实验二-硫酸亚铁铵的制备

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资源描述
实验二 硫酸亚铁铵的制备(4学时)一、实验目的1.了解复盐晶体的制备方法。2. 练习台式天平和移液管(或吸量管)的使用以及水浴加热、溶解、过滤(抽气过滤)、蒸发、结晶、干燥等基本操作。二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液,再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。三、实验原理铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。Fe+H2SO4(稀)= FeSO4+ H2通常,亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与Fe SO4等物质的量(以mol计)的硫酸铵,能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它的六水合物(NH4)2SO4Fe SO46H2O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔(Mohr)盐,在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分Fe SO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小(表6-1)。蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。Fe SO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4Fe SO46H2O表6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H2O温度T/K273283293303313323333Fe SO47H2O15.620.526.532.940.248.6(NH4)2SO470.673.075.478.081.688.0(NH4)2SO4Fe SO46H2O12.517.233.040.0为了避免Fe2+的氧化和水解,在制备(NH4)2SO4Fe SO46H2O的过程中,溶液需要保持足够的酸度。用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量,从而确定产品的等级。四、实验材料/试样1、药品2molL-1HCl、3 molL-1 H2SO4、硫酸铵(NH4)2SO4(s)和质量分数为10%的碳酸钠、2molL-1KSCN溶液、标准Fe3+溶液。2、 材料pH试纸(公用)、滤纸(公用,125mm,100mm)、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备/仪器/装置电子天平(公用)、酒精灯、可调电炉、烧杯(100ml 1只、50ml 1只)、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒(10ml 1只、50ml 1只)、移液管或吸量管(5ml)、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100、25ml比色管。六、实验方法和步骤1、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑,放入小烧杯中,加入15mlNa2CO3溶液。小火加热约10min后,用倾析(即倾泻)法倒去Na2CO3碱性溶液,再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净,备用。2、 硫酸亚铁的制备往盛有1.5g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 molL-1 H2SO4溶液,盖上表面皿,放在石棉铁丝网上用小火微热(或可调电炉低温)(由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体,最好在通风橱中进行),使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止(约1530min)。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水,趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中,用数毫升热水,洗涤小烧杯及漏斗上的残渣,将残渣全部转移至漏斗中,洗涤液仍盛接于蒸发皿中。3、 硫酸亚铁铵的制备根据Fe SO4的理论产量,计算并称取所需固体(NH4)2SO4的用量,在室温下将称出的(NH4)2SO4配置成饱和溶液,然后倒入上面所制得的Fe SO4溶液中,混合均匀并用3molL-1 H2SO4溶液调节PH值为12,用沸水浴或水蒸气加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止(蒸发过程中不宜搅动)。放置,让其慢慢冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后,用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出,称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下100% 4. 产品检验(1)标准溶液的配置往3支25ml的比色管中各加入1ml 2molL-1KSCN,2ml、2molL-1 HCl溶液。再用移液管分别加入不同体积的标准Fe3+溶液5ml、10ml、20ml,最后用去离子水稀释到刻度,制成含Fe3+量不同的标准溶液。它们所对应的各级硫酸亚铁铵药品的规格分别为含Fe3+0.05mg,符合一级标准;含Fe3+0.10mg,符合二级标准;含Fe3+0.20mg,符合三级标准。(2)Fe3+分析称取1.0g产品,置于25ml比色管中,加入15ml不含氧气的去离子水,使产品溶解。然后按上述操作加入HCl溶液和KSCN溶液,再用不含氧气的去离子水稀释至25ml。搅拌均匀。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色,确定产品的等级。在进行比色操作时,可在比色管下衬以白瓷板;为了消除周围光线的影响,可用白纸条包住装盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察,对比溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。七、实验注意事项及安全操作规程1、硫酸是具有腐蚀性的强酸,会腐蚀皮肤,所以在操作中要特别小心以防溅到皮肤上。2、实验中会产生有毒气体,所以一定要注意实验室的通风。八、实验结果的处理计算理论产量和产率。产率计算公式如下100%九、思考题1、如何计算实验所需硫酸铵的质量和硫酸亚铁铵的理论产量,试列出计算式。2、为什么制备硫酸亚铁铵晶体时,溶液必须呈酸性?3、为什么检验产品中的Fe3+含量时,要用不含氧气的去离子水?如何制备不含氧气的去离子水?
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