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专题能力提升练 十四化学实验方案与设计(建议用时:40分钟)一、选择题1.(2016上海黄浦一模)下列实验装置,试剂选用或操作正确的是()【解析】选B。二氧化氮与水反应生成NO,但装置内部有空气,应将试剂瓶充满水,故A错误;干燥时气体长进短出,浓硫酸与氯气不反应,浓硫酸具有吸水性,则该装置可干燥氯气,故B正确;不能在容量瓶中稀释,应在烧杯中稀释、冷却后转移到容量瓶中,故C错误;过氧化钠为粉末状固体,关闭活塞不能控制反应的停止,则该装置不能制备少量氧气,故D错误。2.(2016淮南一模)某化学兴趣小组进行了有关Cu、硝酸、硫酸化学性质的实验,实验过程如图所示。下列有关说法正确的是()A.实验中溶液呈蓝色,试管口有红棕色气体产生,说明稀硝酸被Cu还原为NO2B.实验中滴加稀硫酸,铜片继续溶解,说明稀硫酸的氧化性比稀硝酸强C.实验发生反应的化学方程式为3Cu+Cu(NO3)2+4H2SO44CuSO4+2NO+4H2OD.由上述实验可得出结论:Cu在常温下既可以和稀硝酸反应,也可以和稀硫酸反应【解析】选C。中发生3Cu+8HNO33Cu(NO3)2+2NO+4H2O,生成硝酸铜溶液为蓝色,试管口NO被氧气氧化生成红棕色的二氧化氮,但硝酸被还原生成NO,故A错误;中加稀硫酸,Cu与稀硫酸不反应,但硝酸铜在酸性条件下具有硝酸的强氧化性,继续与Cu反应,而硝酸的氧化性强,故B错误;实验发生反应的化学方程式为3Cu+Cu(NO3)2+4H2SO44CuSO4+2NO+4H2O,故C正确;由上述实验可得出结论:Cu在常温下可以和稀硝酸反应,故D错误。【加固训练】(2016莆田一模)下列实验中,对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是()实验现象结论A将盐酸滴入0.5 molL-1 Fe(NO3)2溶液中溶液变黄色;有无色气体逸出,后又变成红棕色Fe2+被HNO3氧化B向浓NaOH溶液中滴入几滴2 molL-1AlCl3,溶液,振荡有白色沉淀出现Al3+和OH-结合生成难溶性物质C乙酸乙酯与稀硫酸共热、搅拌液体不再分层乙酸乙酯在酸性条件下完全水解生成可溶性物质D将盐酸酸化的BaCl2溶液滴入某溶液中出现白色沉淀该溶液含有S【解析】选A。硝酸盐在酸性溶液中具有强氧化性,则将盐酸滴入0.5 molL-1Fe(NO3)2溶液中生成铁离子、NO,观察到溶液变黄色;有无色气体逸出,后又变成红棕色,故A正确;NaOH过量,不生成沉淀,生成偏铝酸钠,现象与结论不合理,故B错误;乙酸乙酯在酸性溶液中水解为可逆反应,结论不合理,故C错误;白色沉淀可能为AgCl,应先加盐酸无现象,再加氯化钡检验硫酸根离子,故D错误。3.(2016南宁一模)某地污水中含有Zn2+、Hg2+、Fe3+和Cu2+四种阳离子。甲、乙、丙三位同学设计的从该污水中回收金属铜的方案如下:下列判断正确的是()A.三种实验方案中都能制得纯净的铜B.乙方案中加过量铁粉可以将四种阳离子全部还原C.甲方案中的反应涉及置换、分解、化合、复分解四种反应类型D.丙方案会产生环境污染【解析】选D。甲实验得到的沉淀中含有Fe(OH)3、Cu(OH)2,加热后得到Fe2O3和CuO,通H2还原后不能得到纯净的铜;乙实验中加入过量铁粉,过滤所得的滤渣中含有铁、铜等物质,最后也不能得到纯净的铜;丙实验中用盐酸溶解了滤渣中过量的铁,最后可以得到纯净的铜。因为锌比铁活泼,所以方案乙中加入的铁不能还原Zn2+。甲方案中没有涉及化合反应。丙方案有可能产生汞和酸性废水,从而导致环境污染。4.(2016深圳一模)下列实验中,对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是()选项实验现象结论A用燃烧的镁条引燃铝热剂剧烈反应该反应是吸热反应B向鸡蛋清溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液生成白色沉淀蛋白质发生了变性C处理锅炉水垢中的CaSO4时,依次加入饱和Na2CO3溶液和盐酸水垢溶解Ksp:CaCO3CaSO4D向饱和Na2CO3溶液中通入足量的CO2溶液变浑浊析出了溶解度更小的NaHCO3【解析】选D。