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考纲要求1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。3.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)绘制和识别典型的实验装置图。4.各部分实验基础知识与技能的综合应用。考点一评价型实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1气体制备装置的选择及注意事项装置选择注意事项固体与固体加热装置试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；铁夹应夹在距试管口约1/3处；胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；加入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙固体与液体(液体与液体)加热装置先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；装置乙中的温度计必须插在反应液中；烧瓶加热需要垫石棉网2气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3气体的干燥装置盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3气体的收集装置及方法排水法难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集4常见尾气处理装置及方法处理方法液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2=CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等题组一物质制备探究型12013山东理综，30(1)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_。装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。答案干燥管浓H2SO4检查气密性分馏(或蒸馏)解析注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，应首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。题组二物质性质探究型2(2013重庆理综，9)某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。(1)MgCO3的分解产物为_。(2)装置C的作用是_，处理尾气的方法为_。(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色乙组得到的黑色粉末是_。甲组步骤1中反应的离子方程式为_。乙组步骤4中，溶液变红的原因为_；溶液褪色可能的原因及其验证方法为_。从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是_。答案(1)MgO、CO2(2)除CO2点燃(3)FeFe3O48H=2Fe3Fe24H2OFe2被氧化为Fe3，Fe3遇SCN显红色假设SCN被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(其他合理答案均可)在装置B、C之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可)解析(1)MgCO3MgOCO2(2)CO2ZnZnOCO装置C的作用是吸收剩余的CO2气体，以防止对观察澄清石灰水是否变浑浊造成影响；由于最后出来的气体中含有CO，所以用点燃法除去CO。(3)由于该黑色粉末是纯净物，乙组中，步骤1溶解有气泡，说明得到的是铁粉；甲组中根据“蓝色沉淀”，证明溶解后含Fe2；根据“变红”，证明溶解后还含有Fe3，所以得到的是Fe3O4。甲组中根据加入氯水红色褪去，说明氯水能氧化SCN，而乙组中，由于Fe2的还原性大于SCN，所以Fe2首先被氧化成Fe3，溶液变红，当氯水过量时，又把SCN氧化，红色褪去。因为Fe3并没有发生变化，可用再加入KSCN溶液的方法观察是否恢复红色来验证。(4)由于CO2气体易和NaOH发生反应，所以为了防止倒吸，应在B、C之间添加防倒吸装置。题组三物质成分探究型3(2013福建理综，25)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：甲：Mg(NO2)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_。查阅资料得知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：(2)实验过程仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明_。称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是_；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先_，然后固定在管中固体部位下加热。观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。(3)实验结果分析讨论根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_是正确的。根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：_(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是_。小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。答案(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)装置气密性良好避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案)移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)乙2Na2SO3O2=2Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)解析这是一道典型的实验探究题，解答本题需要依照试题设计逐一分析。(1)猜想丁不成立，从硝酸镁分解过程中各元素化合价的变化可以看出，分解过程中镁元素、氧元素的化合价没变，氮元素的化合价都降低，故不符合氧化还原反应的规律。(2)仪器连接后，加入药品前，必须对装置的气密性进行检查，步骤说明装置气密性良好。因为假设甲、乙、丙中都有氧气，因此需要对氧气进行检验，故必须在实验前排除装置内的氧气。