高考化学大二轮复习 增分练 第26题 化学实验综合题

第26题化学实验综合题题型1物质的制备型综合实验1下图所示AE为实验室常见的装置(部分夹持装置略去)，请根据要求回答问题。(1)如何检验装置A的气密性：_。(2)实验室若用NH4Cl和熟石灰作试剂来制取、收集干燥的NH3，则需选用上述装置中的_(填装置序号)。若要制取并收集干燥的CO2，则选用的装置连接顺序为()()() ()。(填所选仪器接口字母)(3)若在A的分液漏斗内加浓氨水，圆底烧瓶内加NaOH固体，也能制取氨气。请解释装置A中能产生氨气的原因：_。(4)干燥的氨气在高温下能被CuO氧化成N2，同时CuO转化为Cu，反应的化学方程式是_。其中氧化剂是_(写化学式，下同)，氧化产物是_。(5)向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2可以制备碳酸钙，应先通入的气体是_。写出制备碳酸钙的化学方程式：_。解析： (1)检验装置A的气密性的操作为将装置A导管末端密封后，向分液漏斗内装一定量的蒸馏水，然后打开分液漏斗活塞，若水不能顺利流下，则气密性良好。(2)氯化铵与熟石灰固体加热制备氨气选用装置B；再通过碱石灰进行干燥，选用装置D；最后用向下排空气法收集，选用装置E。制取二氧化碳一般选用稀盐酸与石灰石反应，用装置A制取CO2，用装置C干燥CO2，由于二氧化碳的密度比空气大，故选择各仪器接口的顺序为acdg。(5)CO2在水中的溶解度较小，而氨气极易溶于水，所以首先通入的是NH3，反应的化学方程式为CaCl2CO22NH3H2O=CaCO32NH4Cl。答案：(1)将装置A导管末端密封后，在装置A的分液漏斗内装一定量的蒸馏水，然后打开分液漏斗活塞，若水不能顺利流下，则气密性良好(合理描述均可)(2)BDEacdg(3)氢氧化钠溶于水放出大量热量，体系温度升高，氨气的溶解度减小而放出；氢氧化钠吸水，促使氨气放出；氢氧化钠电离出的OH促使NH3H2O的电离平衡左移，导致氨气放出( 任写一种，合理即可) (4)2NH33CuON23H2O3CuCuON2(5)NH3CaCl2CO22NH3H2O=CaCO32NH4Cl2苯甲醇是有微弱芳香气味的无色透明黏稠液体，有极性，低毒，常用作醇类溶剂。实验室可用苯甲醛制备苯甲醇，其反应原理为 可能用到的有关数据如下：分子式相对分子质量沸点/苯甲醛C7H6O106178苯甲醇C7H8O108205乙醚C4H10O7434.6反应过程如下：向如图所示装置中加入适量KOH、水和2.12 g苯甲醛，混匀，加热，使反应充分进行。从冷凝管上口加入冷水，混匀，冷却。倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。将乙醚层依次10%碳酸钾溶液、水洗涤。 将中得到的乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热，收集203 左右馏分，最后得苯甲醇0.98 g。回答下列问题：(1)冷凝管中的冷却水应从_口进_口出。(填“a”或“b”)(2)步骤中，最后用水洗涤的作用是_。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：先_，再_。(3)步骤中无水硫酸镁的作用是_。(4)步骤中缓慢均匀加热的目的是_。(5)蒸馏过程中不可能使用的仪器有_ _(填序号)。A漏斗 B蒸馏烧瓶 C冷凝管 D牛角管 E量筒(6)本实验中苯甲醇的产率为 _%。(保留一位小数)解析：(1)冷却水应从下口进上口出，保证冷凝效果。(2)乙醚层有杂质，最后用水洗涤是为了除去KOH、苯甲酸钾和碳酸钾等杂质；分液时把下层液体从下端放出，把上层液体从上口倒出。(3)步骤中无水硫酸镁能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(4)乙醚的沸点为34.6 ，缓慢均匀加热的目的是除去苯甲醇中混有的乙醚。(5)蒸馏过程中不需要漏斗和量筒。(6)2.12 g苯甲醛理论上可以制备1.08 g苯甲醇，则苯甲醇的产率为100%90.7%。