铝热反应为放热反应,结论不合理,故A错误;向鸡蛋清溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液发生盐析,而不是变性,重金属盐可使蛋白质变性,故B错误;硫酸钙和碳酸钙阴离子和阳离子比相同,可以直接比较溶解度和溶度积常数,处理锅炉水垢中的CaSO4时,依次加入饱和Na2CO3溶液和盐酸,水垢溶解,发生了沉淀转化,Ksp:CaCO3CaSO4,故C错误;因为NaHCO3的溶解度比Na2CO3的小,所以向饱和Na2CO3溶液中通入足量CO2,溶液变浑浊,有因果关系,故D正确。5.(2016枣庄一模)实验室用含有杂质(FeO、Fe2O3)的废CuO制备胆矾晶体经历下列过程(已知:Fe3+在pH=5时已完全沉淀):下列分析正确的是()A.用98%的浓硫酸配制溶解所用的4.5 molL-1的稀硫酸,需4种玻璃仪器B.步骤目的是将溶液中的Fe2+充分转化成Fe3+,实验操作是向溶液中通入足量的氯气C.利用Cu(OH)2替代CuO也可调节溶液pH而不影响实验结果D.步骤之后的实验操作是蒸干溶剂结晶,所需仪器是蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、泥三角、三脚架【解析】选C。用浓硫酸配制一定物质的量浓度的稀硫酸溶液,需使用量筒量取浓硫酸的体积,溶解过程需要烧杯和玻璃棒,还要用到容量瓶和胶头滴管,A错误。步骤中氧化Fe2+若选用Cl2,则最终难以得到纯净的胆矾晶体,氧化剂最好选用H2O2,B错误。步骤之后要得到胆矾晶体,应通过加热蒸发浓缩、冷却结晶的方法,题中仪器不需要泥三角,三脚架也可改为铁架台和铁圈,D错误。二、非选择题6.(2016石家庄二模)硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2是分析化学中的重要试剂。查阅资料隔绝空气加热至500时硫酸亚铁铵能完全分解,分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。实验探究某化学小组选用下图所示部分装置进行实验(夹持装置略)实验验证分解产物中含有氨气和水蒸气,并探究残留固体成分。(1)所选用装置的正确连接顺序为_(填装置的字母序号)。(2)证明有水蒸气生成的实验现象为_。(3)证明有氨气生成的实验现象为_。(4)A中固体完全分解后变为红棕色粉末,设计实验证明A中残留固体仅为Fe2O3,而不含FeO或Fe3O4:_。实验乙同学为探究分解产物中的硫氧化物,连接装置A-E-F-B进行实验。(5)实验过程中观察到:E中没有明显现象,F中溶液褪色,据此得出的结论是_。(6)B的作用是_。(7)实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解除上述产物外,还有N2生成,写出A中反应的化学方程式_。【解析】(1)验证分解产物中含有氨气和水蒸气,为防止后面溶液干扰必须先检验水蒸气,用C中无水硫酸铜检验,再用碱石灰除去水,用含酚酞的水检验氨气,故顺序是ACBD。(2)无水硫酸铜遇水会变蓝。(3)氨气溶于水显碱性,故遇酚酞变红。(4)氧化铁中没有二价铁,氧化亚铁和四氧化三铁中都含有亚铁离子,可使高锰酸钾褪色,故可加入适量稀硫酸使其完全溶解,向溶液中滴加少量酸性高锰酸钾溶液,若高锰酸钾溶液不褪色,则残留固体是Fe2O3,而不含FeO或Fe3O4。(5)SO3遇盐酸酸化的氯化钡会产生白色沉淀,而E中没有明显现象,说明产物中没有SO3,二氧化硫能使品红褪色,F中溶液褪色,故含有二氧化硫。(6)产物中有二氧化硫会污染空气,故要用碱石灰吸收二氧化硫。(7)据以上分析产物中含有Fe2O3、SO2、NH3、N2和H2O,故方程式为2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+4SO2+2NH3+N2+5H2O。答案:(1)ACBD(2)C中无水硫酸铜变蓝(3)D中溶液变为红色(4)取少量A中残留固体,加入适量稀硫酸使其完全溶解,向溶液中滴加少量酸性高锰酸钾溶液,若高锰酸钾溶液不褪色,则残留固体是Fe2O3,而不含FeO或Fe3O4(5)分解产物中有SO2,没有SO3(6)吸收SO2,防止污染(7)2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3+4SO2+2NH3+N2+5H2O【方法规律】化学实验探究的基本环节(1)发现问题:就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。