环境监测中的质量保证与质量控制-2014..

环境监测中的质量保证与质量控制王 伟河南省环境监测中心站二一四年二月环境监测中的质量保证与质量控制概述1. 质量保证的概念1.1 质量保证（uality Assurance）质量保证是对整个环境监测过程的全面质量管理， 它包含了保证环境监测结果正确可靠的全部活动和措施。质量保证的作用在于将监测数据的误差控制在允许范围内，便其质量满足代表性、完整性、精密性、准确性和可比性的要求。1.2 质量控制（uality Contral）质量控制是通过配套实施各种质量控制技术和管理规程而达到保证各个监测环节（布点、采样、分析方法、分析过程等）的工作质量的目的。1.3 实验室内质量控制实验室内的质量控制包括实验室的基础工作（方法的选择、试剂和实验用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备和检定等），空白试验，检出限的测量，校准曲线的绘制和检验，平行样和加标样的分析，绘制质量控制图等。在于提高分析测试的质量，保证基本数据的正确可靠。1.4实验室间质量控制实验室间质量控制是由常规监测之外的有经验的技术人员执行，对某些实验室的监测分析质量进行评价的工作，常实施于诸多部门或众多实验室之间的协作实验中。即可以通过分析统一样品来实现，也可以用对分析测量系统的现场评价方式进行。它是提高分析结果的总体可信度，加强实验室间数据的可比性，使数据具有较高的一致性。2. 质量保证的重要性质量保证应贯穿与环境监测的全过程，保证监测数据和信息的代表性、准确性、精密性、可比性、完整性、科学性。环境监测人员应牢记监测质量就是监测站生命线的理念，没有质量保证的监测数据是无效数据。3. 实验室资质环境监测站必须依法取得实验室资质。 出据具有证明作用和法律作用的监测数据。4. 环境监测站主要职责省、省辖市和县（市）级分别设置质量保证机构（如质量管理室、质量保证室和质量控制室），并有专用的质量保证实验室，对本监测站提供的监测数据质量进行监督管理。4.1 制定本辖区和本单位年度环境监测质量保证计划，组织实施，并提交年度质量保证工作报告。4.2 开展环境监测质量保证与质量控制技术研究；定期组织本辖区质量管理人员进行业务培训和技术交流。4.3 对辖区内环境监测站定期进行质量检查，审核质控数据。4.4 指导下级监测站开展质量保证工作，组织辖区内监测站能力验证、实验室间比对分析、质控考核、持证上岗考核。4.5 参与环境污染事件、环境污染仲裁、用户申诉、环境纠纷案件、司法机构的委托监测等涉及争议的监测等相关质量保证工作。5. 准确度评价5.1 标准物质分析：通过分析标准物质，由所得结果评价分析方法的准确度。5.2 回收率测定：通过在样品中加入一定量标准物质，测加标回收率评价分析方法的准确度。5.3 不同方法的比较：用不同的分析方法对同一样品进行重复测定时，看所得的结果是否一致，或经统计检验表明其差异是否显著时来评价分析方法的准确度。6. 精密度评价6.1 平行性：在相同的条件下（实验室、分析人员、分析方法、仪器设备、时间相同），对同一样品进行双份平行样测定结果之间的符合程度来评价方法的精密度。6.2 重复性：在同一实验室内，用同一分析方法，当分析人员、仪器设备、分析时间中的任一项不相同时，对同一样品进行两次或多次测定所得结果之间的符合程度来评价分析方法的精密度。6.3 再现性：用相同的分析方法对同一样品在不同的条件下所得的单个测定结果之间的一致程度来评价分析方法的精密度。7. 标准分析方法：标准分析方法它又称为分析方法标准，是一项文件，是权威机构对某项分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据。它要满足：1）按照规定的程序编制。2）按照规定的格式编写。3）方法的成熟性得到公认。4）由权威机构审批和发布。