答案：(1)ab(2)除去KOH、苯甲酸钾和碳酸钾等杂质把下层液体从下端放出把上层液体从上口倒出(3)干燥(4)除去苯甲醇中混有的乙醚(5)AE(6)90.73硫代硫酸钠(Na2S2O3)在工业生产、医药制造业中被广泛应用，工业上普遍使用Na2SO3与硫黄共煮制备Na2S2O3，装置如图1。已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。(1)步骤1：打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量试剂甲并加热，则试剂甲为 _。步骤2：始终保持C中溶液呈碱性，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少，打开K2、关闭K1并停止加热。必须保持C中溶液呈碱性的原因：若呈酸性，则_、_(用离子方程式表示)。装置B、D的作用是_。步骤3：将C中所得混合物分离提纯后得产品。(2)利用反应2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2也能制备Na2S2O3。所需仪器如图2。按气流方向连接各仪器，接口顺序为：_g，h_，_，_d。装置G盛装的试剂是_。(3)Na2S2O3还原性较强，工业上常用来除去溶液中残留的Cl2，该反应的离子方程式为_。(4)请设计简单的实验方案，证明上述残留的Cl2被还原成了Cl：_ _。解析：(1)根据题意，装置A中要制备SO2，所以试剂甲为浓硫酸。Na2CO3和Na2S2O3都会与H发生反应，所以要保持C中溶液呈碱性，若呈酸性，则发生反应的离子方程式为CO2H=H2OCO2，S2O2H= SO2SH2O。在装置A中制备SO2，所以装置B、D的作用是吸收SO2，防止污染。(2)分析知，在装置H中制备SO2，在装置G中制备Na2S2O3，进而可得到仪器接口连接顺序。装置G盛装的试剂是Na2CO3和Na2S的混合溶液。(3)Na2S2O3还原性较强，与Cl2发生氧化还原反应，离子方程式为S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H。(4)根据(3)中的离子方程式知，要证明生成了Cl，需先排除SO的干扰，证明生成了Cl的方法是：取少量反应后的溶液于试管中，滴入Ba(NO3)2溶液至不再产生沉淀，再取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则说明Cl2被还原成了Cl。答案：(1)浓硫酸CO2H=H2OCO2S2O2H=SO2SH2O吸收SO2，防止污染(2)abcefNa2CO3和Na2S的混合溶液(3)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H(4)取少量反应后的溶液于试管中，滴入Ba(NO3)2溶液至不再产生沉淀，再取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加AgNO3溶液，若产生白色沉淀，则说明Cl2被还原成了Cl题型2定性综合实验的设计与评价1某校化学兴趣小组为探究二氧化氮的氧化性和还原性，设计了如下装置图： 已知：2NO22NaOH=NaNO2NaNO3H2ONO2NO2NaOH=2NaNO2H2O请回答下列问题：(1)盛放浓硝酸的装置的名称是 _。(2)装置乙的作用是_。(3)装置丙中的实验现象为淡黄色固体变为白色，其反应为Na2O22NO2=2NaNO3，该实验证明NO2具有_性。(4)装置丁可证明NO2具有氧化性，其实验现象为_，反应的化学方程式为_。(5)装置戊中通入空气的目的是_。(6)Cu(NO3)2稀溶液呈蓝色，某同学认为装置甲的B中反应后所得溶液呈绿色是由生成的红棕色NO2溶解于溶液中引起的，请设计一个简单的实验验证其正确性：_。解析：(1)盛放浓硝酸的装置是分液漏斗。(2)由于生成的NO2中含有水蒸气，H2O能与Na2O2反应，对实验造成干扰，所以利用浓硫酸的吸水性除去NO2中含有的水蒸气。(3)由反应Na2O22NO2=2NaNO3可知，Na2O2中氧元素化合价降低，NO2中氮元素化合价升高，NO2表现出还原性。(4)NO2具有氧化性，可将溶液中的I氧化为I2，I2与淀粉作用出现蓝色。