(2)提出猜想:就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的几种可能的情况。(3)设计验证方案:就是根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。(4)具体实施实验:就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。(5)观察现象分析数据,得出结论:就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据分析,通过对比归纳得出结论。7.(2016郑州二模)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:名称性状熔点/沸点/密度/gcm-3溶解性水乙醇甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.866 9不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体112.4(100左右升华)2481.265 9微溶易溶苯甲酸在水中的溶解度如表中所示:温度/41875溶解度/g0.20.32.2某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度,步骤如下:一、制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和23片碎瓷片,开动电动搅拌器,a中通入流动水,在石棉网上加热至沸腾,然后分批加入8.5 g高锰酸钾,继续搅拌约45 h,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌,静置。二、分离提纯在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应,过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,挤压去水分后放在沸水浴上干燥,得到粗产品。三、测定纯度称取mg产品,配成100 mL乙醇溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,滴加23滴酚酞,然后用标准浓度KOH溶液滴定。请回答下列问题:(1)装置a的名称是_,其作用为_。(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为+KMnO4+MnO2+H2O+_,请完成并配平该化学方程式。(3)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是_,请用离子方程式表示反应原理:_。(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是_。(5)选用下列_(选填字母)操作,可以将粗产品进一步提纯。A.溶于水后过滤B.溶于乙醇后蒸馏C.用甲苯萃取后分液D.升华(6)测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是_。若m=1.200 g,滴定时用去0.120 0 molL-1标准KOH溶液20.00 mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为_。【解析】(1)该反应中反应物与产物都易挥发,需要加球形冷凝管进行冷凝回流。(2)甲苯被氧化为苯甲酸,相当于增加了2个氧原子、去掉了2个氢原子,则化合价升高6,而KMnO43e-MnO2,所以有2KMnO4,再结合原子守恒配平。(3)反应混合物中有过量的KMnO4,苯甲酸也溶于水,加入具有还原性的草酸将KMnO4还原为难溶的二氧化锰除去,同时还生成KHCO3和CO2,Mn3e-MnO2,H2C2O42e-2CO2(或HC),则根据得失电子守恒有2Mn3H2C2O4,再结合电荷守恒、原子守恒配平离子方程式。