8. 标准物质不确定度的含意标准物质不确定度的表示为：1）以平均值的95%置信限表示，根据ts/(n)1/2计算。）以单次测量值的95%置信限表示，根据ts计算。3）以3s表示不确定度。9. 国家现有的质量保证技术规定9.1环境监测质量管理规定（原国家环境保护总局文件 环发2006114号）9.2环境监测人员持证上岗考核制度（原国家环境保护总局文件 环发2006114号）9.3环境监测人员持证上岗考核实施细则2007中国环境监测总站9.4主要污染物减排质量管理规定（暂行）2007-中国环境监测总站9.5主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定（暂行）2007国家9.6固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 37320079.7国控地表水断面水质监测质量管理规定（暂行）2008中国环境监测总站9.8国控地表水自动监测质量管理规定（暂行）2008国家9.9环保重点城市环境空气自动监测质量管理规定（暂行）2008国家9.10生物监测质量保证规范（GB/T 16126-1995）；9.11生态遥感监测质量保证与质量控制暂行技术要求（中国环境监测总站）9.12环境水质监测质量保证手册（第二版）9.13环境空气监测质量保证手册9.14全国土壤污染状况调查质量保证技术规定（原国家环境保护总局）2006.10质量保证与质量控制主要内容1. 质量管理体系建立各级环境监测站应建立健全质量管理体系，使质量管理工作程序化、文件化、制度化和规范化，并保证其有效运行和能持续改进。2. 质量保证工作计划2.1 每年年初制定质量保证工作计划2.2 全省（全市）质量保证工作计划2.3 本站质量保证工作计划3. 环境监测技术培训3.1 监测分析技术培训3.2 质量保证与质量控制培训3.3 持证上岗考核培训3.4 培训形式：集中培训、以工代训。4. 环境人员持证上岗从事监测、数据评价、质量管理以及与监测活动相关的人员按照国家与省环境监测人员考核管理办法的规定，必须经国家、省级环境保护行政主管部门或其授权部门考核合格，持证上岗。5. 监测分析仪器设备5.1 按照监测分析方法的技术要求配置仪器设备。5.2 监测分析仪器应由国家、省、市、县级计量部门或其授权单位按有关要求进行检定或校准合格（部分计量部门无法进行检定和校准的仪器设备可由本单位进行检查校验，玻璃器皿经首次检定后可每年进行比对），并在有效期内。5.3 公司出具的没有经国家计量部门授权的检定校准证书无效，建议购买仪器时要求对方出具所在地省级计量部门出具的检定校准证书。（可节约1次仪器检定费用）5.4 要求仪器公司附中华人民共和国计量器具生产许可证。（计量认证要求）5.5 购买新仪器一定要做检出限、重现性、响应时间、低浓度环境样品（由其是色谱仪器可看出分离度是否符合技术要求），在不同设定参数下分析样品，是否与说明书各项指标一致，才能签字。5.6 仪器设备期间核查5.6.1 制定期间核查规程（每种仪器均应制定），可参照仪器检定规程的主要步骤过程。（举例）5.6.2 仪器设备期间核查计划、实施、记录、报告。5.7 仪器设备的自检5.7.1 编写自检规程，自检记录表格，自检数据的记录，自检报告。6. 环境监测方法标准6.1 国标方法、行业方法、环境监测水和废水监测分析方法、环境监测空气和废气监测分析方法、环境监测技术规范和环境监测质量标准中的监测方法、本单位通过计量认证的分析方法。6.2 方法标准的单行本放在监测分析岗位，便于监测分析人员使用，监测分析方法标准应受控。6.3 监测分析方法标准必须现行有效，并提供查新报告。6.4 更新的监测分析方法或开展新项目的监测分析方法应做方法验证，提供验证报告，并经站技术委员会讨论通过，站技术负责人审批。7. 