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专题二十三 物质的制备和定量实验1【甘肃兰州一中2016届9月考】（16分）某化学兴趣小组拟用右图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。 （1）稀硫酸应放在 中（填写仪器名称）. （2）本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关 、打开开关 就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由 （3）在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备摩尔盐晶体(NH4)2SO4FeSO46H2O （相对分子质量392），该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。为洗涤(NH4)2SO4FeSO46H2O粗产品，下列方法中最合适的是 A用冷水洗 B先用冷水洗，后用无水乙醇洗 C用30%的乙醇溶液洗 D用90%的乙醇溶液洗为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为c molL-1的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如下：实验次数第一次第二次第三次消耗高锰酸钾溶液体积/mL25.5225.0224.98滴定过程中发生反应的离子方程式为 滴定终点的现象是 通过实验数据计算的该产品纯度为 （用字母ac表示）上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次，其原因可能是 A实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积 B滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡 C第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗 D该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低【答案】（1）分液漏斗（2）B A（或“AC”） 防止生成的氢氧化亚铁被氧化（3）D MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O 最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色 100% BC【解析】试题分析：（1）分液漏斗能用来控制稀硫酸的流速，三颈烧瓶是反应装置，所以稀硫酸应放在仪器1，即分液漏斗中。（2）利用Fe与稀硫酸反应生成的H2排出装置内的空气后，关闭开关B，两个三颈烧瓶的气体不再连通，三颈烧瓶2内氢气逐渐增大，压强增大，打开开关A或AC，因为压强差，三颈烧瓶2内的FeSO4溶液进入三颈烧瓶3中，FeSO4与NaOH反应生成Fe(OH)2沉淀；Fe(OH)2极易被氧化，所以实验开始时排尽装置中空气可防止生成的氢氧化亚铁被氧化。（3）因为(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体易溶于水，不溶于乙醇，为了防止晶体的损失，所以用90%的乙醇溶液洗，故D项正确。MnO4在酸性条件下把Fe2+氧化为Fe3+，Mn元素转化为Mn2+，根据化合价的变化配平可得离子方程式：MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O；滴定终点时恰好完全反应，所以再滴入KMnO4溶液，溶液不再褪色，所以滴定终点的现象是：最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色；第一次滴定的结果与其它两次相差较大，舍去，第二次和第三次消耗高锰酸钾溶液体积平均值为25mL，n(NH4)2SO4FeSO46H2O=n（Fe2+）=5n（MnO4）=50.025c=0.125c mol，样品中(NH4)2SO4FeSO46H2O物质的量为0.125c mol500mL/25mL=2.5mol，所以产品纯度=2.5mol392g/mola g100%= 100%；A、实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积，造成高锰酸钾溶液的体积测量结果偏小，会导致样品纯度偏小，错误；B、滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，造成高锰酸钾溶液的体积测量结果偏大，会导致样品纯度偏大，正确；C、第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗，样品残留在瓶壁上，消耗高锰酸钾溶液偏多，会导致样品纯度偏大，正确；D、三次使用的高锰酸钾溶液相同，不可能出现一次的结果明显大于其它两次，错误。【考点定位】本题考查基本仪器与基本操作、实验方案的设计与评价、误差分析。 【名师点晴】解答该类题应先明确实验目的和要求，再依据化学原理、物质性质和实验设计的基本要求进行解答，确定各装置的作用。（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。