高中化学实验操作总结

化学实验几个重要的操作方法高考化学实验在高考化学试题主占有重要地位，分析近几年的化学高考实验题，从考查能力要求看，实验原理、现象描述、操作过程的理解及文字表达能力逐年增加。本文主要从中学化学实验操作、现象等具体方面进行简要归纳总结。1. 装置气密性的检查：（1）如图A：将导管出口浸入水中，用手掌或热毛巾捂住烧瓶位，水中的管口有气泡溢出（装有分液漏斗的要将其开关关好） 过一会儿移开捂的手掌或毛巾，导管末端有一段水柱，说明装置不漏气。（2）如图B：用关闭K，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，液柱不下降，证明装置的气密性良好。（3）如图C：关闭K1，打开活塞K2，从分液漏斗向烧瓶内加水，过一段时间，水不再流下，证明装置的气密性良好。注：检验气密性应注意以下几个问题：先审题是检测全套装置，还是其中部分装置的气密性，若要装置较多时，可分段检测；操作时一定要先将被检测装置变成一个密封体系（如关闭开关、导管口插入水中等），然后改变气压（如加热、注水等），观察现象；回答问题时应先叙述操作步骤，再叙述观察到的现象，最后由现象得出结论。2. 可燃性气体的验纯：气体证明（如H2,CO ,CH4等）收集一试管可燃性气体，试管用拇指堵住管口，管口朝下移近酒精灯火焰，点燃试管里的可燃性气体。如果听到的是尖锐的爆鸣声，则表示可燃性气体不纯，必须重新收集进行检验，直至听到轻微的爆鸣声（或“噗”的声音），表明收集的可燃性气体已经纯净。3. 洗涤沉淀的方法：（蒸馏水洗涤，无水乙醇洗涤，冰水洗涤，热水洗涤等或残留液洗涤）在过滤器中加蒸馏水，刚好没过沉淀物，停止加水，静置使水自然流下，重复操作23次。4. 卤代烃中卤原子的检验：取少量样品，加入足量的NaOH溶液加热，再加入足量的稀硝酸加入硝酸银溶液，然后看沉淀颜色判断卤素原子是哪种（氯化银沉淀是白色的，溴化银沉淀是淡黄色的，碘化银沉淀是黄色的。）5. 银氨溶液的配制：在洗净试管中，注入一定体积的稀AgNO3溶液，然后逐滴加入稀氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。AgNO3NH3H2OAgOH+NH4NO3AgOH2NH3H2OAg(NH3)2OH2H2O6. 醛基的检验：洁净的试管里加入少量硝酸银溶液，再滴入几滴样品，振荡后把试管放在热水中水浴加热。不久若看到试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银，证明样品中有CHO。注：（1）银镜反应实验时应注意以下几点：试管内壁必须洁净；必须水浴加热，不可用酒精灯直接加热；加热时不可振荡和摇动试管；须用新配制的银氨溶液；乙醛用量不宜太多实验后，银镜可先用稀硝酸溶解，再用水洗而除去。银氨溶液有一个作用是检验有还原性的糖（葡萄糖、麦芽糖、果糖）也是发生银镜反应。 银镜反应：2Ag(NH3)2OHRCHORCOONH42AgH2O3NH3在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH3容易过量，使Ag过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。（2）与新制氢氧化铜的反应：醛基也可被弱氧化剂氢氧化铜所氧化，同时氢氧化铜本身被还原成红色的氧化亚铜沉淀，这是检验醛基的另一种方法。该实验注意以下几点：硫酸铜与碱反应时，碱过量制取氢氧化铜；将混合液加热到沸腾才有明显砖红色沉淀。7. （1）如何判断强酸和弱酸（或强碱和弱碱）？可以根据相同浓度下溶液的pH值来看，对于酸，pH值小的强酸。取少量对应的钠盐溶液，测其pH，若溶液显碱性，则酸是弱酸；若显中性，则酸是强酸。（2）如何判断强碱和弱碱？可以根据相同浓度下溶液的pH值来看，对于碱，pH值大的强碱。取少量对应的盐酸盐溶液，测其pH，若溶液显酸性，则酸是弱碱；若显中性，则酸是强碱。8. 