NO2具有氧化性，在反应过程中NO2中氮元素的化合价应该降低，生成NO，而不是N2，反应的化学方程式为NO22KIH2SO4=K2SO4I2NOH2O。(5)NO不能被NaOH溶液直接吸收，需通入空气将NO转化为NO2，NO2可被NaOH溶液直接吸收。(6)欲证明反应后的溶液呈绿色是由红棕色NO2溶于溶液中引起的，可将反应后绿色溶液中的NO2除去或在Cu(NO3)2稀溶液中通入NO2。答案： (1)分液漏斗(2)除去生成的NO2中含有的水蒸气(3)还原(4)溶液变蓝NO22KIH2SO4=K2SO4I2NOH2O(5)将NO转化为NO2，被NaOH溶液吸收，防止污染环境(6)将绿色溶液加水稀释，得到蓝色溶液或往显蓝色的Cu(NO3)2溶液中通入NO2，合理即可2已知Mg能在CO2中燃烧生成MgO和C，某化学兴趣小组的同学为了探究镁在SO2中燃烧的产物，进行了如下实验。(1)用如图所示装置进行Mg和SO2反应的实验。选择制取SO2的合适试剂是_。A10%的H2SO4溶液B80%的H2SO4溶液CNa2SO3固体DCaSO3固体装置C中NaOH溶液的作用是_ _。你认为上述装置_(填“有”或“没有”)不足之处。如果有，请说明理由：_。(2)确定燃烧产物的成分收集所得燃烧产物于试管中，加入过量的稀硫酸，发现试管中有气泡冒出，并伴有臭鸡蛋气味，可能的原因是_。将中反应后的产物进行过滤后，用下图装置进行实验，将滤渣置于试管d中，滴入浓硫酸、加热，将产物依次通过品红溶液和酸性高锰酸钾溶液。观察到试管E中品红溶液褪色，F中酸性高锰酸钾溶液褪色。化学兴趣小组的同学根据上述现象，得出结论：滤渣和浓硫酸在加热条件下反应，产生SO2。请你根据上述实验的结果，写出镁在SO2中燃烧的产物_。写出滤渣与浓硫酸反应的化学方程式_。解析：(1)实验室中一般用较浓的硫酸和亚硫酸钠固体反应制取SO2。装置C用来处理没有反应的SO2，防止污染环境。装置C中缺少防倒吸装置、A和B之间缺少干燥装置。(2)H2S具有臭鸡蛋气味，说明燃烧产物中有MgS，MgS与稀硫酸反应产生H2S。滤渣与浓硫酸反应，产生的气体能使品红溶液褪色，并且也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明产生的气体是SO2；从而证明Mg在SO2中燃烧所得产物中有S。再结合原子守恒，可知燃烧产物还有MgO，即燃烧产物有MgS、S和MgO。硫与浓硫酸在加热条件下反应生成SO2。答案：(1)BC吸收多余的SO2，防止污染环境有在A和B之间未连接干燥装置；未设计防倒吸装置(答出一点即可)(2)燃烧产物中有MgS，MgS与稀硫酸反应产生H2SMgS、S、MgOS2H2SO4(浓)3SO22H2O3高纯度镍是许多有机反应的催化剂。某化学课题组拟以电镀废液(含有NiSO4、CuSO4溶液和FeSO4溶液)为原料，设计提取高纯镍的简单流程如下(阴离子省略)：难溶电解质NiSCuSCu(OH)2Ni(OH)2Fe(OH)3Ksp或沉淀完全的pH1.110211.31036pH9pH9.5pH3.7注：Ni2开始沉淀时的pH7。(1)加入新制氯水所发生反应的离子方程式为_ _。(2)加入NiCO3的目的是_。(3)在实验室中灼烧固体所使用的仪器有_ _。(4)由氧化镍制备高纯度镍，有两种方案。方案1：氧化镍溶于稀硫酸，加入足量锌粉，过滤、洗涤、干燥。方案2：锌与稀硫酸反应产生氢气，氢气还原氧化镍。制备等质量的镍粉，从消耗原料量、产品纯度、实验安全等角度评价两种方案的优点。方案1：_。方案2：_。(5)方案2所用的氢气可以选用下列装置中的_来制取，收集氢气可选用装置_。(填写字母)解析：(1)分析题给流程知，加入新制氯水后电镀废液中的Fe2被氧化为Fe3，发生反应的离子方程式为Cl22Fe2=2Fe32Cl。(2)结合题给工艺流程和信息知，加入NiCO3的目的是调节溶液pH3.7，使溶液中的Fe3完全变成Fe(OH)3沉淀而除去。(3)在实验室中灼烧固体所使用的仪器有酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳。(4)方案1：操作简便、节省原料、实验安全。方案2：产品纯度较高。(5)锌与稀硫酸反应制备氢气为固体和液体不加热制备气体，可选用装置中的B、D；氢气难溶于水，可用排水法收集，氢气的密度比空气小且与空气中的成分不反应，可用向下排空气法收集，故收集氢气可选用装置F、H。