米糠及米糠粕检验操作规程

审批：曹丹丹签字：曹丹丹发文范围：益海嘉里（白城）粮油食品工业有限公司 品管部 版本签发日期撰写人备注A/02010.12.03李晔版本修订历史记录序号修订内容修订人修订日期版本备注1新编写李晔2010/12/01A/0目录1.米糠及米糠粕的取样和分样方法 022.米糠及米糠粕的检验 032.1米糠的感官检验 032.2水分的检验方法 042.3杂质的检验方法 062.4米糠酸价的检验方法 072.5粗蛋白的检验方法 092.6粗脂肪的检验方法112.7粗灰分的检验方法132.8粗纤维的检验方法141 米糠及米糠粕的取样和分样方法1.1适用范围油厂车间的原料、半成品、成品的取样、分样。1.2 引用标准GB/T14699.1-93饲料采样方法1.3 用具扦样器：全长约75cm，探口长约55cm，口宽0.60.7cm，头尖形，最大外径约1cm。取样袋：容量5000g。1.4 操作方法1.4.1 取样点：如下表所示项目入厂米糠入机米糠膨化米糠浸出粕去水前粕成品粕取样点米糠车进料口膨化料出口浸出料出口烘干机入口打包称下料口1.4.2 扦样方法将扦样器自袋角沿对角线插入，槽口向下，插到扦样器根部时，将扦样器翻转使槽口向上然后取出，将样品沿扦样器后口倒到自封袋中。每袋扦取数量一致，所有样品必须倒入自封袋中。根据成品粕品质、储存条件、储存时间、发货计划合理安排扦样时间，按总袋数的平方根数扦包。1.4.3 分样方法将上述样品混匀，用四分法或者用分样器分样。1.5 注意事项1.5.1 取同一时刻、同一点样品时，采用一份样品，多次取样，直至够量为止。1.5.2 取样时，佩戴安全帽，注意自身安全；1.5.3 取样时不得佩戴金属制品和手机。2 米糠及米糠粕的检验2.1 米糠的感官检验方法2.1.1 适用范围入厂米糠的检验。2.1.2 引用标准GB/T 5492-2008 粮油检验 粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定。2.1.3 色泽检验检验时，将试样置于散射光线下，肉眼鉴别全部样品的颜色和光泽是否正常。2.1.4 气味检验用鼻子闻样品是否有发霉味、是否有酸败味。2.1.5 结果表示如一切正常，结果用色泽正常无霉变酸败味表示；如不正常，结果将色泽和气味按实际情况写清楚2.2 水分的检验方法2.2.1 适用范围适用于入厂米糠、入机米糠、膨化米糠、去水前粕、米糠粕的检验。2.2.2 引用标准GB/T 6435-1986 饲料水分的水分测定方法2.2.3 仪器及用具2.2.3.1 分析天平：感量0.0001g；2.2.3.2 实验室用样品粉碎机；2.2.3.3 分样筛：孔径为1.00 mm；2.2.3.4 称样皿：铝制，直径45 mm，高25mm；2.2.3.5 电热式恒温烘箱：可控制温度为1302；2.2.3.6 干燥器：变色硅胶作干燥剂。2.2.4 操作方法2.2.4.1 洁净称样皿，在1302烘箱中烘40分钟（当烘箱温度达到1301时开始计时），取出，在干燥器中冷却30分钟，称量，准确至0.0001g。2.2.4.2 用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2.0g（准确至0.0001g），不盖称样皿盖，放入1302烘箱烘干（温度达到1301是开始计时），烘干40分钟，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30分钟，称重，准确至0.0001g。 2.2.5 结果计算 （W0W）W1水分（%）= 100W 式中：W0称样皿质量，gW1烘干后样品和称样皿的总质量，gW样品质量，g2.2.6 重复性每个试样应取两个平行试样进行测定，以其算术平均值作为结果，两个平行样测定值之差不得超过0.2，否则重做。2.2.7 注意事项2.2.7.1 谷物快速水分测定仪每班校正一次。2.2.7.2 膨化米糠测定水分时必须粉碎。2.2.7.3 称样之前称样皿必须恒重。2.2.7.4 样品放入烘箱后，温度达到1301时开始计时。2.3 米糠杂质的检验2.3.1 适用范围适用于米糠的杂质检验。