(4)根据苯甲酸在水中的溶解度知:温度越低,溶解度越小,过滤时损失越少。(5)注意信息:苯甲酸在100升华,将固体加热到100升华可得纯净的苯甲酸,其余选项中都会使苯甲酸溶解或不容易分离。(6)酸溶液中加入酚酞没有明显现象,当显碱性时呈红色。根据反应有n(苯甲酸)=n(KOH)=0.120 0 molL-120.00 mL10-3LmL-1=2.410-3mol,m(苯甲酸)=2.410-3mol122 gmol-1=0.292 8 g,则产品中苯甲酸的质量分数是0.292 8 g41.200 g100%=97.6%。答案:(1)球形冷凝管冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率(2)12121KOH(3)将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰,以便过滤除去2Mn+3H2C2O42MnO2+2HC+4CO2+2H2O(4)苯甲酸在冷水中的溶解度较小,用冷水洗涤可以减少产品的损失(5)D(6)溶液由无色变浅红色,且半分钟不褪色97.6%(建议用时:45分钟)一、选择题1.下列实验装置应用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体,能达到实验目的的是()A.用图甲装置制取并收集二氧化硫B.用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释C.用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物D.用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶【解析】选D。SO2的密度比空气大,应用向上排空气法收集,收集装置应长管进气短管出气,SO2有毒,缺少尾气处理装置,故A错误;反应后的混合物中可能含有剩余的硫酸,稀释时应将混合物沿器壁倒入盛水的烧杯中并用玻璃棒不断搅拌,故B错误;过滤时,应将混合物用玻璃棒引流倒入过滤器中,故C错误;可用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶,故D正确。2.下列实验操作、现象和结论均正确的是()选项实验操作现象结论A将干燥纯净的氯气通入装有湿润的红色纸条的试剂瓶中红色褪去干燥的氯气有漂白性B往乙醇中加入适量浓硫酸制备乙烯,并将产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液中酸性KMnO4溶液紫红色褪去证明乙烯能被酸性高锰酸钾氧化C取少量BaSO4固体于试管中,加入足量的盐酸固体不溶解BaSO4不溶于盐酸,且可以用盐酸和BaCl2溶液检验SD在分液漏斗中加入碘水后再加入CCl4,充分振荡分层,且上层溶液呈紫色CCl4可作为碘的萃取剂【解析】选C。氯气与水反应生成次氯酸,次氯酸有漂白性,氯气无漂白性,故A错误;乙醇可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应,应先除去乙醇,故B错误;加入足量盐酸,没有沉淀生成,说明不是银离子,没有气体产生,说明不是碳酸根离子、亚硫酸根离子,再滴加氯化钡,产生白色沉淀,则溶液中一定含有硫酸根离子,故C正确;四氯化碳密度比水大,下层呈紫色,故D错误。3.下列实验不能达到目的的是()A.向HClO溶液中通入SO2,生成H2SO4,证明H2SO4的酸性比HClO强B.向Na2SiO3溶液中滴加酚酞,溶液变红,证明Na2SiO3发生了水解反应C.将铝箔在酒精灯火焰上加热,铝箔熔化但不滴落,证明氧化铝熔点高于铝D.将饱和氯水滴到蓝色石蕊试纸上,试纸先变红后褪色,证明氯水有漂白性【解析】选A。SO2与HClO反应生成H2SO4,是HClO的强氧化性所致,不是酸性所致,所以不能得出H2SO4的酸性比HClO强的结论,故A错误;无色酚酞遇碱变红色,向Na2SiO3溶液中滴加酚酞,溶液变红,说明该溶液呈碱性,则硅酸钠水解导致溶液呈碱性,故B正确;铝与氧气反应生成氧化铝的熔点高,则铝箔在酒精灯火焰上加热熔化但不滴落,故C正确;氯气和水反应生成盐酸和次氯酸,溶液呈酸性,则氯水滴到蓝色石蕊试纸上,试纸变红色,次氯酸有漂白性,所以试纸最后褪色,故D正确。