答案：(1)Cl22Fe2=2Fe32Cl(2)调节溶液pH3.7，使溶液中的Fe3完全变成Fe(OH)3沉淀而除去 (3)酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳(4)操作简便、节省原料、实验安全产品纯度较高(5)BDFH题型3定量综合实验的设计与评价1某同学进行硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验。完成下列填空：【实验步骤】(1)用_(填仪器名称)准确称量瓷坩埚的质量。 (2)在瓷坩埚中加入约2 g研细的硫酸铜晶体，并称量。(3)把盛有硫酸铜晶体的瓷坩埚放在泥三角上慢慢加热，直到蓝色完全变白，然后把坩埚移至_(填仪器名称)中冷却到室温，并称量。(4)重复(3)的实验进行恒重操作，直至两次称量结果相差不超过0.001 g。【数据记录与处理】第一次实验第二次实验坩埚的质量(g)29.56330.064坩埚试样的质量(g)31.67632.051恒重后，坩埚硫酸铜的质量(g)30.91131.324x的值5.055.13(5)根据上表中的数据处理结果，计算本实验的相对误差为_%。(已知x的理论值为5)【分析与讨论】(6)做一次实验，至少需要加热_次(填数字，下同)；至少需要称量_次。(7)恒重操作的目的是_。(8)实验值比理论值偏大的原因可能是_(填编号)。 a加热过程中有少量晶体溅出 b被测样品中含有加热不挥发的杂质 c实验前，晶体表面潮湿 d晶体灼烧后直接放在空气中冷却解析：(3)在加热后冷却时，为了防止硫酸铜吸水，应将硫酸铜放在干燥器中进行冷却，从而得到纯净干燥的无水硫酸铜。(5)本实验的相对误差为100%1.8%。(6)硫酸铜结晶水含量测定实验是一个基本的定量实验，实验的关键是加热过程中使晶体中的结晶水全部失去。为了保证失去全部结晶水，实验中要加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量值相差不超过0.001 g。注意此实验最少要称量4次：即称坩埚、称坩埚和晶体、称坩埚和无水硫酸铜、加热后再称量至恒重(至少一次)。(7)恒重操作的目的是确保晶体失去了全部结晶水，减小实验误差。(8)a项，加热过程中有少量晶体溅出，导致结晶水的质量测定结果偏大，实验值偏大；b项，被测样品中含有加热不挥发的杂质，会导致测定的硫酸铜的质量偏大，测定的结晶水的质量偏小，实验值偏小；c项，实验前，晶体表面潮湿，导致测定的结晶水的质量偏大，实验值偏大；d项，晶体灼烧后直接放在空气中冷却，硫酸铜会吸收少量水，计算出的结晶水的质量偏小，实验值偏小。答案：(1)电子天平(3)干燥器(5)1.8(6)24(7)确保晶体失去了全部结晶水，减小实验误差(8)ac2某实验小组做乙醛和新制氢氧化铜的反应时，发现NaOH的用量对反应产物有影响，于是他们采用控制变量的方法，均使用0.5 mL 40%的乙醛溶液进行下列实验。编号2%CuSO4溶液的体积10%NaOH溶液的体积振荡后的现象pH加乙醛水浴加热后的沉淀颜色12 mL3滴浅蓝绿色沉淀56浅蓝绿色沉淀2a15滴浅蓝色沉淀78黑色沉淀31 mL1 mL蓝色悬浊沉淀较少910红褐色沉淀4b2 mL蓝色悬浊沉淀较多1112红色沉淀5 1 mL3 mL蓝紫色溶液1213_(1)上表中a、b应为_(填字母序号)。A15滴、1 mL B2 mL、1 mLC15滴、2 mL D2 mL、2 mL(2)查阅资料可知，实验1中的浅蓝绿色沉淀的主要成分为Cu2(OH)2SO4，受热不易分解。写出生成Cu2(OH)2SO4反应的化学方程式_。基于实验1、2的现象可以得出结论：NaOH用量较少时，_ _。(3)小组同学推测实验3中的红褐色沉淀可能是CuO和Cu2O的混合物，其依据是_。(4)由实验4可以得出结论：当NaOH的用量较大时，新制氢氧化铜可以与乙醛发生反应，生成Cu2O红色沉淀。该反应的化学方程式为_ _。(5)小组同学查阅资料得知：Cu(OH)2可与OH继续反应生成蓝紫色溶液Cu(OH)42，由此提出问题：Cu(OH)42能否与乙醛发生反应生成红色沉淀？设计实验解决这一问题，合理的实验步骤是_ _。