喷泉实验：以NH3为例原理：在干燥的圆底烧瓶里充满氨气，用带有玻璃管和滴管(滴管里预先吸入水)的塞子塞紧瓶口，立即倒置烧瓶,使玻璃管插入盛有水的烧杯里(水里事先加入少量的酚酞试液),如图安装好装置。打开橡皮管的滴头,使少量水进入烧瓶，氨气溶于水使瓶内压强迅速下降，当瓶内压强下降到一定程度时，外界大气压就将烧杯内的水压入烧瓶,形成喷泉。用（a）图所示的装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，引发上述喷泉的操作是打开止水夹，挤出胶头滴管中的水。该实验的原理是氨气极易溶解于水，致使烧瓶内气体压强迅速减小。如果只提供如图(b)的装置，请说明引发喷泉的方法：打开夹子，用手(或热毛巾等)将烧瓶捂热，氨气受热膨胀，赶出玻璃导管内的空气，氨气与水接触，即发生喷泉。9. NH4的检验：（NH3的检验类似）取含NH4的盐或溶液加入浓NaOH溶液后加热，使产生气体接触湿润红色石蕊试纸变蓝或用玻璃棒蘸上浓HCl接近上述气体时冒大量白烟。10. 萃取、分液：（了解有机层的检验）萃取是指利用物质在不同溶剂中的溶解度不同，把物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离的方法。分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法。操作：先将要分离的物质的溶液倒入分液漏斗中，然后注入萃取剂，振荡后静置，当液体分成两层后，打开旋塞，将下层液体放出，然后关闭旋塞，将上层液体从上口倒出。 从分液漏斗中放出少许下层液体于盛水的试管中。如果分层，说明分液漏斗中下层为“油层”；如果不分层，说明分液漏斗中下层为“水层”。11. 由溶液制备晶体或固体的方法：(冷却结晶，蒸发结晶，常压过滤，趁热过滤，减压过滤)（1）若溶液为强碱强酸盐溶液，且所得晶体不带结晶水，应将溶液蒸干，如KCl、NaCl、KNO3溶液等；（2）若溶液为挥发性强酸的弱碱盐溶液，且所得晶体不带结晶水，应将溶液在HCl气流中蒸干，如FeCl3、AlCl3溶液等；（3）若溶液为挥发性强酸的弱碱盐溶液，且所得晶体带结晶水，应将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。12. pH试纸使用方法：（1）检验溶液的性质时：取一小块试纸在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒或胶头滴管点于试纸的中部，观察颜色的变化，与标准比色卡对照，判断溶液的性质。（2）检验气体的性质时：先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸靠近气体，观察颜色的变化，与标准比色卡对照，判断气体的性质。13. 气体体积的测量方法： （1）直接测量法：就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法为倒置量筒法。倒置量筒法：将装满液体（通常为水）的量筒倒放在盛有液体的水槽中，气体从下面通入，实验结束，即可读取气体的体积。测量收集到气体体积必须包括的步骤：使试管和量筒内的气体都冷却至室温；调整量简内外液面高度使之相同；读取量简内气体的体积。测量收集到气体体积时，慢慢将量筒下移，使量简内外液面的高度相同。（2）间接测量法：是指利用气体将液体（通常为水）排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为：用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。测量收集到气体体积必须包括的步骤：使试管和量筒内的气体都冷却至室温；上下移动量筒调整量简内外液面高度使之相同；读取量简内气体的体积。（3）量气管测气体体积：为了了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数、求其差值的过程中，应注意：读数时不一定使甲、乙两管液面相平；视线与凹液面最低处相平。