高三化学二轮复习指导 第五部分 化学实验基础 专题七 综合实验

专题七 综合实验一、知识整理1制备实验2性质实验3定量实验4化学实验设计、探究与评价二、重点知识解析（一）制备实验1物质制备设计是用简单原料（可以提供或简单制备获得）在一定的试验条件下直接合成或经过多步反应获得所要得到的物质。在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和保持某种状态、发生某种特定的变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行严格、有效的控制。控制实验条件实际就是对影响制备结果的干扰因素进行排除的过程。制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力都是有益的。制备实验的设计思路是：2制备实验方案设计的一般程序选用原料利用原理寻找最佳途径设计实验方案选择仪器或装置实施方案制得物质【例1】制备实验方案设计的方法举例。1用和等制取溶液的反应设计方案（1）制取溶液可以选择与废铜屑或者与等为原料。如果选择与废铜屑为原料更经济，且铜屑也容易找到。硫酸与铜制取的方案有两个：方案l：（浓）方案2：；对比上述两个不同制备方案，首先，方案l会产生对环境造成污染的，这一点在实验中应尽量避免。其次，制取相同物质的量的硫酸铜，两个方案所需硫酸的物质的量之比是，方案2硫酸的利用率高。方案2选定后，我们还要注意考虑条件的控制及产品的除杂。由于废铜屑中往往含有铁元素，除铁的方法是将粗硫酸铜溶液中的转化为，再调节使沉淀除去。氧化为而不会引入杂质的氧化剂无疑是，溶液达到了3，就会转化为，沉淀，而此时并不沉淀。趁热过滤除去杂质，防止损失，这样就可得到纯净的硫酸铜溶液。（2）思考如何用硫酸铜溶液制取无水硫酸铜？如何用硫酸铜溶液制取胆矾？2用铝屑制取实验设计思路的选择（评价）（1）可能的化学原理氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反应又能与强碱反应，反应方程式是：；。铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝。方案一：涉及的离子反应：；或方案二：涉及的离子反应：；或。方案三：涉及的离子反应：；从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备需 和，酸与碱的用量少，是最佳方案。（2）思考如何设计用铝屑制取氢氧化铝的实验操作？提示：【例2】（2012年天津）信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含。、及少量、等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：请回答下列问题：（1）第步与酸反应的离子方程式为_；得到滤渣1的主要成分为_。（2）第步加的作用是_，使用的优点是_；调溶液的目的是使_生成沉淀。（3）用第步所得制备无水的方法是_。（4）由滤渣2制取，探究小组设计了三种方案：上述三种方案中，_方案不可行，原因是_。从原子利用率角度考虑，_方案更合理。（5）探究小组用滴定法测定含量。取试样配成溶液，每次取，消除干扰离子后，用标准溶液滴定至终点，平均消耗溶液。滴定反应如下：。写出计算质量分数的表达式_；下列操作会导致含量的测定结果偏高的是_。a未干燥锥形瓶b滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡c未除净可与反应的干扰离子【知识点】考查化学实验的综合能力，涉及物质制备、除杂，实验方案的评价以及滴定的相关计算和误差分析。【能力层次】应用【答案】（1）或、（2）把氧化为不引入杂质，产物对环境无污染和（3）加热脱水（4）甲得到的产品中混有大量硫酸铁杂质乙（5）【例3】（2013年北京）用含有、和少量的铝灰制备，工艺流程如下（部分操作和条件略）：向铝灰中加入过量稀，过滤；向滤液中加入过量溶液，调节溶液的约为3；加热，产生大量棕色沉淀，静置，上层溶液呈紫红色；加入至紫红色消失，过滤；浓缩、结晶、分离，得到产品。（1）溶解的离子方程式是_。（2）将氧化的离子方程式补充完整：_ （3）已知：生成氢氧化物沉淀的开始沉淀时3.46.31.5完全沉淀时4.78.32.8注：金属离子的起始浓度为根据表中数据解释步骤的目的：_。（4）已知：一定条件下，可与反应生成。向的沉淀中加入浓并加热，能说明沉淀中存在的现象是_。中加入的目的是_。【知识点】以制备硫酸铝晶体为载体，依据实验目的，分析实验原理、理解实验操作、描述实验现象。【能力层次】理解应用【答案】（1）（2）55（3）约为3时，和不能形成沉淀，将氧化为，可使铁完全沉淀（4）生成黄绿色气体除去过量的【例4】1942年，我国化工专家侯德榜以、等为原料先制得，进而生产出纯碱，他的“侯氏制碱法”为世界制碱工业做出了突出贡献。有关反应的化学方程式如下：；（1）“侯氏制碱法”把合成氨和纯碱两种产品联合生产，请写出工业合成氨的化学反应方程式_；已知合成氨为放热反应，若从勒夏特列原理来分析，合成氨应选择的温度和压强是_（选填字母）。