4.下列实验方案的设计、结论正确的是()A.用NaHCO3溶液可一次鉴别出稀盐酸、NaOH溶液、AlCl3溶液、NaAlO2溶液B.高锰酸钾试剂瓶内壁上黑色物质可用稀盐酸洗涤C.除去SO2中少量HCl,将其通入饱和的Na2SO3溶液D.将硝酸铵晶体溶于水,测得水温下降,证明硝酸铵水解是吸热的【解析】选A。NaHCO3溶液分别与稀盐酸、NaOH溶液、AlCl3溶液、NaAlO2溶液混合的现象为气体生成、无现象、气体和沉淀生成、沉淀生成,现象不同,可鉴别,故A正确;黑色物质为二氧化锰,与稀盐酸不反应,应选浓盐酸加热洗涤,故B错误;二者均与Na2SO3溶液反应,应选饱和NaHSO3溶液除杂,故C错误;水温下降,可能为溶解时吸热,则不能说明硝酸铵水解是吸热的,故D错误。5.某黑色粉末可能是Fe3O4或Fe3O4与FeO的混合物,为进一步确认该黑色粉末的成分,下列实验方案不可行的是()A.准确称量一定质量的黑色粉末,用H2充分还原,并用干燥剂收集所得水,获得水的准确质量,进行计算B.准确称量一定质量的黑色粉末,溶解于足量盐酸,加热蒸干溶液并在空气中灼烧至质量不变,称量所得粉末质量,进行计算C.准确称量一定质量的黑色粉末,用CO充分还原,在CO气流中冷却后准确称量剩余固体的质量,计算D.准确称量一定质量的黑色粉末,与一定量铝粉混合后点燃,充分反应后冷却,准确称量剩余固体质量,进行计算【解析】选D。准确称量一定质量的黑色粉末,用H2充分还原,并用干燥剂收集所得水,获得水的准确质量,可计算出氧原子和铁原子的质量,依据铁原子和氧原子物质的量之比可得到黑色粉末的成分,A项可行;准确称量一定质量的黑色粉末,溶解于足量盐酸,加热蒸干溶液并在空气中灼烧至质量不变,所得粉末为氧化铁,根据氧化铁的质量可以计算出原黑色粉末中铁原子的质量,从而计算出黑色粉末中氧原子的质量,依据铁原子和氧原子的物质的量之比可得到黑色粉末的成分,B项可行;准确称量一定质量的黑色粉末,用CO充分还原,在CO气流中冷却后得到的固体为铁,根据铁的质量可以计算出原黑色粉末中铁原子的质量,从而计算出黑色粉末中氧原子的质量,依据铁原子和氧原子的物质的量之比可得到黑色粉末的成分,C项可行;反应物和生成物都是固体,反应前后固体质量不变,不能得到黑色粉末的成分,D项不可行。【加固训练】用铁制备较纯净的三氧化二铁,下列实验方案最好的是()A.使铁在潮湿的空气中缓慢氧化B.铁在氯气中燃烧,加水溶解,再加入足量NaOH溶液,过滤、洗涤,然后充分加热分解C.使铁溶解于稀硫酸,再加入足量NaOH溶液,过滤、洗涤,然后充分加热分解D.使铁与足量稀硝酸反应,再加入足量NaOH溶液,过滤、洗涤,然后充分加热分解【解析】选B。A项,最终生成铁锈(氧化铁水合物);B项,FeFeCl3Fe(OH)3Fe2O3,方案合理;C项,FeFeSO4Fe(OH)2,Fe(OH)2部分氧化为Fe(OH)3,分解产物中既有FeO,又有Fe2O3等;D项,Fe与稀硝酸反应产生大气污染物NO。二、非选择题6.氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料,某AlN样品仅含有Al2O3杂质,为测定AlN的含量,设计如下实验方案。(1)实验原理。AlN溶于浓的强碱生成氨气,请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程_。(2)实验装置。如图C装置中球形干燥管的作用是_。(3)实验过程。连接好实验装置_,然后称得C装置的质量为yg。称取xg AlN样品置于A装置中;塞好胶塞,关闭_打开_(填“K1”或“K2”);通过分液漏斗加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。打开K1,通入氮气一段时间,称得C装置的质量变为zg,通入氮气的目的是_,装置B的作用是_。(4)数据分析。AlN的质量分数为_。(相对原子质量Al:27,N:14)由于装置存在缺陷,导致测定结果偏高,请提出改进意见_。【解析】(1)根据题目信息:AlN溶于强碱溶液时会生成NH3,化学方程式为:AlN+NaOH+H2ONaAlO2+NH3。