（2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和其他物件，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和药品。（3）设计装置、步骤：根据上述实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。我们应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明。（4）记录现象、数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向，本题第一次结果与其它两次相差较大，为错误数据，应舍去。（5）分析、得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论。2【河北衡水中学2016届第二次月考】（13分）I.高锰酸钾在实验室和工农业生产中有广泛的用途，实验室以二氧化锰为主要原料制 备高锰酸钾，其部分流程如下：（1）第步加热熔融应在铁坩埚中进行，而不用瓷坩埚的原因是 (用化学程式表示）。（2）第步通人适量CO2，发生反应生成Mn04和Mn02和碳酸盐，则发生反应的离子方程式为_ _。（3）第步加热浓缩至液面有细小晶体析出时，停止加热，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，干燥过程中，温度不宜过高，其原因是 （用化学方程式表示）。（4）H2O2和KMn04都是常用的强氧化剂，若向H2O2溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液，则酸性高锰酸钾溶液会褪色，写出该反应的离子方程式：_ 。某小组设计如图所示的装置图（图中夹持和加热装置略去），分别研究S02和Cl2的性质。（5）若从左端分别通人SO2和Cl2，装置A中观察到的现象是否相同？ （填“相同”或“不相同”）；（6）若装置B中装有5.0 mL l.0 molL的碘水，当通入足量Cl2完全反应后，共转移了5.010-2 mol电子，该反应的化学方程式为 。（7）若由元素S和O组成-2价酸根离子X，X中S和O的质量比为4：3；当Cl2与含X的溶液完全反应后，有浅黄色沉淀产生，取上层清液加入氯化钡溶液，有白色沉淀产生。写出Cl2与含X的溶液反应的离子方程式_ _。【答案】33、（1）SiO2+2KOHK2SiO3+H2O （2）3MnO42-+2CO2=2MnO4-+MnO2+2CO32- （3）2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2 （4）2MnO4-+6H+5H2O2=2Mn2+5O2+8H2O（5）相同 （6）5Cl2+I2+6H2O =2HIO3+10HCl（7）S2O32-+Cl2+H2O =SO42-+S+2Cl+2H【解析】试题分析：（1）由于KOH是强碱，在加热及高温时容易与玻璃、陶瓷中的SiO2发生反应，该反应的方程式为SiO2+2KOHK2SiO3+H2O ,所以加热熔融KClO3和KOH的混合物应在铁坩埚中进行。（2）根据题意结合原子守恒和电荷守恒，可得该反应的方程式为：3MnO42-+2CO2=2MnO4-+MnO2+2CO32-；（3）由于KMnO4受热容易发生分解反应：2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2，为了防止KMnO4的分解，所以在干燥时温度不宜过高。（4）KMnO4和H2O2都有强的氧化性，但KMnO4的氧化性更强，所以二者发生反应时H2O2作还原剂，把KMnO4还原为无色的Mn2，而使溶液褪色，反应的离子方程式为2MnO4-+6H+5H2O2=2Mn2+5O2+8H2O；（5）SO2具有漂白性，能使品红褪色，Cl2具有强氧化性，能将品红氧化而使品红褪色，所以若从左端分别通人SO2和Cl2，装置A中观察到的现象相同；（6）根据题意，氯气和碘水反应，氯气的氧化性强于碘，在反应中得电子，碘的物质的量为0.0051=0.005mol，转移的电子数为5.010-2 mol，则1molI2转移10mol电子，即碘由0价失电子生成+5价碘酸，所以该反应的化学方程式为5Cl2+I2+6H2O =2HIO3+10HCl；（7）若由元素S和O组成-2价酸根离子X，X中S和O的质量比为4：3，则X为S2O32-，当Cl2与含X的溶液完全反应后，有浅黄色沉淀产生，说明有S生成，取上层清液加入氯化钡溶液，有白色沉淀产生，说明有SO42-生成，则Cl2与含S2O32-的溶液反应的离子方程式为S2O32-+Cl2+H2O =SO42-+S+2Cl+2H。考点：考查化学实验基本操作、方程式的书写、高锰酸钾的制备、性质，SO2 和Cl2的性质等知识。3【江西南昌二中2016届第一次月考】(11分)甲、乙、丙三位同学分别进行如下实验：（1） 甲同学配制100 mL 0.5molL1的氯化钠溶液。甲同学的基本操作如下，请你帮他把正确的顺序排出来 ：(填字母)（2）乙同学配制100 mL 0.5molL1的稀硫酸。若采用18 molL1的浓硫酸配制溶液，需要用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、 、_ 、胶头滴管。乙同学的如下操作中,使所配溶液的物质的量浓度偏小的是 ：a准确量取2.7mL浓硫酸，小心地倒入盛有少量水的烧杯中，搅拌均匀b待溶解后立即转移到100 mL容量瓶中C用少量的稀硫酸将容量瓶洗涤23次d向容量瓶中加水至超过刻度线，用胶头滴管吸出后再定容至100mL。定容的正确操作是_。（3）丙同学：室温时，取10 mL乙同学所配硫酸溶液，向其中加水至100 mL，再用PH试纸测其PH的正确操作是_ _。 