a高温b低温c常温d高压e低压f常压（2）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是_（选填字母）。 Ja碳酸氢钠难溶于水b碳酸氢钠受热易分解c碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出（3）某探究活动小组根据上述制碱原理，欲制备碳酸氢钠，同学们按各自设计的方案进行实验。第一位同学：将二氧化碳气体通人含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。请回答：写出甲中发生反应的离子方程式_。乙装置中的试剂是_。实验结束后，分离出晶体的操作是_（填分离操作的名称）。第二位同学：用图中戊装置进行实验（其他装置未画出）。为提高二氧化碳在此反应溶液中被吸收的程度，实验时，须先从a管通入_气体，再从b管中通入_气体。装置中的试剂为_（选填字母）。e碱石灰f浓硫酸g无水氯化钙（4）请你再写出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法（用简要的文字和相关的化学反应方程式来描述）：_。【知识点】的制备【能力层次】理解应用【答案】（1）、（2）（3）第一位同学：饱和碳酸氢钠溶液过滤第二位同学：（氨）（二氧化碳） （4）向烧碱溶液中通入过量：（或向饱和溶液中通入过量：等，其他合理方法均可）【例5】（2013年天津）在现代工业生产中应用广泛，某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水，再用副产品溶液吸收有毒的。经查阅资料得知：无水在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：检查装置的气密性通入干燥的，赶尽装置中的空气用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成体系冷却后，停止通入，并用干燥的赶尽，将收集器密封请回答下列问题：（1）装置中反应的化学方程式为_（2）第步加热后，生成的烟状大部分进入收集器，少量沉积在反应管的右端。要使沉积的进入收集器，第步操作是_。（3）操作步骤中，为防止潮解所采取的措施有（填步骤序号）_。（4）装置中的冷水作用为_；装置的名称为_；装置中全部反应完后，因为失去吸收的作用而失效，写出检验是否失效的试剂：_。（5）在虚线框内画出尾气吸收装置并注明试剂。该组同学用装置中的副产品溶液吸收，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。（6）与反应的离子方程式为_。（7）电解池中在阴极放电产生，阳极的电极反应为_。（8）综合分析实验的两个反应，可知该实验有两个显著优点：的原子利用率；_。【知识点】本题以的制备和用途为载体，考查依据实验目的，通过分析实验原理和实验装置，设计实验步骤等有关化学实验的内容；考查了接受、吸收、整合化学信息的能力；同时试题关注环保和“绿色化学”等学科思想。【能力层次】理解应用【答案】（1）（2）在沉积的固体下方加热（3）（4）冷却，使沉积，便于收集产品干燥管溶液（5）（6）（7）（8）可以循环利用【例6】（2013年新课标卷）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醇75.70.8017微溶实验步骤如下：将放入烧杯中，加水溶解，再缓慢加入浓硫酸，将所得溶液小心转移至中。在中加入正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加中溶液。滴加过程中保持反应温度为95，在中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量。回答下列问题：（1）实验中，能否将溶液加到浓硫酸中，说明理由_。（2）加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。（3）上述装置图中，仪器的名称是_，仪器的名称是_。（4）分淮漏斗使用前必须进行的操作是_（填正确答案标号）。a润湿b干燥c检漏d标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_层（填“上”或“下”）。（6）反应温度应保持在9095， 其原因是_。（7）本实验中，正丁醛的产率为_。【知识点】以合成正丁醛为载体考察化学实验知识。涉及浓硫酸稀释、沸石作用、仪器名称、重要的基本操作和产率计算等。【能力层次】理解应用【答案】（1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人（2）防止液体暴沸冷却后补加（3）分液漏斗冷凝管（4）（5）下（6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化（7）51（二）性质实验1性质实验是用来判定实验对象具有哪些性质、某种因素是否存在、某个因素是否起作用、某些因素之间是否具有某种关系、测定某些物质的定性组成、探讨研究对象具有怎样的内部结构等所进行的实验。它主要解决“有没有”“是不是”的问题。所有影响正确判定或干扰判定的因素均被视为干扰因素。（1）性质探索性实验，主要是从物质的结构特点或所从属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性质。