2，Cu2+与SCN反应的离子方程式为 。实验：将Fe2+转化为Fe3+实验方案现象向3mL 0.1mol/L FeSO4溶液中加入1 mL 8mol/L稀硝酸溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色探究上述现象出现的原因：查阅资料：Fe2+ + NO Fe(NO)2+(棕色)（3）用离子方程式解释NO 产生的原因 。（4）从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：反应：Fe2+与HNO3反应； 反应：Fe2+与NO反应 依据实验现象，甲认为反应的速率比反应 (填“快”或“慢”)。 乙认为反应是一个不可逆反应，并通过实验证明其猜测正确，乙设计的实验方案是 。 请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因 。（5）丙认为若生成的NO与Fe2+不接触，溶液就不会出现棕色，请设计实验方案，并画出实验装置图，实现Fe2+Fe3+的转化，同时避免出现此异常现象。【答案】（1）2Fe3+Cu2Fe2+Cu2+；（2）0.1；取4mL 0.1mol/L FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1mol/L KSCN溶液；Cu2+3SCN-=CuSCN+(SCN)2；（3）3Fe2+4H+NO3-3Fe3+NO+2H2O；（4）慢；取反应后的黄色溶液于试管中，向其中加入几滴K3Fe(CN)6溶液，溶液无明显变化，说明反应I是不可逆反应；Fe2+被硝酸氧化为Fe3+，导致溶液中Fe2+浓度降低，导致平衡Fe2+NOFe(NO)2+逆向移动，最终Fe(NO)2+完全转化为Fe3+，溶液由棕色变为黄色；（5）。【解析】 考点：考查了反应原理的探究实验、实验方案设计等相关知识。9【2016届广元二模】(14分)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想： 甲：Mg(NO2)2、NO2、O2 乙：Mg0、N02、02 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2 （1）实验前讨论时，甲直接认定丁猜想不成立，理由是 。 查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：（2）实验过程：如何检查装置的气密性 。称取Mg(NO3)2固体3.7g置于A中，加热前通入N2 一段时间后关闭K，用酒精灯加热。观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化，于是大家排除猜想丙；同学戊提出丙中有物质溶于水能与水发生复分解反应，根据此现象也排除丙，请帮戊写出支持其观点的化学方程式_。待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为l.0g（3）实验结果分析讨论： 根据实验和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_ 是正确的。 根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应生成 （填写化学式），溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是 （用化学方程式表示），B、C装置中均盛放NaOH但作用不一样C中滴有酚酞NaOH的作用是 。小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。【答案】（1）不符合氧化还原反应规律；（2） 关闭K，微热硬质玻璃管，E中连续出现气泡，表明装置气密性良好。；（3）乙 检验NO2是否吸收干净，以便D检验是否有氧气生成【解析】 考点：本题考查化学实验设计与评价。 10【2016届绵阳三诊】（14分）NO能否与Na2O2反应？如果能反应，产物是什么？某兴趣小组对此进行探究。【查阅资料】NO不与碱反应；亚硝酸盐除浅黄色的AgNO2难溶于水外，其余易溶于水；2NaNO32NaNO2O2，NaNO2热稳定性很高。【实验探究】兴趣小组的同学经讨论设计了如下图所示实验：（1）仪器a的名称是 ；干燥管D的作用是 。（2）从分液漏斗中加稀硝酸之前，先加入少量稀硫酸让A中锌粉完全溶解，其目的是 。（3）若无B装置，后果是 。（4）实验观察到C中固体颜色变白，E中气体先变红棕色，最终又变无色。E中总反应的化学方程式是 。【实验探究】 该兴趣小组进一步探究C中生成的白色固体的成分。（5）提出假设：假设1. 白色固体只有NaNO2；假设2. 白色固体只有 ；假设3. 白色固体是两种物质的混合物。（6）实验验证：要证明假设2是否成立，实验操作、现象和结论是_。为证明是假设1还是假设3成立，称取C中生成的白色固体ag置于坩埚中（坩埚质量为cg），用酒精灯加热至质量不再改变，冷却后称得坩埚和剩余固体总质量为bg，假设3成立时bc的数字范围是 。（用含a的不等式表示）【答案】（共14分）（1）锥形瓶（1分） 防止E中的水蒸气进入C管（1分）（2）产生H2来排出装置中的空气（2分）（3）A中挥发出的水蒸气和硝酸蒸汽会进入C管与Na2O2反应，干扰实验（2分）（4）4NO3O22H2O=4HNO3（2分）（5）NaNO3（1分）（6）取C管中的固体少量于试管中溶于水，加入AgNO3溶液，若没有浅黄色沉淀，则假设2成立；若有沉淀则假设2不成立（3分，其它合理解答均给分，如使用pH试纸、酚酞溶液（试纸）、酸性KMnO4溶液等，只要操作、现象和结论正确均可）abca（2分）【解析】考点：考查无机实验
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