乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法

一、 目的要求 1掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。 2了解计算混合表面活性剂的HLB值方法，掌握测定被乳化的油所需HLB 值的方法，理解测定的意义。 二、实验原理 两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液（或称乳剂、乳状剂）。油以小滴的形式分散在水中的，称之为水包油型(O/W)乳剂；水滴被油包围的，称之为油包水型（W/O）乳剂。判别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。 使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇，大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。为了使被分散的液滴稳定存在，通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。在用表面活性剂作乳化剂时，当表面活性剂的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近时，制得的乳剂比较稳定。因此，可通过测定被乳化油所需HLB值，选择HLB值接近的表面活性剂或混合后HLB较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。 混合表面活性剂的HLB值按下式加权法计算： 式中1，2，n分别为已知HLB值的单个乳化剂，W1，W2，Wn分别为乳化剂的重量。 测定油所需HLB值的方法是将两种以上已知HLB的乳化剂，按上式以不同重量比例配成具有各种HLB值的混合乳化剂，然后用之制备一系列乳剂。在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需HLB值，这种方法虽不十分完善，但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。 三、仪器与试剂 仪器：乳钵，磨塞量筒(50mL)，刻度离心管(10mL)，标准滴管，玻棒，量筒(50mL)，离心机，显微镜，载玻片，托盘天平等。 试剂：液状石蜡，阿拉伯胶，西黄蓍胶，吐温80，司盘80等均系药用规格；氢氧化钙，蒸馏水，花生油。 四、实验内容 （一）乳剂的制备 1乳状石蜡乳 （1）处方： 液状石蜡 12mL 阿拉伯胶 4g 西黄蓍胶 0.5g 5%尼泊金乙酯醇溶液 0.1mL 1%糖精钠 qs 香精 qs 蒸馏水 加至 30mL （2）制备流程：干胶法 （3）附注：润滑轻泻剂。 2石灰搽剂： （1）处方： 氢氧化钙溶液 10mL 花生油 10mL （2）制备流程：新生皂法 （3）附注：用于轻度烫伤。具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。 （二）乳剂类型的鉴别 1稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴，再加入蒸馏水约5mL，振摇，翻倒数次，观察是否都能均匀混合，能混合者为O/W型，反之为W/O型，由此判断上述二种乳剂类型。 2染色镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用油溶性染料苏丹红以及水溶性染料亚甲蓝各染色一次，在显微镜下观察，判断依据：乳滴内为红色或乳滴外为蓝色者为O/W乳剂；乳滴内为蓝色或乳滴外为红色者为W/O乳剂,据此判断上述二种乳剂类型。 （三）液状石蜡所需最适HLB值的测定 用Tween80（HLB=15.0）及Span80（HLB=4.3）配成HLB值为6.0、8.0、10.0、12.0和14.0的混合乳化剂各5g，计算单个乳化剂的用量，填于表21中。 表21 配制不同HLB值的混合乳化剂所需单个乳化剂的用量 HLB值 用量（g） 乳化剂 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 Tween 80 Span 80 取5支25mL干燥带塞量筒，各加入6.0mL液状石蜡，再分别加上述不同HLB值的混合乳化剂0.5mL，剧烈振摇10秒钟，然后加蒸馏水2mL，振摇，翻倒20次，最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使全量为20mL，振摇、翻倒30次即成乳剂，放置5、10、30、60分钟后，观察各乳剂分层毫升数，记录于表22。 表22不同时间乳剂分层毫升数的记录 HLB值 观察结果 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 5后分层毫升数 10后分层毫升数 30后分层毫升数 60后分层毫升数 根据上述观察结果，液状石蜡所需HLB值为（ ），所成乳剂属于（ ）。 五、思考题 1在石灰搽剂中的乳化剂是什么？属何种类型的乳化剂？ 2根据哪些条件判断乳剂的类型？ 3影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 六、注意事项 1用显微镜观察载玻片时，镜头不能过低，避免污染镜头。 2液体石蜡乳系O /W型乳剂，在制备初乳时，添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/O型初乳，且难以转变成O /W型乳剂，形成后亦易破裂；初乳中如果添加水量过多，因外相水液粘度较低，不能将油较好地分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和易于破裂。故操作上应遵守用干胶法制备初乳的要求，所需用水需一次加入。