（2）性质验证性实验，主要是对物质具备的性质去求证，关键是设计出简捷的实验方案，遵循科学性、可行l生、简约性、安全性和程序合理等原则。性质实验方案设计的思路是：2性质实验方案设计的一般内容（1）证明酸性：试纸或酸碱指示剂，强酸制弱酸（例如与碳酸钠或碳酸氢钠反应），与锌等反应。（2）证明弱酸性：存在电离平衡，测定对应盐溶液的酸碱性，测量在稀释前后的变化。（3）证明氧化性：选择与还原剂反应现象明显的实例。（4）证明还原性：选择与氧化剂反应现象明显的实例。（5）证明为胶体分散系：首选丁达尔效应。（6）证明有碳碳双键（或三键）：溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色等。（7）证明酚羟基：与浓溴水产生白色沉淀，与氯化铁溶液发生显色反应。（8）证明醛基：一般选用与银氨溶液作用或与新制氢氧化铜反应。（9）证明醇羟基：与金属钠反应且能发生酯化反应，有些也能在铜或银催化下加热被氧化。（10）比较金属的活动性：可以用水、酸、置换、原电池、电解、最高价氧化物水化物的碱性和对应盐的酸碱性等比较。（11）比较非金属性的强弱：可以用置换、与氢气反应、气态氢化物稳定性和最高价氧化物水化物的酸性等比较。（12）比较酸碱性：强酸制弱酸，强碱制弱碱。【例1】设计实验方案确定某酸是弱电解质。【答案】方案一：配制的溶液，测其，若其，则是弱电解质。方案二：配制的溶液，加蒸馏水稀释至其体积的100倍，测其，若其，则是弱电解质。方案三：弱电解质的电离一般是一个吸热过程，可设想配制的溶液（假设不考虑挥发），对其进行加热后，测其，若其，则是弱电解质。方案四：配制溶液，滴加几滴甲基橙试液（对能使指示剂变色的酸溶液而言，或用试纸），再加入少量的晶体，观察溶液的颜色是否变浅，若变浅，则是弱电解质。方案五：配制的溶液，测其，若其，则是弱电解质。方案六：配制浓度各为的、溶液，然后利用教材中的导电性实验装置，观察小灯泡的明亮程度，若接溶液中的小灯泡比接溶液中的小灯泡暗，则是弱电解质。方案七：分别配制的、溶液，然后分别滴加几滴酚酞试液，用同浓度的溶液分别进行滴定，看消耗溶液的体积多少，若消耗溶液的体积多的是溶液，即是弱电解质。方案八：配制相同的、溶液，分别加入足量的金属锌，测出产生氢气的体积，待反应结束后，产生体积多者为，则为是弱电解质。方案九：配制物质的量浓度相同的、溶液，分别加入大小相同的金属锌粒，观察产生氢气初速率的大小，初速率小者为，则是弱电解质。【例2】（2011年四川）下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是（ ）操作和现象结论向装有溶液的试管中加入稀，在管口观察到红棕色气体分解生成了向淀粉溶液中加入稀，加热几分钟，冷却后再加入新制浊液，加热，没有红色沉淀生成淀粉没有水解成葡萄糖向无水乙醇中加入浓，加热至170产生的气体通入酸性溶液，红色褪去使溶液褪色的气体是乙烯向饱和中通入足量，溶液变浑浊析出了【知识点】分析实验操作和实验现象，得出合理的结论【能力层次】应用【答案】【例3】（2009年北京）某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去）。实验表明浓硝酸能将氧化成，而稀硝酸不能氧化。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。可选药品：浓硝酸、稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳。已知：氢氧化钠溶液不与反应，能与反应。（1）实验应避免有害气体排放到空气中。装置、中盛放的药品依次是_。（2）滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后_。（3）装置中发生反应的化学方程式是_。（4）装置的作用是_，发生反应的化学方程式是_。（5）该小组得出的结论所依据的实验现象是_。（6）实验结束后，同学们发现装置中溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的 质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个实验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是（选填序号字母）_。a加热该绿色溶液，观察颜色变化b加水稀释绿色溶液，观察颜色变化c向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化d向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化【答案】（1）稀硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液（2）通入一段时间，关闭弹簧夹，将装置中导管末端伸入倒置的烧瓶内（3）（浓）（4）将转化为（5）装置中液面上方气体仍为无色，装置中液面上方气体由无色变为红棕色（6）【说明】本题以验证和探究相结合的实验为主题，以教材中氮及其化合物的性质和氧化还原反应规律为主线，将设计和评价实验方案，观察、辨析和探究实验现象，判断和推理得出结论等科学研究过程贯穿于整道题中，涉及元素化合物知识、实验仪器的识别使用、实验基本操作、设计实验方案等内容，全面考查了考生的实验和科学探究能力。