关闭k，用酒精灯加热时，应先移动酒精灯预热硬质玻璃管。(3)剩余固体加入水未见明显变化，可排除猜想丙，因为氮化镁可与水反应产生氨气；3.7 g Mg(NO3)2的物质的量为0.025 mol，若加热分解生成Mg(NO2)2，最后所得固体的质量为0.025 mol116 gmol12.9 g，而实际固体的质量为1.0 g，显然猜想甲不合理。D中盛的是Na2SO3酚酞溶液，若产物中有O2，D中将发生反应2Na2SO3O2=2Na2SO4，溶液碱性减弱，溶液颜色会褪去。由于实验过程观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显现象，说明NO2与O2在装置B中已反应完。考点二定量测定型实验题常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。题组一中和滴定、气体量取在定量测定实验中的应用1(2012福建理综，25)实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(发生装置如右下图所示)。(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_(填序号)。A往烧瓶中加入MnO2粉末B加热C往烧瓶中加入浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余的CaCO3质量。丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验：判定甲方案不可行，理由是_。进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a量取试样20.00 mL，用0.100 0 molL1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00 mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为_molL1；b平行滴定后获得实验结果。判断丙方案的实验结果_(填“偏大”、“偏小”或“准确”)。已知：Ksp(CaCO3)2.8109、Ksp(MnCO3)2.31011进行丁方案实验：装置如右图所示(夹持器具已略去)。() 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将_ 转移到_中。()反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是_(排除仪器和实验操作的影响因素)答案(1)ACB(按序号写出三项)(2)残余清液中，n(Cl)n(H)(或其他合理答案)0.110 0偏小()Zn粒残余清液(按序写出两项)()装置内气体尚未冷却至室温解析(1)注意加药品时先加入固体MnO2，再通过分液漏斗加入浓盐酸，最后才能加热。(2)根据反应的离子方程式：MnO24H2ClMn2Cl22H2O，可以看出反应残余液中c(Cl)c(H)，用甲方案测得的是c(Cl)，而不是c(H)。根据c(盐酸)V(盐酸)c(氢氧化钠)V(氢氧化钠)，c(盐酸)c(氢氧化钠)V(氢氧化钠)/V(盐酸)22.00 mL0.100 0 molL1/20.00 mL0.110 0 molL1。由于Ksp(MnCO3)M(CaCO3)，故最终剩余的固体质量增加，导致测得的c(H)偏小。Zn与盐酸反应放热，因此，冷却后气体的体积将缩小。题组二装置质量变化在定量测定实验中的应用2(2012重庆理综，27)氯离子插层镁铝水滑石Mg2Al(OH)6ClxH2O是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用下图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。(1)Mg2Al(OH)6ClxH2O热分解的化学方程式为_。(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为_(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是_。装置连接后，首先要进行的操作的名称是_。(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是_、_等。(4)完全分解后测得C增重3.65 g 、D增重9.90 g ，则x_。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将_(填“偏高”或“偏低”)。(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成Mg2Al(OH)6Cl12y(CO3)yzH2O，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定 z，除测定D的增重外，至少还需测定_。答案(1)2Mg2Al(OH)6ClxH2O4MgOAl2O32HCl(52x)H2O(2)aedb吸收HCl气体检查气密性(3)将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收防止产生倒吸(合理答案均可)(4)3偏低(5)装置C的增重及样品质量(样品质量及样品分解后残余物质质量或装置C的增重及样品分解后残余物质质量)解析(1)由已知可确定反应物、生成物，条件是高温。2Mg2Al(OH)6ClxH2O4MgOAl2O32HCl(52x)H2O由原子守恒配平，先配平Al2O3、MgO、HCl，后由O配平H2O的化学计量数为(52x)。(2)C中NaOH吸收HCl，D中浓H2SO4吸收H2O，故先通入D(浓H2SO4)，再通入NaOH溶液，反之先通入NaOH溶液又带出水蒸气，使结果不准，故连接顺序为a、e、d、b。(3)连接装置后，首先检查装置气密性，持续通入N2，可将整套装置中产生的气体全部赶入C、D，同时又避免产生倒吸现象。(4)C增重为吸收的HCl，n(HCl)0.1 mol。D增重为吸收的H2O，n(H2O)0.55 mol。根据化学方程式关系可得2HCl(52x)H2O，即2(52x)0.1 mol0.55 mol解得：x3若取消冷却玻管B后进行实验，气体温度过高将损失水蒸气，使测定结果偏低。(5)至少还需测定装置C的增重和样品的质量。考点三化工流程型实验题化学工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型，该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来，并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问，构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题，它一般分为题头介绍、流程图示、问题设计三部分。