分析方法转移方案(指南)

F SOP GJ XXXX 分析方法转移方案 指南 转出方 XXXX 公司 XXXX 实验室 起草人 日期 审核人 日期 批准人 日期 接收方 XXXX 公司 XXXX 实验室 审核人 日期 F SOP GJ 批准人 日期 F SOP GJ 1 目录 1 目的 1 2 文件编号 1 3 样品及标准品编号 1 4 转出和接收实验室基本信息 1 5 计划实施时间确认 2 6 转移文件确认 2 7 仪器确认 3 8 人员确认 4 9 分析方法检验项目及合格标准 4 10 分析方法描述 5 11 对比试验设计 5 12 可接收标准 6 13 数据异常及偏差调查 6 14 总结报告 6 F SOP GJ 1 1 目的 XXXX 公司 XXXX 实验室向 XXXX 公司 XXXX 实验室转移 XXXX 分析方法 方法包括 性状 鉴别 含量 有关物质 水分 干燥失重 熔点 炽灼残渣 重金属 残留 溶剂 溶出度 此处仅为举例 根据实际情况确定 2 文件编号 根据公司文件编号规定进行编号 3 样品及标准品信息 名称 批号 来源 样品 XX XX XX 标准品 XX XX XX 杂质对照品 XX XX XX F SOP GJ 1 4 转出和接收实验室基本信息 转出方实验室基本信息 公司名称 XX 实验室 部门名称 XXX 地址 XXXXX 联系方式 XXXX 转移项目负责人 XX 接收方实验室基本信息 公司名称 XX 实验室 部门名称 XX 地址 XX 联系方式 XX 转移项目负责人 XX F SOP GJ 2 5 计划实施时间确认 实施内容 计划时间 方案编写 XX 年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日 方案审核批准 XX 年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日 人员培训 XX 年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日 转移方案实施 XX 年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日 转移报告编写 XX 年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日 转移报告审核批准 XX 年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日 确认人 日期 复核人 日期 6 转移文件确认 接收方对转移文件进行确认 确认转出方移交了相应的文件 所需转移文件及检 查结果填写表 1 表 1 转移文件确认 检查结果 文件名称 可接受 标准 文件名称 编号 文件生效 证书日期 符合 要求 分析方法转移方案 1 文件版本号为最 新版本且现行版 2 文件经过审批 是 否 F SOP GJ 3 分析方法操作 SOP 是 否 分析方法验证报告 有起草人 审核人 批准人签字 并且 文件的生效日期在 方案实施前 是 否 标准物质证书 1 有具备相关资质 机构颁发的证书 2 自制工作标准品 应由相关机构标化 报告 是 否 其它需要转移文件 根 据需要列出 是 否 确认人 日期 复核人 日期 7 仪器确认 仅举例说明 根据实际情况进行此内容编写 接收方对实验室仪器进行确认 确认接收方实验室仪器性能能够满足方法转移的 需要 所需仪器及其检查结果填写表 2 表 2 仪器确认 序号 仪器名称 可接受标准 确认结果 符合要求 1 高效液相色谱 1 仪器检定合格 方案实施时间 在检定有效期截止前 2 仪器精密度 测量范围能满足 方案转移需要 名称 仪器编号 测量范围 精度 检定校验日期 是 否 F SOP GJ 4 检定有效期 检定合格证存放处 2 可见紫外分光 光度计 名称 仪器编号 测量范围 精度 检定校验日期 检定有效期 检定合格证存放处 是 否 3 气相色谱 名称 仪器编号 测量范围 精度 检定校验日期 检定有效期 检定合格证存放处 是 否 4 XXX XXX 确认人 日期 复核人 日期 F SOP GJ 5 8 人员培训确认 对接收方实验室参与人员进行培训 确保其能根据转移的检测方法进行准确操作 同时对转移方案有充分的了解 