在题目的考查过程中体现了化学研究的基本方法，要求考生通过对比和控制变量的方法，对实验提出科学合理的解释以及设计相应的实验方案来验证，突出考查考生对化学实验方法和技能的掌握，以及考生对信息加工和整合的能力。【例4】（2013年重庆）某研究小组利用下图装置探究温度对还原的影响（固定装置略）。（1）的分解产物为_（2）装置的作用是_， 处理尾气的方法为_。（3）将研究小组分为两组，按图中装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用各自的产物进行以下实验。步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉未加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加溶液变红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色乙组得到的黑色粉末是_。甲组步骤1中反应的离子方程式为_。乙组步骤4中，溶液变红的原因为_；溶液褪色可能的原因及其验证方法为_。从实验安全考虑，图中装置还可采取的改进措施是_【知识点】本题以探究还原在不同温度下的产物为载体，考查依据实验目的，通过分析实验原理和实验装置，解释实验现象，得出实验结论等有关化学实验的内容。【能力层次】应用【答案】（1）、（2）除点燃（3）被氧化成，遇显红色假设被氧化，向溶液中加入溶液，若现红色，则假设成立在装置之间添加装置防倒吸【例5】（2013年四川）为了探究的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。的氧化性将光亮的铁丝伸入溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中的氧化产物，将溶液中的除尽后，进行了如下实验。可选用第试剂溶液、溶液、氯水。（1）请完成下表：操作现象结论取少量除尽后的溶液于试管中，加入溶液，振荡_存在取少量除尽后的溶液于试管中，加入_，振荡_存在【实验结论】的氧化产物为和的热稳定性用下图所示的实验装置加热固体，产生红棕色气体，在装置中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。（2）装置的作用是_。（3）经小组讨论并验证该无色气体为，其验证方法是_。（4）【查阅资料】和粉末的均为黑色；可溶于氨水。【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：；和。【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是_（填实验编号）。【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的固体热分解的产物有_。【知识点】本题以探究的氧化性和热稳定性为载体，考查依据实验目的，通过分析实验原理和实验装置，设计实验步骤、解释实验现象，得出实验结论等有关化学实验的内容。【能力层次】应用【答案】（1）溶液呈红色产生蓝色沉淀（2）安全瓶，防止倒吸（3）用带火星木条伸人集气瓶内，木条复燃，证明是氧气（4）、（三）定量实验定量测量实验设计是为了深入了解物质和自然现象的量的特征，揭露各因素之间的数量关系，从而确定某些因素的数值。它能够具体地从量上来测定对象所具有的某种性质或者他们的数量关系。它得到的结果是一定质和量之间的准确函数关系。因此所有影响此函数关系准确的因素都视为干扰因素，设计实验就是确定了具体某一方案后，排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。1溶液配制、中和滴定与中和热的测定（1）原理及操作配制一定物质的量浓度的溶液中和滴定实验原理实验仪器托盘天平、烧杯、量筒、药匙、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、烧杯、锥形瓶、铁架台、白纸实验度剂蒸馏水、固体标准液溶液、待测液盐酸、酚酞试液、蒸馏水实验步骤计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积称量：用托盘天平称取固体溶质，用量筒量取所需液体溶质。溶解并转移：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加人适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。