题组一原理探究型12013山东理综，30(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l)H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下：试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。答案Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀Fe2Fe2O3解析加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O36H=2Fe33H2O，为了使Fe3转化成Fe2，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。由于Fe2不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2，滴入H2O2发生反应2Fe22HH2O2=2Fe32H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。题组二实验操作型2(2013安徽理综，27)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去_(填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是_。(2)第步反应的离子方程式是_，滤渣B的主要成分是_。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP_(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有_、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 molL1 FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3)，消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为_。答案(1)Fe3取最后一次洗涤液少许，加入适量KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；反之，未洗净(2)2CeO2H2O26H=2Ce3O24H2OSiO2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%解析(1)CeO2、SiO2、Fe2O3等物质中加入稀盐酸，滤渣为CeO2和SiO2，滤液含有FeCl3等，洗涤滤渣A的目的主要是除去Fe3，以防后面制备的产品中含有杂质，检验Fe3是否洗净的试剂为KSCN溶液。(2)由于CeO2转化为Ce3，所以H2O2为还原剂，在酸性条件下发生的离子反应为2CeO2H2O26H=2Ce3O24H2O，此时所得滤渣B为没有参与反应的SiO2。(3)根据萃取的定义及操作要求，作为萃取剂的TBP与水应互不相溶，除所给仪器外萃取还需用到分液漏斗。(4)由反应关系可得：Ce(OH)4FeSO4则nCe(OH)4n(FeSO4)0.100 0 molL10.025 L0.002 5 molmCe(OH)40.002 5 mol208 gmol10.52 g，则产品中Ce(OH)4的质量分数为100%97.0%。题组三信息应用型3(2013北京理综，27)用含有Al2O3、SiO2和少量FeOxFe2O3的铝灰制备Al2(SO4)318H2O，工艺流程如下(部分操作和条件略)：.向铝灰中加入过量稀H2SO4，过滤；.向滤液中加入过量KMnO4溶液，调节溶液的pH约为3；.加热，产生大量棕色沉淀，静置，上层溶液呈紫红色；.加入MnSO4至紫红色消失，过滤；.浓缩、结晶、分离，得到产品。(1)H2SO4溶解Al2O3的离子方程式是_。(2)将MnO氧化Fe2的离子方程式补充完整：MnOFe2_=Mn2Fe3_。(3)已知：生成氢氧化物沉淀的pHAl(OH)3Fe(OH)2Fe(OH)3开始沉淀时3.46.31.5完全沉淀时4.78.32.8注意金属离子的起始浓度为0.1 molL1。根据表中数据解释步骤的目的_。(4)已知：一定条件下，MnO可与Mn2反应生成MnO2。向的沉淀中加入浓HCl并加热，能说明沉淀中存在MnO2的现象是_。中加入MnSO4的目的是_。答案(1)Al2O36H=2Al33H2O(2)58H54H2O(3)pH约为3时，Fe2和Al3不能形成沉淀，将Fe2氧化为Fe3，可使铁完全沉淀(4)生成黄绿色气体除去过量的MnO解析(1)H2SO4溶解Al2O3的离子方程式为Al2O36H=2Al33H2O，在操作中，FeOxFe2O3也同时被溶解，滤液中含有Al3、Fe2、Fe3等。(2)步骤所得溶液中会有过量H2SO4，故反应在酸性条件下进行，由氧化还原反应中得失电子守恒可知MnO和Fe2的化学计量数之比为15，然后观察配平。得MnO5Fe28H=Mn25Fe34H2O。(3)步骤中，加入过量KMnO4溶液目的是把Fe2氧化成易除去的Fe3。调节pH约为3，由表中数据分析，可知该条件使Fe3完全沉淀而Al3不被沉淀，从而达到分离Fe3和Al3的目的。(4)联想Cl2的实验室制法，很容易分析实验设计的意图，即通过是否产生Cl2来判断沉淀中有无MnO2。操作中加入MnSO4，紫红色消失，说明过量的MnO因加入MnSO4而被转化成沉淀，然后过滤除去MnO，保证产品的纯度。考点四高考实验的新宠有机实验“有机实验”在新课标卷中频频出现，主要涉及到有机物的制备及有机物官能团性质实验探究等。题组一有机物的制备1(2013新课标全国卷，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。A立即补加 B冷却后补加C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。A圆底烧瓶 B温度计C吸滤瓶 D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。A41% B50% C61% D70%答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C解析从有机化学反应原理、装置，物质制备、分离、提纯角度出发，分析解决问题。(1)由题图可知装置b的名称是直形冷凝管。(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否则会使蒸馏烧瓶中的液体进入冷凝管，经接收器流入锥形瓶，导致装置炸裂，出现危险；如果发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加。(3)本实验中最容易产生的副产物是由发生分子间脱水反应生成的。(4)分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。产物中环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(5)产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醇，加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯(或除水除醇)。