标准物质7.1 环境监测所使用的标准物质应能够溯源到国家基准或标准。7.2 监测分析工作中应定期分析标准物质。7.3 标准物质购置申请记录、登记记录、发放记录。7.4 标准物质期间核查计划、记录、报告。8. 全程序质量控制环境监测制定方案、布点、现场测试、样品采集、样品保存、样品运输、样品制备、样品前处理、样品分析、数据处理、数据审核、数据评价和综合报告、数据传输等全过程均应实施质量控制。9. 质控措施9.1 监测任务质控措施的制定9.1.1 根据不同的监测任务制定相应的质控措施 验收监测：监督企业生产工况，现场监测仪器设备质控措施，废气有组织排放和无组织排放监测质控措施、空气监测质控措施，地表水、地下水和废水监测质控措施，噪声与振动监测质控措施。 监督性监测：A：废气：现场加采双样分析、标准样品分析、必要时做加标回收实验。B：废水：一般100%平行样分析、在废水中分布不均匀的污染物，加采现场双样分析，进行自控，主要污染物标准样品分析和加标回收实验。 环评现状监测：A：环境空气：采集现场双样分析进行自控、标准样品分析、必要时做加标回收实验。 空气自动监测：A：每2年做仪器检定，每年做期间核查。B：每天零点校准、每周单点标气校准、每半年至少做1次标气多点校准、每季度流量校准、开放光程监测分析仪器，每季度应至少进行1 次单点检查（等效浓度），每年至少进行1 次多点校准（等效浓度）、可吸入颗粒物监测仪器每周用标准膜校准1次。C：每年至少清洗管路1次、每月清洗采样头、开放光程每半年至少清洗发射/接收端前窗玻璃1次。D：有效小时值：可吸入颗粒物采样时间应不少于50分钟，其它能连续监测的气态污染物应为60分钟；有效日均值：日均值以连续24个有效小时值计算。E：每周巡检监测子站。 水质自动监测：A：每2年做仪器检定，每年做期间核查。B：每月至少清洗1次取水管路、测量池、沉淀池、溢流杯、过滤芯、配水管路；每周清洗测量电极或探头。C：在枯水期、平水期和丰水期分别进行化学需氧量换算系数的实验，根据实验结果计算总有机碳与化学需氧量的换算系数，转换系数的更改需经省站批准。D：每周对pH值、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮、总有机碳监测仪器做一次标准溶液核查，每月对电导率仪、浊度仪、重金属、总磷、总氮进行1次标准溶液核查。每半年对监测仪器进行1次3-5个浓度点的多点校准。定期进行1次化学需氧量、氨氮的国家标准分析方法与自动监测的比对试验。每月对水温、pH、溶解氧、电导率、浊度、高锰酸盐指数进行1次比对实验，每2个月对重金属、总磷、总氮监测仪进行1次比对实验。E：定期进行仪器精密度和准确度实验。F：瞬时值有效性：每天等时间间隔测定6次；日平均值有效性：正常情况下应为6次瞬时值的算术平均值（pH值除外）。G：每周巡检监测子站。 来样分析：做10%的平行分析，必要时可做样品加标测定和标准样品分析。 质控考核与同步监测：一般情况下做100%的平行样品测定，样品加标测定，标准样品分析。 应急监测：现场监测以速度为主，但也需要质量控制、重复测定，分析标准样品；样品采集后送实验室分析，按照实验室样品分析的质量控制措施执行。9.1.2 现场监测质量监督9.1.3 质控措施种类 环境空气、废气监测：现场监测仪器设备检漏、流量校准、标气校准，加采10-20%的现场双样（不计算相对偏差，不判断平行是否合格），以双样的平均值报出，作为自控措施，部分监测项目可做1对加标分析，主要污染物做密码或明码标准样品。 水质监测：pH计标准溶液2点校准，在水中分布不均匀的监测项目，加采10-20%的双样进行分析，（不计算相对偏差，不判断平行是否合格），做为自控措施，以双样平均值做为监测结果,部分监测项目按照要求单独（定量）采样，对于水体中分布均匀的监测项目应采集10%的平行样，交质量保证室重新编码，主要污染物应每一类型水样测一对基体加标回收实验，主要污染分析密码或盟友标准样品。 