(2)氨气极易溶于水和浓硫酸发生反应,C装置中球形干燥管上部面积较大可以防止倒吸,避免产生危险,导致测定结果不准确。(3)利用装置生成气体,应先检验装置的气密性,然后称得C装置的质量为yg为吸收氨气的质量;用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应,充分吸收生成的氨气,并称量其质量,故应关闭活塞K1,打开活塞K2,使生成的氨气被浓硫酸全部吸收,通过分液漏斗加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。打开K1,通入氮气一段时间,称得C装置的质量变为zg,通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置,使氨气被充分吸收,避免氨气中的水蒸气影响测定结果,通过装置B中的碱石灰吸收水蒸气,对氨气进行干燥。(4)氨气的质量为(z-y)g,物质的量为mol,根据氮原子的守恒,氨气的物质的量等于AlN的物质的量,所以AlN的质量为mol41 gmol-1=g,故AlN的质量分数为100%=100%;装置C处浓硫酸会吸收空气中的水蒸气使测定的氨气质量增大,改进意见是C装置出口处连接一个干燥装置,以防止空气中的水蒸气进入。答案:(1)AlN+NaOH+H2ONaAlO2+NH3(2)防止倒吸(3)检验装置的气密性K1K2把装置中残留的氨气全部赶入C装置,使氨气被充分吸收干燥氨气(4)100%C装置出口处连接一个干燥装置,以防止空气中的水蒸气进入【易错提醒】定量实验易错的几个问题(1)对于气体体积的测量,读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与凹液面相平。(2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响,如可利用“惰性”气体(指对于反应中涉及的物质来说是“惰性”的气体)将装置中的干扰气体排出等。(3)使被测量气体全部被测量,可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体,以使被测量气体全部被吸收剂吸收。(4)许多实验中的数据处理,都是对多次测定结果求取平均值,但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍去,因为数据“离群”的原因可能是在操作中出现了较大的失误。7.硝基苯是一种无色、苦杏仁味的液体,是一种温和的氧化剂,可用于制造苯胺、绝缘物质和光泽剂等。已知:物质密度/gcm-3沸点/水中溶解度硝基苯1.205210.9难溶苯0.87980.0难溶实验室制备硝基苯的过程如下:步骤一:配制混酸。将20.0 mL浓硫酸和14.6 mL浓硝酸混合均匀。步骤二:仪器组装。按照下图,在250 mL的三口烧瓶中加入配制好的混酸,三口烧瓶上配一支c仪器,左口装一支0100的温度计,控制反应温度5060,右口装上一支b仪器,在b仪器中加入17.8 mL的苯,将三口烧瓶放在水浴中。步骤三:水油分液。反应结束后,将三口烧瓶移出水浴,待反应液冷却后,将其倒入分液漏斗,静置、分层、分液。步骤四:产物除杂。此时所得的硝基苯略显黄色,需进行除杂处理。先用等体积的冷水洗涤,再用10%的Na2CO3溶液多次洗涤,直至洗涤液不显酸性,最后用蒸馏水洗涤至中性,将粗硝基苯从分液漏斗中转移到锥形瓶中,加入无水CaCl2,震荡、过滤,将产物转移到干燥的锥形瓶中。对产物进行蒸馏操作,蒸出硝基苯混有的苯,得纯净的硝基苯。步骤五:余酸滴定。将所得的酸液稀释到250 mL,取25 mL用0.1 molL-1的NaOH溶液进行滴定,记录消耗碱液的体积为V1mL,再取25 mL待测酸液,再次滴定,消耗标准NaOH溶液V2mL。请回答下列问题:(1)配制浓硫酸和浓硝酸的混酸的步骤是_。(2)三口烧瓶上口的仪器名称为_,右口的仪器名称为_。(3)硝基苯和溶液层的分离过程,硝基苯应该从分液漏斗的_放出。(4)除杂过程第一次水洗和Na2CO3溶液洗涤的目的是_,第二次水洗的目的是_。(5)无水CaCl2用途是_。(6)蒸馏操作加入碎瓷片目的是_,冷却水应该_口进水_口出水,温度计水银球位置应在_。(7)通过滴定剩余酸的量可以大体推断,反应物的消耗量和产物的产率。