洗涤并转移：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀滴定管准备：用蒸馏水和所装试剂润洗；注液：将所装试剂注入相应的滴定管，调整液面到0刻度或0刻度以下某刻度，记录数据；取液：用酸式滴定管量取一定量的待测液盐酸放入用蒸馏水洗过的锥形瓶中，滴人指示剂；滴定：眼睛观察锥形瓶中颜色变化，颜色突变不褪色：停止滴定；读取消耗的标准碱的体积，根据公式计算（2）误差分析配制一定物质的量浓度的溶液能引起误差的一些操作（配制溶液）向容量瓶注入溶解液时少量流出偏小未洗烧杯和玻璃棒偏小定容时，水多用滴管吸出偏小定容摇匀时液面下降再加水偏小定容时仰视计数偏小定容时仰视计数偏大酸碱中和滴定（以标准浓度盐酸滴定未知浓度溶液为例）能引起误差的一些操作锥形瓶用蒸馏水洗净后，未把水倒净没有影响没有影响锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测液润洗增大偏高酸式滴定管未用标准液润洗增大偏高碱式滴定管未用待测液润洗增大偏低尖嘴内有气泡，滴定后无气泡增大偏高尖嘴未充满标准液就开始滴定增大偏高滴定时部分标准液附在锥形瓶壁上增大偏高滴前仰视读数滴后俯视读数减小偏低用酚酞做指示剂，当红色褪成无色，反滴一滴无颜色变化增大偏高中和热的测定能引起误差的一些操作原因测定结果用弱酸或弱碱代替强碱或强酸弱酸弱碱为弱电解质，其电离需吸热，导致反应产生的热量少偏高用量筒量取盐酸时仰视读数所取盐酸体积大于偏低用溶液代替溶液溶液的浓度偏低，导致中和反应中盐酸不能完全反应偏高用温度计测量盐酸温度后，未用水冲洗干净，就直接测量溶液的温度使部分溶液中和，产生的热量散失在空气中偏高量取盐酸后没有换用量筒，就直接用未洗干净的量筒量取溶液部分热量散失偏高把量筒中的溶液倒入小烧杯中时，实验操作迟缓部分热量散失偏高把溶液倒入小烧杯中时，有少量溅出部分热量散失部分热量散失偏高烧杯保温效果不好；用铜丝代替玻璃棒部分热量散失偏高【例1】实验室配制溶液，完成下列问题：（1）应用托盘天平称取无水碳酸钠粉末_。（2）若在称量样品时，药品放在天平右盘上，砝码放在天平左盘上，天平平衡时，则实际称量的碳酸钠粉末是_（以下用游码）。（3）配制溶液时需用的主要仪器有_、_、_、_、_。（4）使用容量瓶配制溶液时，下列情况会使所配溶液浓度偏低的是_。用天平（使用游码）称量时，被称量物与砝码的位置放颠倒了 无水碳酸钠粉末已部分吸水变成晶体溶液转移到容量瓶后，烧杯及玻璃棒未用蒸馏水洗涤 转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水定容时，俯视容量瓶的刻度线定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻度线【知识点】一定物质的量浓度溶液的配制【能力层次】学会【思路解析】在实验室中不存在的容量瓶，所以应取的容量瓶配制溶液。若物品与砝码的位置颠倒，当不使用游码时，不产生误差；当使用游码时，物品的质量为砝码的质量减去游码指示的质量，也就是比应称量的质量少游码指示的质量的二倍。在进行误差分析时，可以从公式着手分析。【答案】（1）（2）（3）容量瓶托盘天平玻璃棒胶头滴管烧杯（4）【例2】实验室常利用甲醛法测定样品中氮的质量分数，其反应原理为： 滴定时，与相当，然后用标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤称取样品。步骤 将样品溶解后，完全转移到容量瓶中，定容，充分摇匀。步骤 移取样品溶液于锥形瓶中，加入的中性甲醛溶液，摇匀、静置。后，加入滴酚酞试液，用标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。（1）根据步骤填空：碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数_（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去标准溶液的体积_（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察_。A滴定管内液面的变化B锥形瓶内溶液颜色的变化滴定达到终点时，酚酞指示剂由_色变成_色。（2）滴定结果如下表所示：滴定次数待测液体积标准溶液体积滴定前刻度滴定后刻度125.001.0221.03225.002.0021.99325.000.2020.20 若NaOH标准溶液的浓度为则该样品中氮的质量分数为_。【知识点】中和滴定【能力层次】理解应用【答案】（1）偏高无影响B无粉红 （2）2其他定量实验【例l】为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（纯碱中常含少量），某学生没计了实验装置如右图。准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量（设为）。准确称取一定量纯碱（设为），并放入烧瓶中。从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，待不再产生气体后，称干燥管的总质量（设为）。设学生导出的计算公式为：的质量分数试回答：（1）表示什么？（2）如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差？请简要说明根据并提出补救措施。【知识点】定量实验设计【能力层次】理解应用【思路解析】此题是典型的定量测量设计题目，抛开题目中的具体问题，要测量此混合物碳酸钠的质量分数，可以根据不同原理设计出下列实验方案。