固体物监测：现场采集10%的平行样，基体加标回收实验，标准样品分析。 噪声监测：监测前用声级校准器校准噪声仪，监测后用声级校准器检查噪声仪，用2台噪声仪做10%的同步监测。10. 质控措施完成情况的监督检查质量管理人员或质量监督人员对现场环境监测工作进行质量监督检查，并记录。11. 质控结果统计与判断11.1 工业废水室内平行样相对偏差和加标回收率判断标准，HJ/T 373-2007。11.2 地下水精密度和准确度允许差HJ/T 164-2004。11.3 地表水和工业废水室内室间平行样相对偏差和加标回收率判断标准，环境水质监测质量保证手册。12. 质量监督12.1上级监测站定期对辖区内监测站的质量进行检查，督促各项监测质量管理制度落实。12.2 监测站质量保证监督管理12.2.1监测站质量管理人员定期对监测站质量保证体系进行监督检查，发现问题及时向质量保证负责人和站领导汇报，并加以解决。12.2监测站质量保证机构定期对监测全过程进行监督管理，促进在监测过程中贯彻执行各项质量保证制度。12.3 质量监督人员在监测科室内部进行质量控制和质量监督。12.3 上级监测站组织对辖区内监测站进行质控考核，对辖区内监测断面（点位）进行监测质量抽查，抽查方式包括上级监测站与辖区内监测站同步监测和单独抽查抽测。13. 环境监测工作中的质量记录记录的真实性和准确性：只有记录真实准确的记载质量信息，才能为开展质量管理和质量保证提供科学的依据。记录的失真、失实、模糊不清都将失去使用价值，甚至会造成检测质量失控和领导决策的失误。为此，在确定记录的格式和内容时，应考虑填写的方便性并保证在现有条件下能准确地获取所需质量信息。在填写记录时，应严肃认真，实事求是，能再现检测过程，必要时，可对有关人员进行培训。记录应标准化：标准化的记录应格式统一，便于填制，也便于统计和分析，同时也为进一步使用计算机进行信息管理打下基础。记录的填写必须规范、正确、清楚，以满足证实与质量改进的需要。记录的原则：做有痕、追有踪、查有据，体现客观、规范、准确、及时的精神原则。当有仪器打印数据记录时，原始记录才可以打印。13.1 环境监测人员13.1.1 环境监测人员培训记录13.1.2 环境监测人员持证上岗考核申请、考核计划、考核通知、考核安排、考核记录（包括理论考核、盲样和环境样品考核、操作考核、报告验证、人员比对、仪器比对、方法比对、留样复测考核）、考核报告。13.2 仪器设备13.2.1 仪器量值溯源总体确认表、仪器设备检定计划表、仪器设备检定结果确认表。13.2.2 仪器设备期间计划表与期间核查记录、仪器日常校准记录。13.2.3 仪器设备操作规程（在监测分析岗位放置便于监测分析人员使用，受控）、使用记录、维护记录、维修记录、停用记录、报废记录。13.2.4 监测仪器出站前登记，监测后回站仪器状况检查记录。13.3 标准物质13.3.1 标准物质购置计划表。13.3.2 标准物质登记表。13.3.3 标准物质发放表。13.3.4标准物质期间核查记录表（包括分析使用的标准溶液和有证标准物质）。13.4 实验室环境条件控制记录13.5 供应商质量评价记录13.6 监测分析合同评审记录13.7 实验用水与试剂质量检查记录13.8 监测任务质控措施13.8.1 监测任务现场质量监督检查记录13.8.2 质控样品的采集记录、样品保存记录、样品交接记录、样品登记记录、样品流转记录。13.8.3 质控样品编码、解码记录13.8.4 标准样品使用记录13.8.5 质控样品的分析记录13.8.6 质控结果的统计、分析与审核13.8.7 质控结论13.9 能力验证与实验室间比对记录13.10 同步监测记录13.11 质控考核记录13.12 预防措施制定与实施记录13.13 纠正措施制定与实施记录13.14 质量体系内部审核记录14. 