2.3.2 仪器及用具2.3.2.1 分样器2.3.2.2 1.2mm圆孔筛（带筛底）2.3.2.3 电子天平（百分之一）2.3.3 操作方法把米糠混均后取35g（准确至0.01g）用孔径为1.2mm的圆孔筛,筛至筛面上无糠粉为止，收集筛上物称重。将筛上物的稻壳吹去，剩余质量为米粞质量。2.3.4 结果计算筛上物杂质（%）= 100%试样质量米粞（%）= 稻壳（%）=杂质（%）-米粞（%）2.3.5相关定义杂质：包括米粞，稻壳。稻壳分大稻壳与壳粉： 大稻壳：大与米糠粒径，非常明显的稻壳。壳粉：稍大于米糠粒径，而与米糠比较不明显的稻壳。2.4 米糠酸价的检验2.4.1 适用范围适用于米糠和膨化米糠酸价的检验。2.4.2 引用标准GB/T 5530-2005 动植物油脂酸价和酸度的测定。2.4.3 定义本标准采用下列定义。2.4.3.1 酸价中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，用毫克每克表示。2.4.3.2 酸度用本标准规定的方法测定出的游离脂肪酸含量，用质量分数表示。油脂中脂肪酸的类型见表1。表1 脂肪酸的类型油脂的种类表示的脂肪酸名称摩尔质量，g/mol椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的油类月桂酸200棕榈油棕榈酸256其他油脂油酸282注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个 “酸度”通常是用油酸来表示。2.4.4 仪器和器具2.4.4.1 分析天平：0.001g；2.4.4.2 滴定管：25mL，最小刻度0.1mL；2.4.4.3 索氏提取器：250mL；2.4.4.4 恒温水浴锅。2.4.5 试剂2.4.5.1 异丙醇：分析纯；2.4.5.2 氢氧化钾：标准溶液浓度c（KOH）=0.05mol/L；2.4.5.3 酚酞指示剂：10g/L。2.4.6 操作方法2.4.6.1 试样制备将取回来的样品充分混匀，用四分法分样。2.4.6.2 提取试样中的脂肪取35g试样用滤纸包好，将滤纸包放入索氏提取器，从索氏提取器上口加入100mL石油醚，连接索氏抽提装置，打开冷却水，将水浴锅温度调至70，观察抽提瓶内石油醚变为浅黄色时，开始回收石油醚，取下抽提瓶，放在电热套上继续加热30s，然后放入1052烘箱60分钟，取出，放入干燥器冷却30分钟。2.4.6.3 测定酸价称取上述米糠油样0.5g于250mL三角瓶中，量取50mL异丙醇于250mL三角瓶中，加入2滴10g/L酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微粉色30s不褪色，将中和后的异丙醇溶液转移到有米糠油的三角瓶中，用0.05mol/L氢氧化钾标准溶液继续滴定至微粉色30s不褪，记录消耗体积。2.4.7 结果计算CV56.12.4.7.1 酸价（mgKOH/g油）=m1m式中：C氢氧化钾的浓度，mol/L；V消耗氢氧化钾的体积，mL；56.1氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m1抽提后油和抽提瓶的总质量，g；m抽提瓶的质量，g。CV28.22.4.7.2 酸度（%）=10（m1m）式中：C氢氧化钾的浓度，mol/LV消耗氢氧化钾的体积，mL282油酸的摩尔质量，g/molm1抽提后油和抽提瓶的总质量，gm抽提瓶的质量，g2.4.8 注意事项2.4.7.1 提取油时注意冷凝管外面的水不要进入抽提瓶。2.4.7.2 终点保持30是不褪色。2.4.7.3 加入异丙醇先摇匀，使试样充分溶解后再滴定。2.5 粗蛋白的检验2.5.1 适用范围适用于米糠、米糠粕的粗蛋白检验。2.5.2 引用标准GB/ T6432-94 饲料中粗蛋白测定方法。2.5.3 原理 凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。2.5.4 仪器和用具2.5.4.1 实验室样品粉碎机：1.0mm筛；2.5.4.2 消化管；2.5.4.3 蛋白消化炉；2.5.4.4 蛋白蒸馏仪；2.5.4.5 酸式滴定管：25mL，最小刻度0.5mL；2.5.4.6 三角瓶：250mL；2.5.4.7 烧杯：250mL；2.5.4.8 分析天平：0.0001g。