基于上述实验，该小组同学获得结论：乙醛参与反应生成红色沉淀时，需控制体系的pH10。解析： (1)本实验探究NaOH的用量对反应产物的影响，实验1和2为一组，实验3、4、5为一组，每组中NaOH的量不同，硫酸铜的量必须相同。(2)NaOH与CuSO4反应生成Cu2(OH)2SO4，根据原子守恒可知，化学方程式为2NaOH2CuSO4=Cu2(OH)2SO4Na2SO4。实验1、2没有出现红色沉淀，说明乙醛未参与氧化反应。(3)可依据实验现象提出依据：实验2中的黑色沉淀可能是CuO；实验4中的红色沉淀可能是Cu2O，所以实验3中的红褐色沉淀可能是CuO和Cu2O的混合物。(4)乙醛能够被新制氢氧化铜氧化为乙酸，乙酸与NaOH反应生成乙酸钠，反应的化学方程式为CH3CHO2Cu(OH)2NaOHCH3COONaCu2O3H2O。(5)探究Cu(OH)42能否与乙醛发生反应生成红色沉淀，可将1 mL 2% CuSO4溶液与3 mL(或3 mL)10%NaOH溶液混合振荡后(或取实验5的蓝紫色溶液)，加入0.5 mL 40%的乙醛溶液，水浴加热。答案：(1)B(2)2NaOH2CuSO4=Cu2(OH)2SO4Na2SO4乙醛未参与氧化反应(3)实验2中的黑色沉淀可能是CuO；实验4中的红色沉淀可能是Cu2O，所以实验3中的红褐色沉淀可能是CuO和Cu2O的混合物或当NaOH用量逐渐增多时，产生的Cu(OH)2一部分受热分解生成黑色的CuO；另一部分被乙醛还原为Cu2O红色沉淀，所以实验3中的红褐色沉淀可能是CuO和Cu2O的混合物(4)CH3CHO2Cu(OH)2NaOHCH3COONaCu2O3H2O(5)将1 mL 2% CuSO4溶液与3 mL(或3 mL)10% NaOH溶液混合振荡后(或取实验5的蓝紫色溶液)，加入0.5 mL 40%的乙醛溶液，水浴加热3碱式次氯酸镁Mga(ClO)b(OH)cxH2O是一种有开发价值的微溶于水的无机抗菌剂。为确定碱式次氯酸镁的组成，进行如下实验：准确称取1.685 g碱式次氯酸镁试样于250 mL锥形瓶中，加入过量的KI溶液，用足量乙酸酸化，用0.800 0 molL1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点(离子方程式为2S2OI2=2IS4O)，消耗25.00 mL Na2S2O3标准溶液。另取1.685 g碱式次氯酸镁试样，用足量乙酸酸化，再用足量3%H2O2溶液处理至不再产生气泡(H2O2被ClO氧化为O2)，稀释至1 000 mL。移取25.00 mL溶液至锥形瓶中，在一定条件下用0.020 00 molL1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Mg2(离子方程式为Mg2H2Y2=MgY22H)，消耗25.00 mL EDTA标准溶液。(1)步骤需要用到的指示剂是_。(2)步骤若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，则测得Mg2的物质的量将_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。(3)通过计算确定碱式次氯酸镁的化学式(写出计算过程)。答案：(1)淀粉溶液(2)偏高(3)根据关系式：ClOI22S2O得，n(ClO)n(S2O)0.800 0 molL125.00103 L1.000102 moln(Mg2)0.020 00 molL125.00103 L2.000102 mol根据电荷守恒，可得：n(OH)2n(Mg2)n(ClO)22.000102 mol1.000102 mol3.000102 moln(H2O)1.685 g1.000102 mol51.5 gmol12.000102 mol24 gmol13.000102 mol17 gmol10.180 gn(H2O)1.000102 moln(Mg2)：n(ClO)：n(OH)：n(H2O)(2.000102 mol)：(1.000102 mol)：(3.000102 mol)：(1.000102 mol)2：1：3：1故碱式次氯酸镁的化学式为Mg2ClO(OH)3H2O