内部审核内部审核是实验室自身必须建立的评价机制，对质量管理体系、及其运行的符合性、适宜性和有效性进行系统的、定期的审核，保证质量管理体系的自我完善和持续改进过程。14.1内部审核目的质量管理体系内部审核是检查本单位各项质量活动是否符合评审准则与质量管理体系文件的一项重要工作。通过内审，能自我发现问题、分析原因、采取措施解决问题，以实现质量管理体系的持续改进。14.2 内部审核依据14.2.1 实验室的质量方针、目标和管理体系文件（包括质量手册、程序文件、作业指导书、记录与表格、质量监控计划等）；14.2.2 客户的要求、标书和合同条款；14.2.3 国家或行业的有关法律、法规或标准；14.2.4 实验室资质认定评审准则。14.3 内部审核的原则14.3.1 审核的客观性：依据客观证据；形成审核发现；审核过程形成文件。14.3.2 审核的独立性：审核是被授权的活动；审核过程公正、客观；审核员不能审核与自己直接相关的活动。14.3.3 审核的系统性：审核活动有程序可依；对审核活动先行策划，制定活动计划，依计划进行。14.4 审核频次14.5.2 内审组长14.6 内部审核步骤14.7 内审的实施14.8 跟踪验证14.10 内审报告内审报告是内审组结束现场审核后必须编制的重要文件。内审组长在内审报告中应对审核中发现的问题（不符合项）做出统计、分析、归纳和评价。15. 管理评审15.1 策划与准备管理评审输入：政策和程序的适用性、管理和监督人员的报告、近期内部审核的结果、纠正和预防措施、外部评审、实验室间比对或能力验证的结果、工作量和工作类型的变化、客户的意见反馈，申诉及投诉、质量控制活动、人员培训、资源。15.2 评审的实施15.3 编写管理评审报告内容16 环境监测质量评估16.1 监测人员质量评估16.2 监测分析仪器质量评估16.3 监测分析方法质量评估16.4 监测分析环境条件质量评估16.5 实验用水与试剂质量评估16.6 现场监测与样品采集质量评估16.7 重点污染源监督性监测与城市污水处理厂排水监测质量评估16.8 地表水监测质量评估16.9 饮用水源（包括地表与地下水）监测质量评估16.10 空气自动监测和水质自动监测质量评估16.11 噪声与振动监测质量评估16.12 固体物监测质量评估17. 质量保证总结全省或全市年度环境监测质量管理报告或全省环境监测质量保证工作总结。- 15 -工业废水室内平行样相对偏差和加标回收率判断标准地表水和工业废水室内室间平行样相对偏差和加标回收率判断标准地下水精密度和准确度允许差HJ/T 164-2004污染源废气在线监测比对结果判断标准HJ/T752007 污染源废水在线监测比对结果判断标准HJ/T35520072监测站仪器设备基本情况一览表序号项目填写内容序号项目填写内容1仪器名称2仪器型号3生产日期4生产厂商5出厂编号6站内编号7购置价格8启用日期9测量范围10分辨率11准确度等级12不确定度13放置地点14使用科室15保管人维护人16合格证17说明书18其它填表人：审核人：日期：1监测站仪器设备动态情况一览表仪器名称：仪器型号：仪器编号：年度维护维修期间核查检定校准填表人审核人2009年15次无28次2010年2011年市环境监测站2010年环境监测质量管理工作检查记录第 页 质量体系运行质量体系内部审核质量体系管理评审方法验证及实效性预防措施纠正措施制定实施质量体系运行及日常检查实验室环境条件实验室环境环境条件控制仪器设备仪器设备检定比对及确认校准装置购置及仪器校准采样装置是否规范仪器设备期间核查内部与外部质量控制质控措施的制定现场监测样品采集质量监督标准溶液主要试剂配置记录平行样、加标及标准样分析质控结果判断汇总全程序质量控制监测站内比对分析人员方法仪器比对实验与其它实验室的比对分析留样复测比对报告监测分析记录与报告记录的原始性及填写信息量数据处理三级审核质量管理三级站业务指导与培训三级站质控及持证上岗考核三级站质量检查现场监测及样品采集质量监督检查记录表监测地点监测时间监测人员监测内容现场监测及采样质量检查内容监测时工况：满足要求满足要求地表水、地下水、降水、废水：1.