无论那种方法，准确读取液面是关键。在读数之前，必须保证气体的温度、压强均与外界相同。为此，应等所制备气体的温度与环境一致后，通过调节两端液面，到两端液面高度相同时再读取体积。14. 中和滴定实验：用已知浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，选用酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当滴入最后一滴NaOH溶液时，锥形瓶中的溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色，即为滴定终点。操作要点：左手滴，右手摇，眼把瓶中颜色瞧。15. Fe（OH）3胶体的制备：向沸水中逐滴加入少量FeCl3饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。16. 浓硫酸的稀释：（乙烯制取，乙酸乙酯制取，硝基苯制取等反应物混合顺序）将浓硫酸沿着器壁慢慢的注入水里，并不断搅拌。17. 容量瓶是否漏水的检查：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，右手食指顶住瓶塞左手托住瓶底，将容量瓶倒转过来看瓶口处是否有水渗出，若没有，将瓶塞旋转180，重复上述操作，如果瓶口处仍无水渗出，则此容量瓶不漏水。18. 乙酸乙酯制备时药品加入顺序和饱和Na2CO3溶液作用：加药品的顺序一般为：在一支试管中加入3mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL冰醋酸，即：先加乙醇，再加浓硫酸，最后加冰醋酸。饱和Na2CO3溶液作用：吸收挥发出的乙酸，溶解乙醇，降低酯的溶解度，便于酯分层析出，分离。19. 如何检验离子是否沉淀完全：将少量上层清液于试管中，加入少量沉淀剂振荡，如果有白色沉淀生成，则证明未沉淀完全。20. 分液漏斗和烧瓶间橡胶管的作用：使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的 压强相同，分液漏斗中的液体能顺利流入烧瓶中。21. Fe3+的检验：（1）在含Fe3+溶液中加入NaOH溶液生成褐红色的沉淀，（2）在含Fe3+溶液中滴加KSCN溶液生成血红色溶液。22. Fe2+的检验：（1）在含Fe2+溶液中加入NaOH溶液生成白色沉淀，很快看到经灰 绿色逐渐变成红褐色沉淀。（2）在含Fe2+溶液中先加KSCN，不变色，再加氯水（或H2O2），变血红色。23. 尾气吸收装置倒置漏斗或干燥管的作用：（1）利于气体充分吸收；（2）防倒吸。24. 吸收CO2的盛碱石灰的干燥管后面再接一个盛碱石灰的干燥管：防止空气中的CO2或水蒸汽进入第一个盛碱石灰的干燥管25. 水浴加热的优点：受热均匀，容易控制温度变化，提供的温度不超过100度，如硝基苯的制取，乙酸乙酯的水解，银镜反应（热水浴），蔗糖水解（沸水浴）纤维素水解（沸水浴）26. 焰色反应的操作要点：用盐酸洗净铂丝，放在酒精灯上灼烧至灯焰颜色相同，用铂丝蘸取样品放在酒精灯上灼烧，再观看火焰颜色。（洗，烧，蘸，烧，看）27. 氯化亚铁溶液的配制：先将氯化亚铁溶解在较浓盐酸中（是为了抑制亚铁离子的水解）.再用蒸馏水稀释并加入少量铁粉（是为了防止亚铁离子被氧化.）28. 铝热反应操作： 将几张折好的圆形滤纸架在铁圈上，下面放置盛沙的蒸发皿，把混合均匀的氧化铁粉沫和铝粉放在纸漏斗中，在上面加少量氯酸钾，并在混合物中间插一根镁条，点燃镁条.29. 提纯粗盐的实验操作：取样，溶解，沉淀，过滤，蒸发，冷却结晶，过滤，烘干。30. 硫酸根离子检验：向样品溶液中加足量盐酸（排除Ag+、碳酸根、亚硫酸根等的干扰），静置后取上层澄清液，再滴加氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，说明样品溶液中含有硫酸根。4