原理加入试剂测量参数方案利用和的性质差异加入盐酸测量产生的质量方案（1）测量产生的体积方案（2）中和滴定，测量加放的物质的量方案（3）加入溶液（或）测量产生沉淀（或）的质量方案（4）先加足量，后加足量测量的质量方案（5）利用离子守恒或、的共性加入足量盐酸测量蒸发后溶液中的质量方案（6）加入足量的测量沉淀和的质量方案（7）方案（1）、（2）、（3）、（4）是利用测量参数及关系式求混合物中的质量；方案（5）是利用的质量求混合物中的质量，进一步求得的质量；方案（6）是利用反应前后的固体的质量差或利用二元一次方程组求得混合物中各成分的质量；方案（7）的测定原理类似方案（6）。而试题中设问只是其中的方案（1）实施过程而已，了解方案（1）中影响准确性的干扰因素并将它排除，各种装置的作用、误差分析、方案设计等都迎刃而解了。其他实验方案中的干扰因素及解决办法见下表。方案干扰因素解决办法方案（1）1生成的中混有，被吸收，使结果偏高；2空气中的和水进入，使结果偏高；3烧瓶中残留的无法被吸收，使结果偏低方案干扰因素解决办法方案（2）排水量气，会有一部分溶解于水，可以排饱和溶液方案（3）影响中和滴定准确的因素见中和滴定误差分析方案（4）1溶液中的如何确定全部转移到沉淀中；2过滤后的滤纸上会粘有部分沉淀；3沉淀上会吸附一些杂质离子；4沉淀如何确定完全干燥1取上层清液，继续加钙盐，看是否有沉淀；2将滤纸和沉淀一起干燥，滤纸和沉淀一起称量，或使用无灰滤纸，干燥后将滤纸点燃；3将沉淀进行洗涤次；4利用连续两次干燥，是否存在质量差方案（5）如何确定沉淀中没有碳酸银加过量的，并用试纸进行检验，使溶液成酸性方案（6）如何确定完全转移到气体中加入足量的盐酸，并用试纸进行检验，使溶液成酸性方案（7）分析类似方案（4）分析方法类似方案（4）【例2】（2008年北京）北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明：产品标准产品标准一级配料食盐、碘酸钾、抗结剂碘含量（以计）分装时期分装企业（1）碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化学方程式（将化学计量数填于空白处）。_（2）上述反应生成的可用四氯化碳检验。向碘的四氯化碳溶液中加入稀溶液，将还原，以回收四氯化碳。稀溶液与反应的离子方程式是_。某学生设计回收四氯化碳的操作步骤为：a将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中；b加入适量稀溶液；c分离出下层液体。以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是_。（3）已知：。某学生测定食用精制盐的碘含量。其步骤为：a准确称取食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；b用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量溶液，使与反应完全；c以淀粉溶液为指示剂，逐滴加人物质的量浓度为溶液，恰好反应完全。判断中反应恰好完全依据的现象是_。中反应所产生的的物质的量是_。根据以上实验和包装袋说明，所测精制盐的碘含量是（以含的代数式表示）_。【知识点】定量实验综合【能力层次】理解应用【答案】（1）1、5、3、3、3、3（2）在步骤后，增加操作：将分液漏斗充分振荡后静置（3）溶液由蓝色恰好变为无色【说明】本题以北京市场销售的食用碘盐的说明书为背景，考查了与碘相关的氧化还原反应方程式的配平与书写等化学基础知识。以说明书上碘含量为题材考查了考生实验方案的设计与评价、实验现象的观察与判断及根据化学方程式进行计算等知识。本题信息以表格、文字、化学用语等多种形式表达，且信息量较大，要求考生能在较短时间内全面获取题给信息，并提取实质性的内容，然后将信息整合，进行分析与转化，结合已有知识，形成解决问题的思路。本题通过萃取、分液等操作，考查了考生掌握化学实验的基本方法和技能，且突出对实验操作规范性的考查。通过含碘盐中碘元素的定量测定，考查了采用实验方法进行科学研究解决化学问题和社会问题的实践能力和创新精神，从而使考生逐渐形成会用化学知识对社会生活中的现象和问题做出合理解释和判断的意识。本题通过贴近生活实际的情境，使考生认识到化学在促进社会发展和改善人类生活质量方面所起的关键作用，体现了联系社会实际的新课程理念。【例3】（2010年天津）纳米在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米的方法之一是水解生成，经过滤、水洗除去其中的，再烘干、焙烧除去水分得到粉体。用氧化还原滴定法测定的质量分数：一定条件下，将溶解并还原为，再以溶液作指示剂，用标准溶液滴定至全部生成。请回答下列问题：（1）水解生成的化学方程式为_。（2）检验中是否被除净的方法是_。（3）配制标准溶液时，加入一定量的原因是_；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的_（填字母代号）。（4）滴定终点的现象是_。（5）滴定分析时，称取（摩尔质量为）试样，消耗标准溶液，则质量分数表达式为_。（6）判断下列操作对质量分数测定结果的影响（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。