若他测得PH为2,你认为可能的原因是 (只写一条)【答案】(11分) （1） C A B E F G (2分)（2）10 mL量筒（或量筒） 100 mL容量瓶。(2分)ad (2分)加水接近刻度线1cm2cm处，改用胶头滴管小心地加水，使溶液的凹液面与刻度线相切。(2分) （3） 取一片PH试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取稀硫酸点在PH试纸中央，然后再与标准比色卡对照读数。(2分) 可能先把PH试纸湿润了(1分)（其他合理答案也给分）【解析】试题分析： （1） 先用托盘天平称量一定质量的氯化钠，放在烧杯中溶解，并用玻璃棒搅拌，冷却后转移到容量瓶中，然后洗涤烧杯和玻璃棒，洗涤液也转移入容量瓶，加水定容，反复颠倒摇匀，所以顺序为：C A B E F G 。（2）计算浓硫酸的体积=0.5*100/18=2.7毫升，需要使用10 mL量筒，还用100 mL容量瓶。a、正确；b、溶解后溶液温度升高，待冷却后溶液的体积减小，浓度变大；c、用稀硫酸洗涤容量瓶，溶质增加，浓度变大；d、吸出水，溶质减少，浓度变小。所以选ad。定容的操作为加水接近刻度线1cm2cm处，改用胶头滴管小心地加水，使溶液的凹液面与刻度线相切。（3） pH试纸使用注意不能用水润湿，正确而操作为：取一片pH试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取稀硫酸点在pH试纸中央，然后再与标准比色卡对照读数。0.5mol/L的硫酸的pH为1，结果为2，则可能先把pH试纸湿润了。考点：一定物质的量浓度的配制4【沈阳二中2016届10月月考】氯水是实验室常需临时配制的一种试剂。图甲所示的是实验室配制氯水时的一种常用装置，图乙是某化学实验小组自行设计的一种配制氯水的装置(图中的鼓气球是一种具有气体单向阀的可用于向瓶中鼓入空气的仪器)。 （1）氯水中含有七种粒子，其中的分子为 （化学式）；需临时配制的原因是 (用化学方程式表示)。（2）图甲所示装置中，烧杯内的液体是 ，烧杯中发生反应的离子方程式是 。（3）用图乙所示装置中配制氯水时，操作步骤如下：关闭活塞2 ，打开分液漏斗上口的玻璃塞，再打开活塞1 ，将少量浓盐酸注入大试管内。关闭活塞1 ，盖上分液漏斗上口玻璃塞。浓盐酸和大试管内的高锰酸钾粉末反应产生氯气。轻轻摇动瓶A ,使氯气不断溶入水中。用图乙装置能在较短时间内得到饱和氯水。除了在摇动过程中增大了气体和水的接触面以外，另一个重要原因是。分液漏斗中的浓盐酸应分数次加入试管内。若一次加入太多的浓盐酸，可能引起的后果是。（4）配制氯水完成后，不必拆卸装置即可从瓶A 中取用少量氯水，方法是 。 【答案】（1）Cl2、H2O、HClO； 2HClO2HCl+O2（2）NaOH溶液； Cl2+2OH-=ClO- + Cl- + H2O（3）氯气在瓶内产生较大压强,增大了氯气的溶解度；瓶内产生过多的氯气,瓶内压强过大会使瓶A的橡皮塞弹开（4）打开活塞2，关闭活塞1，用鼓气球向瓶A中鼓入空气【解析】试题分析：（1）氯气和水反应生成盐酸和次氯酸，在氯水中的分子有Cl2、H2O、HClO；因为次氯酸能见光分解生成氧气和盐酸，所以需要临时配制，方程式为：2HClO2HCl+O2。（2）烧杯中的液体是为了吸收氯气的，所以使用NaOH溶液；氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠和次氯酸钠和水，离子方程式为：Cl2+2OH-=ClO- + Cl- + H2O。（3）氯气在瓶内产生较大压强,增大了氯气的溶解度；瓶内产生过多的氯气,瓶内压强过大会使瓶A的橡皮塞弹开。（4）打开活塞2，关闭活塞1，用鼓气球向瓶A中鼓入空气考点：氯气的性质和氯水的制备. 5.【西藏日喀则一中2016届10月月考】(13分)半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率，三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如下图所示：（部分夹持装置略去）已知：黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl；PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸点如表：物质熔点/沸点/PCl3-11275.5POCl32105.3请回答下列问题：（1）A装置中制氯气的离子方程式为_。（2）B中所装试剂是_；F中碱石灰的作用有两种，分别是_、_。（3）实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是_。（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等加入黄磷加热除去PCl5后，通过_（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为_。（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数：迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反应；向所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3，溶液滴定；重复、操作，平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL。已知：H3PO3+I2H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl3的质量分数为_。【答案】（1）4HCl(浓)MnO2MnCl22H2OCl2 （2）浓硫酸；冷凝PCl3防止其挥发；吸收多余的氯气，防止空气中的水蒸汽进入烧瓶中和PCl3 反应； （3）排尽装置中的空气，防止白磷自燃（4）蒸馏 （5）Cl2+2OH=Cl+ClO+2H2O （6）79.75%【解析】试题分析：实验室要用黄磷（白磷）与干燥的氯气模拟工业生产制取PCl3流程为：A装置浓盐酸和二氧化锰二者反应生成氯化锰、氯气和水，制得氯气，因PCl3遇水会强烈水解，所以氯气需干燥，B装置利用浓硫酸干燥氯气，K3利用二氧化碳排尽装置中的空气，防止黄磷（白磷）自燃，PCl3沸点为75.5，利用E装置防止PCl3挥发（冷凝），因尾气中含有有毒气体氯气，且空气中水蒸气可能进入装置，所以用F装置利用碱石灰吸收多余的氯气，防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应。（1）A装置制备氯气，反应的化学方程式为4HCl(浓)MnO2MnCl22H2OCl2。（2）因PCl3遇水会强烈水解，所以氯气需干燥，氯气和浓硫酸不反应，所以能用浓硫酸干燥氯；因尾气中含有有毒气体氯气，且空气中水蒸气可能进入装置，所以用F装置利用碱石灰吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应：（3）通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止白磷与空气中的氧气发生自燃；（4）由信息可知，POCl3与PCl3都是液体，沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法进行分离；（5）氢氧化钠与氯气反应生成氯化钠和次氯酸钠：Cl2+2OH=Cl+ClO+2H2O；（6）0.1000mol/L碘溶液10.00mL中含有碘单质的物质的量为：0.1000mol/L0.0100L=0.00100mol，根据反应I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6可知与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为：0.00100mol0.1000mol/L0.00084L0.5=0.00058mol，再由H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI可知，25mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物质的量为：n（H3PO3）=n（I2）=0.00058mol，250mL该溶液中含有H3PO3的物质的量为：0.00058mol250mL/25mL=0.0058mol，所以1.00g产品中含有的三氯化磷的物质的量为0.0058mol，该产品中PCl3的质量分数为：。考点：考查物质制备实验方案设计与探究. 6【重庆一中2016届10月月考】（15分）二价铬不稳定, 极易被氧气氧化。醋酸亚铬水合物 Cr(CH3COO)222H2O，相对分子质量为376是一种深红色晶体，不溶于冷水和醚，易溶于盐酸，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、CrCl3溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如下图所示： 制备过程中发生的反应如下：Zn(s) + 2HCl(aq) = ZnCl2(aq) + H2(g)； 2CrCl3(aq) + Zn(s)= 2CrCl2 (aq) + ZnCl2(aq) 2Cr2+(aq) + 4CH3COO(aq) + 2H2O(l) = Cr(CH3COO)222H2O (s)请回答下列问题：（1）仪器1的名称是 , 所盛装的试剂是 。（2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是 。（3）装置4的主要作用是 。 （4）实验开始生成H2气后, 为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应 阀门A、 阀门B （填“打开”或“关闭”）。（5）本实验中锌粒须过量，其原因是 ， 。 （6）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34 g，实验后得干燥纯净的Cr(CH3COO)222H2O 5.64 g，请列式计算该实验所得产品的产率 。（7）若使用该装置制备Fe(OH)2，且能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀现象。则在1、2、3中应装入的试剂依次为 、 、 。（写化学式）【答案】28、（14分）（1）分液漏斗，盐酸与CrCl3溶液 （2）去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化 （3）防止空气进入装置 （4）打开；关闭 （5）与CrCl3充分反应得到CrCl2;产生足量的H2，（将装置中的空气排尽）将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应（混合） （6）5.64g317/(6.34g376)=75% （7）H2SO4 ,Fe，NaOH【解析】试题分析：（1）依据装置图形状和作用分析，仪器1为分液漏斗，根据题给化学反应提供的信息，分液漏斗内盛装稀盐酸和CrCl3溶液，和锌反应生成氢气和CrCl2，用来增大压强把生成的CrCl2溶液压入装置3中。 （2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是，二价铬不稳定，极易被氧气氧化，去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化。 （3）装置4的主要作用是防止空气进入装置。 （4）实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，打开A，关闭B，把生成的CrCl2溶液压入装置3中反应。 （5）锌的作用是和盐酸反应生成氢气，增大仪器中的压强把生成的CrCl2溶液压入装置3，与CrCl3充分反应得到CrCl2。所以本实验中锌粒须过量的原因是与CrCl3充分反应得到CrCl2;产生足量的H2（将装置中的空气排尽）将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应。 （6）实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34g，理论上得到Cr(CH3COO)222H2O的质量=6.34g158.5g/mol1/2376g/mol=7.52g，该实验所得产品的产率=5.64g7.52g100%=75%。（7）若使用该装置制备Fe(OH)2，且能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀现象。则在1中加入稀硫酸、2中加入Fe，稀硫酸与铁反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气能将装置中的空气排出、3中加入NaOH，氢气将FeSO4 压入装置3，与NaOH反应生成Fe(OH)2 。考点：考查物质制备实验装置分析判断，实验设计方法和物质性质的理解应用。7【内蒙古巴彦淖尔一中2016届9月月考】(12分)某学生欲配制6.0 mol/L的H2SO4 1 000 mL，实验室有三种不同浓度的硫酸：480 mL 0.5 mol/L的硫酸；150 mL 25%的硫酸(1.18 g/mL)；足量的18 mol/L的硫酸。有三种规格的容量瓶：250 mL、500 mL、1 000 mL。老师要求把两种硫酸全部用完，不足的部分由来补充。请回答下列问题：（1）实验所用25%的硫酸的物质的量浓度为_mol/L(保留1位小数)。（2）配制该硫酸溶液应选用容量瓶的规格为_mL。（3）配制时，该同学的操作顺序如下，请将操作步骤B、D补充完整。A将两溶液全部在烧杯中混合均匀；B用量筒准确量取所需的18 mol/L的浓硫酸_mL，沿玻璃棒倒入上述混合液中，并用玻璃棒搅拌，使其混合均匀；C将混合均匀的硫酸沿玻璃棒注入所选的容量瓶中；D_；E振荡，继续向容量瓶中加水，直到液面接近刻度线1 cm2 cm处；F改用胶头滴管加水，使溶液的凹液面恰好与刻度线相切；G将容量瓶盖紧，振荡，摇匀。（4）如果省略操作D，对所配溶液浓度有何影响？_(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。（5）进行操作C前还需注意_。【答案】（12分）每空2分（1）3.0（2）1 000（3）295用适量的水洗涤烧杯和玻璃棒23次，洗涤液均注入容量瓶中（4）偏小（5）将稀释后的硫酸冷却到室温【解析】试题分析：（1）实验所用25%的硫酸的物质的量浓度为是；（2）配制该硫酸溶液1 000 mL，应选用容量瓶的规格为1000ml。（3） 溶液在混合前后溶质的物质的量不变。在6.0 molL1的H2SO4 1 000 mL中含有溶质的物质的量是n(H2SO4)= 6.0 molL11L=6mol，在480 mL 0.5 molL1的硫酸中含有硫酸的物质的量是：n(H2SO4)1=0.48L0.5 molL1=0.24mol；150 mL 25%的硫酸中含有硫酸的物质的量是n(H2SO4)2=0. 15L3 molL1=0. 45mol；还缺少的硫酸的物质的量是：6mol-0.24mol-0. 45mol=5.31mol，则用量筒准确量取所需的18 molL1的浓硫酸体积是5.31mol18 mol/L=0.295L=295ml。（4）如果省略操作D，部分溶质残留在烧杯及玻璃棒上，是溶质的物质的量偏少，则使所配溶液浓度偏低；（5）由于浓硫酸稀释会放出大量的热，而容量瓶在在室温下准确配制溶液的仪器，所以进行操作C前还需注意将稀释后的硫酸冷却到室温。【考点定位】本题主要是考查一定物质的量浓度溶液配制的误差分析【名师点晴】1、根据可得，一定物质的量浓度溶液配制的误差都是由溶质的物质的量B和溶液的体积V引起的。误差分析时，关键要看配制过程中引起和V怎样的变化。在配制一定物质的量浓度溶液时，若nB比理论值小，或V比理论值大时，都会使所配溶液浓度偏小；若nB比理论值大，或V比理论值小时，都会使所配溶液浓度偏大。2、定容时俯视、仰视对结果的影响在量筒、滴定管、容量瓶的使用时经常涉及俯视、仰视问题，其对实验结果的影响究竟如何(偏大或偏小)，必须分三种情况讨论：（1）容量瓶(如图、)图：定容时俯视，溶液体积偏小，所配制溶液的物质的量浓度偏大。图：定容时仰视，溶液体积偏大，所配制溶液的物质的量浓度偏小。（2）量筒、滴定管液面读数(如图、)图：量筒上方刻度更大，俯视读数时视线与凹液面最低处相连，连线与量筒壁相交处(a点)即为俯视读数，即量筒内液面俯视读数偏大。图：量筒下方刻度更小，仰视读数时视线与凹液面最低处相连，连线与量筒壁相交处(b点)即为仰视读数，即量筒内液面俯视读数偏小。