(6)蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。(7)据反应可知，20 g理论上制得的质量为16.4 g。实际得纯净10 g，所以本实验所得到的环己烯产率是10%61%。方法技巧解答“有机物的制备”实验题时，应注意以下3个方面的问题：(1)原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。(2)反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。(3)产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。题组二有机物性质实验探究2(2012北京理综，27)有文献记载：在强碱性条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。装置实验序号试管中的药品现象实验2 mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液有气泡产生；一段时间后，溶液逐渐变黑；试管壁附着有银镜实验2 mL银氨溶液和数滴浓氨水有气泡产生；一段时间后，溶液无明显变化该同学欲分析实验和实验的差异，查阅资料：aAg(NH3)2H2OAg2NH3H2ObAgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O(1)配制银氨溶液所需的药品是_。(2)经检验，实验的气体中有NH3，黑色物质中有Ag2O。用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，产生的现象是_。产生Ag2O的原因是_。(3)该同学对产生银镜的原因提出假设：可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象：向AgNO3溶液中加入_，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。(4)重新假设：在NaOH存在下，可能是NH3还原Ag2O。用下图所示装置进行实验。现象：出现银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假设：在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应。进行如下实验：有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是_。实验结果证实假设成立，依据的现象是_。(6)用HNO3清洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是_。答案(1)AgNO3溶液和氨水(2)试纸变蓝在NaOH存在下，加热促进NH3H2O分解，逸出NH3，促使Ag(NH3)2H2OAg2NH3H2O平衡正向移动，c(Ag)增大，Ag与OH反应立即转化为Ag2O：2OH2Ag=Ag2OH2O(3)过量NaOH溶液(4)见下图(5)Ag2O4NH3H2O=2Ag(NH3)2OH3H2O与溶液接触的试管壁上析出银镜(6)3Ag4HNO3(稀)=3AgNO3NO2H2O解析(1)通常用AgNO3溶液和氨水配制银氨溶液。(2)NH3为碱性气体，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。由于银氨溶液中存在平衡：Ag(NH3)2H2OAg2NH3H2O，在NaOH存在下，加热促进NH3逸出，使平衡右移，c(Ag)增大，Ag与OH发生反应生成AgOH，由于AgOH不稳定，立即分解为Ag2O。(3)要验证是不是NaOH将Ag2O还原，NaOH溶液需过量。(4)将浓氨水滴在生石灰固体上，利用平衡移动原理可以制备氨气，因此选择分液漏斗和烧瓶，分液漏斗和锥形瓶也可以。(5)Ag2O和NH3H2O发生络合反应生成Ag(NH3)2OH。如果试管内壁上出现光亮的银镜反应，说明Ag(NH3)2OH 将Ag2O还原为Ag。(6)Ag和稀硝酸反应生成AgNO3、H2O和NO气体。1(2013四川理综，9)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag除尽后，进行了如下实验，可选用试剂：KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。(1)请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡存在Fe3取少量除尽Ag后的溶液于试管中，加入_，振荡存在Fe2【实验结论】 Fe的氧化产物为Fe2和Fe3。.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。(2)装置B的作用是_。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是_。(4)【查阅资料】 Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出设想】 试管中残留的黑色固体可能是：.Ag；.Ag2O；.Ag和Ag2O。【实验验证】 该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生【实验评价】 根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是_(填实验编号)。【实验结论】 根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有_。答案(1)溶液呈血红色K3Fe(CN)6溶液产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2(4)bAg、NO2、O2解析.(1)Fe3遇KSCN溶液，溶液变血红色。由于氯水与Fe2反应，现象不明显，应直接用K3Fe(CN)6溶液检验，如有蓝色沉淀出现，则证明Fe2存在，否则不存在。.(2)B装置为安全瓶，可以防止倒吸。(3)检验氧气的常用方法是利用其助燃性，使带有火星的木条复燃。(4)a实验中，加入氨水黑色固体不溶解，证明原物质不含Ag2O，同时也证明原物质为Ag；b实验中，只能证明原黑色固体含有Ag，因Ag2O也可以溶解在足量稀硝酸中，所以不能证明是否含有Ag2O。由上述实验的综合分析可知，AgNO3固体热分解时的产物分别为Ag、NO2和O2，化学方程式为2AgNO32Ag2NO2O22(2013江苏，16)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：(1)MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为_。