滴定过程选择_作为指示剂,滴定终点的现象为_,若在滴定起点正常读数,滴定终点俯视读数会导致所测定酸的浓度_(填“偏大”“偏小”“不变”),根据实验数据计算,稀释后酸液中H+浓度为_molL-1。【解析】(1)浓硝酸中含有较多的水,且密度比浓硫酸小故混酸的配制相当于浓硫酸的稀释浓酸入水、杯壁下流、玻棒搅拌。(2)冷凝管用于减少苯和硝酸的挥发,分液漏斗用于逐滴加入液体。(3)硝基苯密度大于水且难溶于水,故应从分液漏斗的下口放出。(4)第一次水洗和碱洗是为了洗去过量的酸,第二次水洗是为了洗去后来加入的过量的Na2CO3和后来引入的Na2SO4和NaNO3。(5)无水CaCl2是一种中性干燥剂,可用于干燥硝基苯。(6)加碎瓷片的目的是防止暴沸。冷却水采取逆流冷却,下进上出。为了准确测定馏出蒸汽的温度,温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口附近。(7)碱滴定酸,最后碱过量一滴,锥形瓶中溶液显碱性,故选酚酞作为指示剂,当最后一滴碱液滴入后,溶液变为浅红色,且半分钟不褪色即达到滴定终点。c(H+)=molL-1=molL-1,当滴定终点俯视时导致标准液体积偏小,待测液浓度偏小。答案:(1)将浓硫酸沿烧杯内壁注入浓硝酸中,并用玻璃棒不断搅拌,冷却至室温(2)冷凝管分液漏斗(3)下口(4)洗去硝基苯中的酸液洗去过量的Na2CO3和新产生的Na2SO4和NaNO3(5)干燥硝基苯(6)形成汽化中心,防止液体暴沸下上蒸馏烧瓶支管口附近(7)酚酞当滴入最后一滴NaOH标准液后,锥形瓶中液体由无色变为浅红色,且半分钟不恢复原色偏小8.某化学兴趣小组以黄铜矿(主要成分CuFeS2)为原料进行如下实验探究,为测定黄铜矿中硫元素的质量分数,将m1g该黄铜矿样品放入如图所示装置中,从a处不断地缓缓通入空气,高温灼烧石英管中的黄铜矿样品。(1)锥形瓶A内所盛试剂是_溶液;装置B的作用是_;锥形瓶D内发生反应的离子方程式为_。(2)反应结束后将锥形瓶D中的溶液进行如下处理:如图则向锥形瓶D中加入过量H2O2溶液反应的离子方程式为_;操作是洗涤、烘干、称重,其中洗涤的具体方法_;该黄铜矿中硫元素的质量分数为_(用含m1、m2的代数式表示)。(3)反应后固体经熔炼、煅烧后得到泡铜(Cu、Cu2O)和熔渣(Fe2O3、FeO),要验证熔渣中存在FeO,应选用的最佳试剂是_。A.KSCN溶液、氯水B.稀盐酸、KMnO4溶液C.稀硫酸、KMnO4溶液D.NaOH溶液(4)已知:Cu+在强酸性环境中会发生反应生成Cu和Cu2+,设计实验方案验证泡铜中是否含有Cu2O?_。【解析】(1)为防止二氧化碳的干扰,应将空气中的二氧化碳用碱液除掉,锥形瓶A内所盛试剂是氢氧化钠溶液,通过碱石灰干燥吸收水蒸气,生成的二氧化硫能和过量氢氧化钠反应生成亚硫酸钠和水,反应的离子方程式为SO2+2OH-S+H2O。(2)亚硫酸根离子具有还原性能被过氧化氢氧化生成硫酸根离子,反应的离子方程式为H2O2+SS+H2O,洗涤固体在过滤器中进行,加水至浸没固体使水自然流下,重复几次洗涤干净,具体操作为固体放入过滤器中,用玻璃棒引流向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复上述操作23次;m2g固体为硫酸钡的质量,结合硫元素守恒计算得到硫元素的质量分数=100%=100%。(3)反应后固体经熔炼、煅烧后得到泡铜(Cu、Cu2O)和熔渣(Fe2O3、FeO),要验证熔渣中存在FeO,应选用的最佳试剂是加入硫酸溶解后加入高锰酸钾溶液,观察高锰酸钾溶液是否褪色设计检验方案。(4)泡铜成分为Cu、Cu2O,Cu+在强酸性环境中会发生反应生成Cu和Cu2+,据此设计实验验证是否含有氧化亚铜,取少量泡铜于试管中加入适量稀硫酸,若溶液呈蓝色说明泡铜中含有Cu2O,否则不含有。答案:(1)氢氧化钠干燥气体SO2+2OH-S+H2O(2)H2O2+SS+H2O固体放入过滤器中,用玻璃棒引流向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复上述操作23次100%(3)C(4)取少量泡铜于试管中加入适量稀硫酸,若溶液呈蓝色说明泡铜中含有Cu2O,否则不含有- 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