若在配制标准溶液过程中，烧杯中的溶液有少量溅出，使测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_。【知识点】沉淀洗涤、溶液配制和滴定原理【能力层次】理解应用【答案】（1）（2）取少量水洗液，滴加溶液，不产生白色沉淀，说明已除净（3）抑制水解（4）溶液变成红色（5）（或）（6）偏高偏低【例4】（2012年安徽）亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检验某食品中亚硫酸盐含量（通常样品中含的质量计），某研究小组设计了如下两种实验流程：（1）气体的主要成分是_，为防止煮沸时发生暴沸，必须先向烧瓶中加入_；通入的目的是_。（2）写出甲方案第步反应的离子方程式：_。（3）甲方案第步滴定前，滴定管需用标准溶液润洗，其操作方法是_。（4）若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果_（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。（5）若取样品，按乙方案测得消耗溶液，则样品中含的质量是_（用含、的代数式表示）。【知识点】本题为定量实验，主要考查化学实验基本操作、仪器的使用、实验方案的分析，同时考查考生运用相关知识进行分析综合的能力，以及运用文字表达分析解决问题的过程，并进行有关计算的能力。【能力层次】理解应用【参考答案】（1）碎瓷片（或沸石） 将生成的全部赶出（2）（3）滴定管用蒸馏水洗涤干净后，加入少量标准液，将滴定管横放，轻轻转动，均匀润洗滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作次（4）无影响（5）【例5】（2012年福建）实验室常用与浓盐酸反应制备（反应装置如右图所示）。（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_（填序号）。A往烧瓶中加入粉末B加热C往烧瓶中加入浓盐酸（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出的下列实验方案：甲方案：与足量溶液反应，称量生成的质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量（过量）反应，称量剩余的质量。丁方案：与足量反应，测量生成的体积。继而进行下列判断和实验：判定甲方案不可行， 理由是_。进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样。a量取试样，用标准溶液滴定，消耗，该次滴定测得试样中盐酸浓度为_；b平行滴定后获得实验结果。判断丙方案的实验结果_。（填“偏大”“偏小”或“准确”） 已知：、进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。（）使形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将_转移到_中。（）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积、气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是_（排除仪器和实验操作的影响因素）。【知识点】气体制备、实验方案评价和定量试验数据处理【能力层次】理解应用【答案】（1）（按序写出三项）（2）残余清液中，（或其他合理答案）偏小（）粒残余清液（按序写出两项）（）装置内气体尚未冷却至室温（四）化学实验设计、探究与评价知识点高考考试说明对应教科书内容化学实验设计、探究与评价能根据实验要求，做到：（1）设计、评价或改进实验方案（2）采取适当的方法控制实验条件（3）描述实验现象和收集有关数据（4）分析现象和处理数据并得出合理结论（5）识别或绘制典型的实验仪器装置图义务教育教材1中学化学实验设计的方法中学化学实验设计一般是指学生依据实验目的和化学原理确定实验步骤，或选择使用合适的试剂、适当的仪器和装置，运用正确的连接顺序设计化学实验。2中学化学实验设计的一般类型（1）物质的制备实验方案的设计。（2）物质的性质实验方案的设计。（3）物质的分离、提纯、检验实验方案的设计。（4）定性实验，例如制备、鉴别、鉴定、性质的比较、分离、提纯等。（5）定量实验，例如化学式、结构的推断，结晶水数目的测定，纯度、浓度、溶解度的测算和中和滴定等。（6）探究实验。3实验方案设计的一般方法（1）根据命题要求，分析实验原理，选择适宜试剂。（2）根据化学反应原理、化学基础原理及反应特点确定必要的实验仪器和装置及其连接顺序。物质检验尽可能利用特征反应，排除干扰。（3）制定化学反应实验步骤顺序和明确观察重点及实验中注意事项。（4）记录观察现象、记录数据。（5）分析实验结果得出正确结论、完成实验课题。4实验方案设计的一般原则（1）科学性：即符合化学原理，不能出现科学性错误。（2）程序性：多步骤实验有哪步先做哪步后做的问题。（3）可行性：实验方案的设计，要求实验仪器的连接必须合理正确。（4）安全性：安全第一。（5）简约性：较少的步骤，较短的时间，效果明显。（6）经济性。5实验设计应注意的问题（1）用的药品应略有剩余。