(2)加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为_。(3)滤渣2的成分是_(填化学式)。(4)煅烧过程存在以下反应：2MgSO4C2MgO2SO2CO2MgSO4CMgOSO2COMgSO43CMgOS3CO利用下图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。D中收集的气体是_(填化学式)。B中盛放的溶液可以是_(填字母)。aNaOH溶液 bNa2CO3溶液c稀硝酸 dKMnO4溶液A中得到的淡黄色固体能与热的NaOH溶液反应，产物中元素的最高价态为4，写出该反应的离子方程式：_。答案(1)MgCO32H=Mg2CO2H2O(2)2FeSO4H2O2H2SO4=Fe2(SO4)32H2O(3)Fe(OH)3(4)COd3S6OH2S2SO3H2O解析(1)MgCO3微溶于水，写离子方程式时不能拆成离子形式，硫酸是强酸能拆成离子形式。(2)由于菱镁矿中含有FeCO3，所以溶液中存在FeSO4，要除去杂质Fe2可先将其氧化成Fe3，再调节pH除去，因此H2O2是氧化剂，发生反应：2FeSO4H2O2H2SO4=Fe2(SO4)32H2O。(3)用氨水调节pH4除去Fe3，滤渣2为Fe(OH)3。(4)题目中要求利用图中装置进行气体的分步吸收或收集。煅烧后存在四种气体：S(g)、SO2、CO2和CO。由可知A中得淡黄色固体，即S，B吸收SO2，C吸收CO2，D中收集CO。B吸收SO2但不吸收CO2，可选用KMnO4溶液，注意不能用NaOH溶液或Na2CO3溶液，因为它们吸收SO2的同时也吸收CO2，题目要求是分步吸收。中发生S与热NaOH溶液的反应，产生4价硫的化合物即Na2SO3，说明另外有硫元素的化合价降低，即有2价硫的化合物生成，其离子方程式为3S6OH2S2SO3H2O。3(2013江苏，21B)3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/熔点/密度(20 ) /gcm3溶解性甲醇64.70.791 5易溶于水乙醚34.50.713 8微溶于水3,5二甲氧基苯酚3336易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是_。萃取用到的分液漏斗使用前需_并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_(填“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是_；用饱和食盐水洗涤的目的是_。(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_(填字母)。a蒸馏除去乙醚 b重结晶c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先_，再_。答案(1)蒸馏检查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵解析(1)甲醇和3,5二甲氧基苯酚是互溶的，可以利用两者的沸点不同，用蒸馏的方法进行分离。使用分液漏斗时首先要对分液漏斗进行是否漏水的检查。由于乙醚的密度比水小，所以有机层在分液漏斗的上层。(2)由于在合成时所用的是氯化氢的甲醇溶液，所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl，用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量的NaHCO3杂质，同时可以减少3,5二甲氧基苯酚的损失。(3)洗涤后，产物中仍混有H2O和乙醚，所以先加入无水CaCl2除去H2O，然后过滤除去CaCl2。通过蒸馏除去乙醚，最后重结晶得到纯净的3,5二甲氧基苯酚。所以操作顺序为dcab。(4)倒吸主要是由于压强减小造成的，所以为了防止倒吸，结束时应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，最后再关闭抽气泵。4(2013浙江理综，28)利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似，请回答下列问题：(1)用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有_。A去除油污 B溶解镀锌层C去除铁锈 D钝化(2)调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是_。(3)由溶液B制取Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，其原因是_。(4)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？_(填“能”或“不能”)，理由是_。(5)用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.010 00 molL1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取_ g K2Cr2O7(保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7294.0 gmol1)。配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有_(用编号表示)。电子天平烧杯量筒玻璃棒容量瓶胶头滴管移液管(6) 滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将_(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。答案(1)AB(2)抽滤、洗涤、灼烧(3)N2气氛下，防止Fe2被氧化(4)不能胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸(5)0.735 0(6)偏大解析结合题目提供的信息及制备Fe3O4胶体粒子和ZnO的流程图，运用已有知识分析、解决问题。(1)由于Zn的性质与Al的相似，可溶于NaOH溶液，因此用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮，除去表面的油污后，可将镀层锌溶解。(2)调节溶液A的pH产生Zn(OH)2沉淀，然后过滤、洗涤、灼烧使Zn(OH)2分解为ZnO。考虑Zn(OH)2与Al(OH)3的性质相似，应为絮状沉淀物，过滤速度较慢，这里可采用抽滤，加快过滤速度。(3)溶液B中含有Fe2、Fe3，加入NaOH溶液、加热，可得Fe3O4胶体粒子，其中Fe2极易被氧化成Fe3，持续通入N2的目的是防止Fe2被氧化。(4)Fe3O4胶体粒子的直径较小，减压过滤时能透过滤纸，因此不能通过减压过滤实现固液分离。(5)称取K2Cr2O7的质量为m(K2Cr2O7)0.010 00 molL10.250 0
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