图：滴定管上方刻度更小，俯视读数时视线与凹液面最低处相连，连线与滴定管壁相交处(c点)即为俯视读数，即滴定管内液面俯视读数偏小。图：滴定管下方刻度更大，仰视读数时视线与凹液面最低处相连，连线与滴定管壁相交处(d点)即为仰视读数，即滴定管内液面仰视读数偏大。（3）用量筒、滴定管量取一定体积的液体(如图、)图：用量筒量取5.0 mL液体时，若俯视，视线与刻度5相连并延长到凹液面最低处，所以实际量取的液体体积小于5.0 mL，即偏小。图：用量筒量取5.0 mL液体时，若仰视，视线与刻度5相连并延长到凹液面最低处，所以实际量取的液体体积大于5.0 mL，即偏大。图：用滴定管量取5.00 mL液体时，开始液面在0刻度(平视)，再将液体放出，液面下降，此时俯视，视线与刻度5相连并延长到凹液面最低处，实际液面在刻度5以下，所以实际放出的液体体积大于5.00 mL，即偏大。图：用滴定管量取5.00 mL液体时，开始液面在0刻度(平视)，再将液体放出，液面下降，此时仰视，视线与刻度5相连并延长到凹液面最低处，实际液面在刻度5以上，所以实际放出的液体体积小于5.00 mL，即偏小。8【甘肃天水一中2016届上期中】(16分)硫酸工业产生的废气A（主要成分：SO2、O2、N2、CO2等）排放到空气中会污染环境。某化学兴趣小组对废气A的组成进行探究，请回答下列问题。（1）同学甲设计实验检验废气A中含有CO2，应选择的试剂有 。ANaOH溶液 B酸性KMnO4溶液 C澄清石灰水 D盐酸（2）同学乙欲测定废气A中SO2的含量，取a L废气A并设计了如下装置进行实验。为了保证实验成功，装置A应具有的现象是 ，搅拌的目的是 。同学丙认为A装置前后的质量差就是a L废气中含有的SO2的质量，然后进行含量计算。经小组讨论后，同学丁提出疑问，按照同学丙的实验，若废气中SO2完全被吸收，则最后测定的结果应该偏大，同学丁推断的理由是 。溴酸钾具有毒性，是一种常用的分析试剂和氧化剂，实验室中制备过程如下：已知反应是复分解反应，根据上述转化关系回答下列问题：（1）反应的化学方程式为（2）反应的化学方程式为（3）现向含6mol KI的硫酸溶液中逐滴加入KBrO3溶液，整个过程中含碘物质的物质的量与所加KBrO3的物质的量的关系如图所示请回答下列问题：已知b点时，KI反应完全，转移的电子数为bc过程中，仅有一种元素的化合价发生了变化则反应时氧化剂与还原剂的物质的量之比为d点时，n（KBrO3）为【答案】（16分）.（1）B C （2分）（2）KMnO4溶液的紫红色不能完全褪色；提高SO2的吸收率。 实验过程中发生2 H2SO3 +O2 = 2H2SO4 .6MgO+Br2+5Cl2=Mg(BrO3)2+5MgCl2Mg(BrO3)2+2KCl=MgCl2+2KBrO36NA（或3.6121024）1：57.2mol【解析】试题分析：硫酸工业产生的废气A中含有SO2、O2、N2、CO2等，（1）同学甲设计实验检验废气A中含有CO2，由于SO2、CO2都是酸性氧化物，都可以澄清石灰水发生反应产生白色难溶性的物质，因此不能直接用于检验，可以利用SO2有还原性，与具有氧化性的酸性KMnO4溶液发生反应，用酸性KMnO4溶液洗气，将SO2氧化为硫酸，然后再通入澄清石灰水，若石灰水变浑浊，就证明含有CO2，否则就不含CO2。故应该选择的试剂代号是BC。（2）为了保证实验成功，使SO2反应完全，所以装置A应具有的现象是KMnO4溶液的紫红色变浅，但不能完全褪色；搅拌的目的是使SO2与酸性KMnO4充分接触，以提高SO2的吸收率；同学丙认为A装置前后的质量差就是a L废气中含有的SO2的质量，然后进行含量计算。经小组讨论后，同学丁提出疑问，按照同学丙的实验，若废气中SO2完全被吸收，则最后测定的结果应该偏大，同学丁推断的理由是实验过程中发生2 H2SO3 +O2 =2H2SO4；反应是复分解反应，溶液与KCl反应产生溴酸钾，因此反应中MgO、Br2、Cl2要发生反应产生Mg(BrO3)2，根据原子守恒、电子守恒可得该反应的方程式是6MgO+Br2+5Cl2=Mg(BrO3)2+5MgCl2。（2）反应是复分解反应，过滤后的滤液中含有KBrO3，说明形成的MgCl2是难溶性的物质，该反应的化学方程式为Mg(BrO3)2+2KCl=MgCl2+2KBrO3；(3)已知b点时，KI反应完全，反应产生的含有碘元素的物质的量是3mol，说明反应产生了I2，6molKI发生反应产生3mol的I2反应方程式是：6I-+BrO3-+6H+= 3I2+Br-+3H2O，转移的电子数为6NA；KBrO3的物质的量是1mol，bc过程中，仅有一种元素的化合价发生了变化则应该是Br-与BrO3-之间发生氧化还原反应，反应的离子方程式是：5Br-+BrO3-+ 6H+=3Br2+3H2O,此时氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:5发生的反应依次是：6I-+6H+BrO3-= 3I2+Br-+3H2O，BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O，BrO3-+I2=2IO3-+Br2。总反应方程式是：5I-+6H+6BrO3-= 5IO3-+3Br2+3H2O，根据方程式可知6molKI完全反应，需要消耗KBrO3的物质的量是6mol6/5=7.2mol。所以d点时，n(KBrO3)=7.2mol。【考点定位】考查物质的成分检验、含量的测定、物质的制备及氧化还原反应的有关计算的知识。【名师点睛】SO2、CO2是常见的两种酸性氧化物，经常碰见关于它们的检验、除杂等知识。