（2）看清题目条件有无特殊要求，如采用最简单、最合理的实验步骤。（3）实验过程中的必要操作，如必要的干燥、除杂、冷凝、静置、振荡等不能忽略。（4）所需药品应准确描述，如粉末、固体、溶液、饱和、澄清、酸性、浓、稀、浓度值。（5）有时要考虑仪器的规格。（6）实验中的特殊性，防倒吸、防爆炸、防潮解、防氧化、防污染等。【例1】为验证卤素单质氧化性的相对强弱，某小组用下图装置进行实验（夹持仪器已略去，气密性已检验）。实验过程：打开弹簧夹，打开活塞，滴加浓盐酸。当和中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。当中溶液由黄色变为棕红色时，关闭活塞。（1）中产生黄绿色气体，其电子式是_。（2）验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是_。（3）中溶液发生反应的离子方程式是_。（4）为验证溴的氧化性强于碘，过程的操作和现象是_。（5）过程实验的目的是_。（6）氯、溴、碘单质的氧化性逐渐减弱的原因：同主族元素从上到下_，得电子能力逐渐减弱。【答案】（1）（2）淀粉试纸变蓝（3）（4）打开活塞，将少量中溶液滴入中，关闭活塞，取下振荡。静置后层溶液变为紫红色（5）确认的黄色溶液中无，排除对溴置换碘实验的干扰（6）原子半径逐渐增大【说明】本题以元素性质变化规律为背景，以实验为手段，在解决问题的过程中从知识与技能、过程与方法、情感态度价值观三个维度进行了全面考查，体现了化学学习过程中从关注学科知识向关注学习能力和方式的转变。考查是多角度的，除化学实验外，还包括元素周期表和周期律，常见非金属单质及其重要化合物的性质，氧化还原反应规律，化学用语等。考查是多层次的，既有物质性质的识记，实验操作及现象的描述，又有对实验整体设计的理解，以及获取信息并与已有知识相结合，形成解决问题的策略。考查是深入的，将探究过程和探究方法隐含在试题的分析和解答的过程中，如第（5）小题，通过考生在遇到认知冲突时，运用“发现问题一提出假设一收集证据一得出结论并解释一验证”的探究策略解决问题的一系列思维活动，考查以推理为基础的科学探究能力，同时考查对控制变量、对比实验等实验方法的运用，以及定量的意识。试题还通过氯气制备、有毒气体吸收的设计，体现了对知识迁移能力和环境意识的关注。【例2】（2011年北京）甲、乙两同学为探究与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和中加热装置已略，气密性已检验）。实验操作和现象：操作现象关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热A中有白雾生成，铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失打开弹簧夹，通入，停止加热，一段时间后关闭从、中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸尚未发现白色沉淀溶解（1）中反应的化学方程式是_。（2）中白色沉淀是_，该沉淀的生成表明具有_性。（3）中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_。（4）分析中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_；乙在、间增加洗气瓶，中盛放的试剂是_。进行实验，中现象：甲大量白色沉淀乙少量白色沉淀检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：_。（5）合并（4）中两同学的方案进行试验。中无沉淀生成，而中产生白色沉淀，由此得出的结论是_。【答案】（1）（2）还原（3）（4）通一段时间，排除装置中的空气饱和溶液甲：乙：白雾的量远多于装置中的量（5）与可溶性钡的强酸盐不能反应生成沉淀【说明】本题是一道以二氧化硫的性质为载体的实验探究题。依据实验目的，通过分析实验原理、设计实验步骤、解释实验现象和得出结论等有关化学实验的内容，全面考查考生化学实验与科学探究的能力。本题的突出特点是展现了一个完整的科学探究过程，该探究过程不仅含有“提出问题、猜想与假设、进行实验、收集证据、解释与结论、反思与评价、表达与交流”等要素，而且蕴含解决问题的科学方法和深入思维的过程。试题的科学方法表现在：面对含有多种变量的问题时，需要控制变量，进行假设、运用实验逐一验证，这样才能得到合理而科学的结论。学生的深入思维表现在：试题通过实验目的、实验操作和现象等素材的呈现，制造出悬念，让考生产生思维冲突，考生依据问题线索进行反思，进行有针对性的实验设计，通过对实验现象的分析，结合假设进行解释，进而改进整个实验，在深入思考之后做出实事求是的判断，最终获得结论。【例3】（2012年北京）有文献记载：在强碱条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。装置实验序号试管中的药品现象实验2银氨溶液和数滴较浓溶液有气泡产生；一段时间后，溶液逐渐变黑；实验银氨溶液和数滴浓氨水有气泡产生：一段时间后，溶液无明显变化该同学欲分析实验和实验的差异，查阅资料：ab不稳定，极易分解为黑色（1）配制银氨溶液所需的药品是_