常压蒸馏及沸点的测定.ppt

常压蒸馏与沸点的测定,实验目的,1掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术2掌握常量法与微量法测定沸点的方法,实验原理,1沸点液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力(通常为大气压)相等时，即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的,在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程为0.51沸点的测定：常量法-蒸馏微量法,具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇,关键：防止过热的产生或正确消除过热,2蒸馏把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”)，再使蒸气冷凝变成液体(“馏”)的过程蒸馏法：简单蒸馏减压蒸馏分馏水蒸气蒸馏,应用：分离和纯化液体有机化合物测定化合物的沸点及了解有机物的纯度,3典型的二组分液体混合物的相图,4一次蒸馏中的三种温度行为：,一种相对较纯的组分,两种沸点相似的组分的混合物,两种沸点差别悬殊的组分的混合物,普通蒸馏装置,温度计接头,蒸馏烧瓶,冷凝管,接受瓶,接受管,蒸馏头,由气化，冷凝和接受三部分组成由下而上由左至右,微量法测定沸点装置：,实验步骤,一.常量法测定沸点-蒸馏（参见P11-13）1装置装置：由下而上，由左至右标准磨口玻璃接头涂抹油脂蒸馏瓶冷凝管均夹住温度计球上缘部平行于蒸馏头支管下处冷凝水下进上出,加料：液体量为烧瓶容量的1/32/3（40ml，95%酒精）23粒沸石,检查装置的正确性与气密性,2蒸馏加热：液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，馏出液以12滴/秒(实现水银球上液滴与蒸气间的温度平衡)沸点观察和收集馏分：“前馏分”“馏分”停止加热：温度计读数突然下降,温度恒定,沸点,蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择,3蒸馏结束停止加热停止通水拆卸仪器(其顺序与安装时相反),二.微量法测定沸点（参见P33-34）,装置：参考毛细管熔点测定法沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐观察：加热至气泡串逸出停止加热热浴冷却至最后一气泡“停”于管口读取沸点,样品用量：24d（纯酒精）,实验记录,表1常压蒸馏及沸点测定,1冷凝水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可2蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶,思考题,1如果液体具有恒定的沸点，能证实它是纯净物吗？2为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12d/s为宜？3蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么要补加新的沸石？,