二者都可以使澄清石灰水变浑浊，因此不能用澄清石灰水区分二者，可以利用SO2具有漂白性，可以使品红溶液褪色确定SO2的存在，若要除去CO2中混有的杂质SO2，可以利用酸性H2SO3H2SO3的性质，将混合气体通过足量饱和的NaHCO3溶液，发生反应：SO2+ NaHCO3=CO2+ NaHSO3；若要检验SO2和CO2混合气体中CO2的存在，可以利用SO2有强的还原性，可以被氧化剂酸性KMnO4溶液或溴水、FeCl3溶液氧化为H2SO4的性质，先将其氧化除去，用品红溶液检验已经除干净，然后载通入澄清石灰水中观察石灰水是否变浑浊进行检验。在确定氧化还原反应方程式的配平及书写时，要结合图像显示的物质的物质的量的关系，及反应前后物质的转化关系，结合电子守恒、电荷守恒及原子守恒配平。9【宁夏银川二中2016届第三次月考】（12分）（1）某学生用标准盐酸滴定待测的NaOH溶液，根据3次实验分别记录有关数据如下表：滴定次数待测NaOH溶液的体积/mL0.100 0 molL1盐酸的体积/mL滴定前刻度滴定后刻度溶液体积/mL第一次25.000.0026.1126.11第二次25.001.5630.3028.74第三次25.000.2226.3126.09则依据表中数据，该NaOH溶液的物质的量浓度为 。（2）实验室用标准盐酸溶液测定某NaOH溶液的浓度。用甲基橙作指示剂，下列操作可能使测定结果偏低的是_。 A酸式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液清洗B开始实验时，酸式滴定管尖咀部份有气泡，在滴定过程中气泡消失C滴定过程中，锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色，但又立即变为黄色，此时便停止滴定，记录读数D达到滴定终点时，仰视读数并记录（3）准确量取25.00 mL酸性高锰酸钾溶液应用 。（填仪器名称）（4）莫尔法是一种沉淀滴定法，以K2CrO4为指示剂，用标准硝酸银溶液滴定待测液，进行测定溶液中Cl的浓度。已知： 银盐性质AgClAgBrAg2CrO4颜色白浅黄砖红滴定终点的现象是 。终点现象对应的离子反应方程式为 。（5）为了测定产品中(NH4)2Cr2O7的含量，称取样品0.150 0 g，置于锥形瓶中，加50 mL水，再加入2 g KI(过量)及稍过量的稀硫酸溶液，摇匀，暗处放置10 min，然后加150 mL蒸馏水并加入3 mL 0.5%淀粉溶液，用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液30.00 mL，则上述产品中(NH4)2Cr2O7的纯度为 。(假定杂质不参加反应，已知：Cr2O726I14H2Cr33I27H2O， I22S2O32=2IS4O62 (NH4)2Cr2O7的摩尔质量为252g/moL)。【答案】（1）0.1044 molL1 （2）C （3）酸式滴定管 （4）滴入最后一滴标准液时，生成砖红色沉淀，且30s内不褪色。 2Ag+CrO42-Ag2CrO4 (5) 84%【解析】试题分析：（1）第二组实验误差太大，舍去。标准NaOH溶液体积的平均值为26.10mL，则待测盐酸的物质的量浓度为（26.100.100mol/L）250.1044mol/L。（2）A酸式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液清洗则导致盐酸浓度降低，消耗盐酸的体积增加，所以测定结果偏高，A错误；B开始实验时，酸式滴定管尖咀部份有气泡，在滴定过程中气泡消失，导致体积增大，测定结果偏高，B错误；C滴定过程中，锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色，但又立即变为黄色，此时便停止滴定，记录读数，这说明还没有达到滴定终点，则测定结果偏低，C正确；D达到滴定终点时，仰视读数并记录，则读数偏大，测定结果偏高，D错误，答案选C。（3）高锰酸钾溶液具有氧化性，所以准确量取25.00 mL酸性高锰酸钾溶液应用酸式滴定管。（4）由沉淀的溶度积判断，滴入硝酸银溶液时先生成氯化银白色沉淀，氯离子沉淀完全后才生成Ag2CrO4的砖红色沉淀，所以滴定终点时有砖红色沉淀生成，即滴定终点的实验现象是滴入最后一滴标准液时，生成砖红色沉淀，且30s内不褪色。反应的离子方程式为2Ag+CrO42-Ag2CrO4。（5）硫代硫酸钠的物质的量为：0.1000mol/L0.03L0.003mol，根据反应，Cr2O726I14H2Cr33I27H2O， I22S2O32=2IS4O62可得关系式：Cr2O72-3I26 S2O32，则n（Cr2O72）n（S2O32）/60.003mol1/6=0.0005mol，重铬酸铵的质量为：252g/mol0.0005mol=0.126g，重铬酸铵的质量分数为：100%84%。【考点定位】本题主要是考查中和滴定、氧化还原滴定等有关判断与计算【名师点晴】误差分析的总依据为：由C测=C标V标/V测 由于C标、V待均为定植，所以C测的大小取决于V标的大小，即V标：偏大或偏小，则C测偏大或偏小。根据产生误差的来源，从以下几个方面来分析：1、洗涤误差：（1）盛标准液的滴定管未用标准液润洗，标准液被稀释，导致V标偏大，则C测偏高；（2）盛待测的滴定管未用待测液润洗，待测液稀释，导致V标偏小所以C测偏低；（3）锥形瓶用待测液润洗，使V标偏大、则C测偏高。2、读数误差：因滴定管刻度“0”点在上，且由上到下刻度由小到大，“仰视”滴定管内液面，视线下移，测得刻度值偏大；“俯视”读数，视线上移，测得刻值偏小，即“液面随着视线走”。