接收方实验室对人员培训情况进行确认 填写表 3 表 3 人员培训确认 确认内容 技术要求 可接受标准 确认结果 符合要求 对参与转移方案的相关人 员 进行分析方法及转移 方案的培训 并填写相关 培训记录 培训主旨清晰 培训 记录完整 是 否 培训在确认工作正式实施 前进行 培训时间早于确认实 施时间 是 否 参与确认的人员均接受了 分析方法及转移方案的培 训 参与确认的人员无人 员缺席情况 是 否 分析方法 转移方案 的培训 参与确认的人员均明确各 自职责 询问确认人员其职责 应表述清晰 职责明确 是 否 确认人 日期 复核人 日期 9 分析方法检测项目及合格标准 仅举例说明 根据实际情况进行描述 该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如表 4 所示 表 4 各检测项目及合格标准 F SOP GJ 6 检测项目 方法 合格标准 外观 目视 白色或类白色固体 无臭 无味 溶解性 目视 在二氯甲烷中易溶 在甲醇中微溶 在乙腈 中略溶 在水中几乎不溶 IR 与标准品谱图一致 UV 与标准品谱图一致 max 244 nm LC MS 与分子量一致 347 819 鉴别 HPLC 主峰保留时间与标准品主峰的保留时间一致 含量 HPLC 99 0 101 0 HPLC 等度法 杂质总和 1 0 单一杂质 0 3 有关物质 HPLC 梯度法 杂质总和 1 0 单一杂质 0 3 水分 容量滴定法 0 1 XXX XXX XXX XXX XXX XXX 10 分析方法描述 根据转移分析方法 SOP 详细描述各分析方法的依据 原理 操作过程 计算过程 及公式 分析方法描述应该与转出实验室 SOP 保持一致 11 对比试验设计 仅以含量测定进行说明 双方实验室各派出两名实验室人员 分别对同一批或多批次样品按转移的检验方 法进行检验 每一批样品每名实验人员各检验三次 计算各实验室内部的中间精密 F SOP GJ 7 度 n 6 以及平均值 同时比较转出实验室和接收实验室平均值偏差以及两个实验 间检测结果的 RSD 值 将试验结果按表 5 进行总结 表 5 对比试验结果汇总表 检测 项目 转出实验室 转入实验室 结果 1 结果 2 结果 3 RSD 结果 1 结果 2 结果 3 RSD 人员 1 人员 1 人员 2 人员 2 平均值 1 平均值 2 含量 测定 平均偏差 RSD 12 可接收标准 接收标准应根据样品 分析方法的实际情况来进行制订 下表列出了部分分析方 法转移接收标准 仅供基本参考使用 参考的可接收标准如表 6 其中 为平均偏差 RT 为报告阈值 RSD 为相对标准偏差值 13 数据异常及偏差调查 分析方法转移过程中 如出现数据异常或偏差 需及时展开偏差调查 调查的过 F SOP GJ 8 程和结果需进行记录 13 总结报告 按分析方法转移方案的要求 逐一完成方案中规定的各项内容 将方法转移过程 中的各种图谱 原始记录 分析数据 偏差调查进行汇总 并对结果进行评估 报 双方负责人认可后 由转移方实验室完成总结报告 双方对分析方法转移报告审核 批准后 分析方法转移结束 F SOP GJ 9 检验项目 原料药 或辅料 制剂 外观 目测 应符合质量标准 应符合标准要求 溶液吸收值 0 03 或 标准的 50 选择小的数值 标准的 50 熔点 2 或视项目而定 不适用 鉴别 红外 HPLC 薄层 紫外 应符合标准规定 杂质 如相关物质 对映体 降解物 溶剂 残留 RT 测定值 0 5 时 0 1 0 5 测定值 2 时 0 2 中间精密度 n 6 时 测定值 0 1 时 RSD 40 0 1 测定值 0 2 时 30 0 2 测定值 0 5 时 15 0 5 测定值 2 时 10 RT 测定值 0 5 时 0 1 0 5 1 时 0 3 中间精密度 n 6 时 测定值 0 1 时 RSD 40 0 1 测定值 0 2 时 30 0 2 测定值 0 5 时 20 F SOP GJ 10 表 6 供参考比对试验结果可接收标准 0 5 测定值 2 时 10 纯度 0 3 和 或项目另有规定 不适用 溶出度 不适用 5 含量测定 HPLC GC 2 RSD n 6 时 2 2 RSD n 6 2 含量均匀度 HPLC UV 片重差异 不适用 双方结果均符合标准要求