洁齿制品实验制备方案

洁齿制品的制备 设计者：严晓兰，董超，唐蔓，李静一、实验目的1、 了解牙膏制备的主要配方和生产工艺；2、 了解不同牙膏在成分上的区别及对不同品质牙膏的分类；3、 掌握用磷酸钙牙膏的配方和制备，及此种牙膏的特点和品质。二、实验原理牙膏是一种含有多种成份的口腔卫生用品，它不仅可以清除残留在齿缝间的食物残渣和附于表而后污垢，起清漂口腔的作用，同时由于在膏体中加入适量的药物，从而对于防止细菌感染，减少牙齿蛀损也有一定效果。 牙膏主要由摩擦剂、洗涤剂、赋形剂、胶着剂等成分组成。各种成分的作用如下： 1、 摩擦剂：摩擦剂是组织磨擦的主体。刷牙时，借助磨擦剂粉末与齿面的磨擦作用，达到清洁牙齿的目的。磨擦剂一般应合乎口腔卫生要求，颗粒大小与硬度适中。常用摩擦剂有碳酸钙、氢氧化铝、磷酸钙等。2、 洗涤剂：洗涤剂是配合磨擦来清除污垢的。刷牙时产生的泡沫可深入牙缝，或牙刷达不到的地方，使油污和食物残渣附着于泡沫上随水漱出。膏体中使用的洗涤剂分为肥皂型与合成洗涤剂型两种，都属于表面性洗涤剂。3、 赋形剂：赋形剂是起溢润、增稠和防冻作用的，它能使膏体保持一定的稠度、光洁度、流频性（亦属塑性或弹性）、耐寒性和耐热性。牙膏的赋形剂有甘油、水、酒精、淀粉、糖浆等。 4、 胶黏剂：胶黏对膏体的稳定性起着重要作用，它能防止膏体分离，使膏体具有一定可塑性。常用胶黏剂为羧基甲基纤维素，简称CMC，是一种白色无味臭粉末。5、 甜味剂：甜味剂主要是消除膏体中其它原料的异味。一般采用糖精或糖精钠作甜味剂。6、 芳香剂：牙膏中配入芳香剂，不仅可以使膏体具有一定的香味，留香口腔，消除口臭，而且还具有一定的杀菌功能。常用的香料有薄荷油、留兰香油、各种水果香油、冬青油、茴香油、龙脑油等天然香料。除此之外，在调配香料时也用一些人造香料。牙膏中香料，一定要具有可食性和化学稳定性，以避免中毒或与其它原料，化学反应而变味。7、 缓冲剂：牙膏中的碱度（PH值）不宜过高，加入缓冲剂是为了减少OH离子的浓度。国内牙膏常用的缓冲剂有磷酸氢钙等。8、 发泡剂：其作用是增加泡沫力和去污作用。牙膏中常用的发泡剂是十二烷基硫酸钠，其中的十二醇和十四醇含量存在差异，含量高过低对膏体的稳定性产生很大影响。9、 保湿剂:现在常用的保湿剂有山梨醇、甘油和丙二醇等三种，如山梨醇含水量过大，甚至有人曾注意到如果在制备山梨醇的原料发生霉变，都可能导致分水现象的发生。10、 牙膏各组分的用量及范围见下表（一般牙膏制品）成分含量（%）摩擦剂20-60保湿剂20-30胶粘剂1-2香精0.5-1.5发泡剂1.5-2.5甜味剂0.1-0.5防腐剂0.1-0.5其他添加剂0.1-2水余量三、实验方案 1、配方（以25g为总量）配方Wt% m/g碳酸钙（摩擦剂）磷酸氢钙（缓冲剂）317.75甘油（保湿剂）苯甲酸钠（防腐剂）0.50.125羧甲基纤维素钠（胶黏剂）1.0025十二烷基硫酸钠（发泡剂）糖精（甜味剂）0.10.025薄荷油（芳香剂）0.90.225精制水余量余量2、所选因素与水平表见表1.1 因素水平表水平碳酸钙(A)甘油（B）十二烷基硫酸钠（C）115%20%15%27.5%25%0.53、所选正交表见表1.2 L4（23）正交实验表试验号列号试验指标ABC1111212232124221K1K2k1k2R影响因素最优水平四、实验仪器天平、烧杯、量筒、滴定管、真空机、研磨机、胶水锅、拦合锅、玻璃棒、恒温水浴锅五、实验步骤1、 取4个250ml的洁净烧杯，编号1.2.3.4。2、 将牙膏的各种成分按照配方称量好，然后按照实验序号放入相应的烧杯中，然后在相应的烧杯中放入对应的甘油和羧甲基纤维素钠。将烧杯放入75C的恒温水浴中，并不停地搅拌，使膏体混合均匀，稳定，在水浴中搅拌30min至羧酸纤维素钠完全溶解，整个体系为胶质状。将烧杯脱离热水浴，静置一段时间，使其冷却。3、 用研钵研磨磷酸氢钙去掉大颗粒后，将其缓慢边搅拌边加入到对应置于热水中的烧杯中，待两者完全溶解时，加入防腐剂，甜味剂等。4、 将混合物搅拌均匀后脱离热水浴，继续低速搅拌至冷却至室温，边搅拌边加入发泡剂和薄荷油以及少量水，用PH试纸检测其酸碱性，若为酸性为合格产品，否则加入缓冲剂调节至弱酸性。5、 将4个烧杯静置20min，观察是否有分层现象或者气孔产生。6、 将四种产品分别取少量与滤纸上，对比观察，进行 产品质量评价、分析。7、 整理实验仪器及药品，分析实验数据，选出最优方案。六、产品质量的评价1、 看成形情况：如果挤时费力或特别稀湿，不成圆状，说明质量已发生变化；2、 看光泽度：应洁白；3、 看粘稠度：将产品放在滤纸上，观察其粘稠情况；4、 看渗水现象：挤点牙膏放在毛边纸上，用手指均匀摊开，看纸的反面有无渗水。质好牙膏渗水很少。5、 看拉丝现象：质好牙膏拉丝很好。七、注意事项1、 香精应选择稳定性好的原料，否则当外部环境有较大变化时会出现变色、褪色等现象。2、 整个实验对搅拌的要求较高，除制胶要做到高速充分的搅拌外，其余应尽量低速，且搅拌方向一致。八、实验数据0 min10 min20 min30 min40 min50 min60 min16.786.766.756.736.706.686.6626.646.606.556.516.496.476.4336.656.636.626.616.576.555.5446.806.786.776.766.736.716.70注：指标=（现存质量/初始质量）x100%