故：（1）滴定达终点仰视读数，导致V标偏大，测C测偏高；（2）滴定达终点后俯视读数，导致V标偏小，则C测偏低；3、气泡误差：装液时滴定管尖嘴处气泡未排尽，滴定过程中气泡消失。（1）这若是发生于装待测液于滴定管时，由于气泡消失所取待测液少，V标偏小，则C测偏低。（2）这若是装标准液于滴定管时，气泡消失即V标偏大，则C测偏高。4、锥形瓶误差：（1）滴定过程中，待测液被振荡出锥形瓶，则V标减小，C测偏低；（2）锥形瓶中有蒸馏水，无影响；（3）中途用蒸馏水洗锥形瓶壁，无影响；（4）滴定前，用待测液洗锥形瓶，则V标偏大，则C测偏高。5变色误差：溶液变色未保持30秒，即停止滴定，则V标偏小，C测偏低。6、样品中含杂质引起的误差：这种情况要具体问题具体分析。10.【福建仙游一中2016届10月月考】（18分）氮化铝（AlN0是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlNNaOHH2ONaAlO2 NH3）【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。（1）上图C装置中球形干燥管的作用是 。（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先 ，再加入实验药品，接下来的实验操作是 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 。（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见 。【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是 (填选项序号)。aCCl4 b C6H6 cNH4Cl溶液 dH2O （5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL(已转换为标准状况)，则A1N的质量分数是 (用含m、V的数学表达式表示)。【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：（6）步骤生成沉淀的离子方程式为 。（7）若在步骤中未洗涤，测定结果将 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。【答案】（1）防倒吸 （2）检查装置气密性 关闭K1，打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置（3）C装置出口处连接一个干燥装置 （4）ab （5）100%（6）AlO2 CO22H2O = Al(OH)3HCO3 （7）偏高【解析】试题分析：（1）根据装置和仪器作用分析，氨气与浓硫酸发生反应生成硫酸铵，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用。（2）组装好实验装置后，由原理可知气体制备需要先检查装置气密性，再加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。为了将装置内的氨气全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重，打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化；（3）装置中存在的缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，改进的方法是C装置出口处连接一个干燥装置。（4）由于氨气极易溶于水，难溶于有机溶剂(苯或CCl4 )，所以为了测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是苯或CCl4，选ab；（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，设AlN的质量为xAlNNaOHH2ONaAlO2NH341 22.4 Lx V103L x41V103/22.4则AlN的质量分数100%；（6）步骤生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为AlO2 CO22H2O = Al(OH)3HCO3 。（7）若在步骤中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。【考点定位】本题主要是考查测定物质的组成及含量的实验设计与探究【名师点晴】1、解答综合性实验设计与评价题的基本流程原理反应物质仪器装置现象结论作用意义联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。2、实验方案的设计要点及评价角度（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：题目有无特殊要求题给的药品、装置的数量注意实验过程中的安全性操作会画简单的实验装置图注意仪器的规格要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施同一仪器在不同位置的相应作用等要严格按照“操作(实验步骤)现象结论”的格式叙述。（2）评价角度：操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确。经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高。环保评价：原料
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