采样情况：规范 不规范2.现场采集10%平行样： 3.添加保护剂：样品检查：4.采样记录：5.仪器校准： 6.现场监测的项目：在现场监测未在现场监测废气：1.点位布设：规范 不规范2.采样及监测情况：规范 不规范3.仪器检漏与校准：无组织排放：1.点位布设：规范 不规范2.采样情况：规范 不规范3.仪器检漏与校准：噪声：1.点位布设：规范 不规范2.现场监测情况：规范 不规范3.主要噪声源：掌握不了解4.仪器校准：测量前测量后质量监督员： 审核人： 数据录入、转换、统计、评价质量监督检查记录表项目名称数据录入转换、统计、评价时间操作人员工作内容数据统计评价质量监督检查内容数据录入：1.录入数据量（个）：2.录入方式：符合要求 不符合要求3.录入分类：规范不规范4.录入后检查：检查数据录入数量 抽查数据录入质量数据转换：1.转换数据量（个）：2.转换方式：符合要求 不符合要求3.转换过程：规范 不规范4.转换后检查：检查数据转换数量 抽查数据转换质量数据统计：1.统计数据量（个）：2.统计方式：符合要求 不符合要求3.统计过程：规范 不规范4.转换后检查：检查数据转换数量 抽查数据转换质量数据评价：1.评价数据量（个）：2.评价模式：符合要求 不符合要求3.评价过程：规范 不规范4.评价后检查：检查数据转换数量 抽查数据转换质量质量监督员： 审核人： 样品编码与解码表 监测任务名称分析项目及样品原编号密码平行样编号MMMMM允许偏差结果偏差结果判断分析项目及样品原编号密码平行样编号MMMMM 允许偏差结果偏差结果判断密码标准样项目名称原编码发放编码保证值监测结果结果判断编码： 校核：审核： 年 月 日环境监测全程序质量控制报告表监测任务或项目名称质控时间与质控人员质量控制内容过程与结果监测任务没有的内容可删去！一、现场监测方案：二、现场监测准备工作：三、水质监测水质自动监测：水质现场监测：样品采集、保存、运输、流转、分析：四、空气与废气监测环境空气监测：环境空气自动监测：废气监测：废气无组织排放监测：五、固体物监测固体物样品采集、保存、运输、流转、分析：六、噪声监测点位确定、测量、敏感点监测、噪声点位图：现场质量监督情况：七、质控措施完成情况八、报告编写质控： 审核： 河南省环境监测中心站制（2008）HNEM-QF-058-2007监测分析质量控制结果统计表共 页 第 页任务名称： 监测项目样品个数明码平行测定对数测定率(%)合格率(%)密码平行测定对数测定率(%)合格率(%)加标回收合格率密码标样合格率监测分析人员仪器校准情况填表： 校核： 审核： 年月日年河南省环境监测中心站仪器设备检定周期计划表序号仪器名称型号生产厂家出厂编号本站编号技术指标检定方式检定周期检定单位上次检定有效期限本次计划检定日期测量范围准确度等级/不确定度检定1年省计量院1校准2年2测试345678910111213注：溯源方式：检定、校准、测试、自校；省计量院、市计量测试所、本单位。 年河南省环境监测中心站仪器设备溯源总体要求表序号仪器名称型号生产厂家出厂编号本站编号技术指标溯源方式溯源单位测量范围准确度等级/不确定度1检定省计量院2校准市计量测试所3测试4自校本单位5678910111213注：溯源方式：检定、校准、测试、自校；省计量院、市计量测试所、本单位。 年河南省环境监测中心站仪器设备检定/校准结果确认表序号仪器名称型号生产厂家出厂编号本站编号技术指标溯源单位溯源方式有效期限结果确认测量范围准确度等级/不确定度12345678910111213注：正常使用；如果有部分性能不能使用则注明限制范围；如果需降级使用应注明所降等级。