2.5.5 试剂2.5.5.1 2%硼酸溶液：称取硼酸分析纯20克溶于1000ml蒸馏水中。2.5.5.2 40%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠分析纯400克溶于1000ml蒸馏水中。2.5.5.3 0.1mol/L盐酸标准溶液：移取9.0ml比重为1.18浓度为37%的浓盐酸慢慢加入到1000ml煮沸过的蒸馏水中，摇匀后，待标定。2.5.5.4混合指示剂：甲基红分析纯溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴钾酚绿分析纯溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期3个月）。2.5.5.5催化剂：硫酸钾+硫酸铜（15：1）混匀磨细。2.5.5.6浓硫酸：分析纯含量98%。2.5.5.7 蔗糖：分析纯。2.5.6 操作方法2.5.6.1 将样品混匀并粉碎至符合实验要求，称取0.5g样品，精确至0.0001g，放入消化管。2.5.6.2 加入6.4g催化剂，用25mL量筒加入12mL浓硫酸。2.5.6.3 将洗气装置接在支架中的消化管上，将水抽气泵龙头全开，将装上洗气装置的消化器连同支架放入消化装置上将消化管放入消化炉，打开消化炉开关，将消化炉温度设定为300，消化炉开始加热，计时40分钟，时间到后将温度调节到420，直至全部样品变为澄清透明的蓝绿色液体，继续消化40分钟。消化完毕后，关闭消化炉，将装有洗气装置的消化管连同支架一起从消化装置中取出，冷却1520min至接近室温，加入30毫升蒸馏水将消化液进行稀释。2.5.6.4 打开蛋白仪蒸馏装置冷凝水（冷凝水接在自来水上要注意观察水的压力），水压正常后，打开仪器电源。取一只空白消化管插在蒸馏装置上进行蒸馏，并用250mL三角瓶接收流出液，当流出液为100mL时可以停止。2.5.6.5 用三角瓶做接收器，加入25mL2%的硼酸吸收液，加入23滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，先将接收器安装好后将消化管放好后，打开蛋白仪的开关待显示数字时，将蛋白仪的门关闭，按加碱液键加入40%氢氧化钠溶液，入加完碱液溶液还是透明的蓝绿色，则继续加碱液直至溶液变为黑色，按下右边的键就开始蒸馏。直至接收液150mL为止。2.5.6.6 用0.1mol/L盐酸标准溶液进行滴定，溶液由蓝色转变为微粉色即为滴定的终点，记录消耗盐酸标准溶液体积。2.5.6.7 按上述操作过程用蔗糖代替样品同时做空白实验。2.5.7 结果计算（V1-V0）C0.0146.25100%粗蛋白= M式中：CHCl标准溶液的浓度，mol/LM试样的质量，gV1消耗标准盐酸溶液的体积，mLV0空白实验用标准盐酸溶液的体积，mL0.014每毫克当量氮的克数6.25氮换算成蛋白质的平均系数2.5.8 注意事项2.5.8.1 盐酸标准溶液与硼酸吸收液更换时必须重新做空白。2.5.8.2 双实验相对误差不超过1%。2.6 粗脂肪检验方法2.6.1 适用范围适用于米糠及米糠粕粗脂肪含量的检验。2.6.2 引用标准GB/T 6433-94 饲料粗脂肪测定方法。2.6.3 仪器和用具2.6.3.1 SZCD脂肪测定仪；2.6.3.2 滤纸：快速12.5cm；2.6.3.3 分析天平：0.0001g；2.6.3.4 植物试样粉碎机：1.0mm筛网。2.6.4 试剂2.6.4.1 石油醚：分析纯2.6.5 操作方法2.6.5.1 米糠、米糠粕等低油脂样品，可直接称取粉碎样品2克左右，精确至0.0001克（膨化米糠必须经粉碎机粉碎以后，收集筛上及筛下样品并混匀，然后称取2g样品）。先在滤纸筒内底部塞一层脱脂棉，然后将样品转入筒内，再用脱脂棉盖在试样上面，注意上面的脱脂棉要盖好，不要漏样品。2.6.5.2 试样转入仪器：手握提把，使上速节过软轴提至适当位置，将滤纸筒上口对准上速节吸合即可，然后拉下提把，将滤纸筒移至适当高度（使抽提筒放入时不碰），并观察滤纸筒是否在冷凝管中心。2.6.5.3 将抽提筒在干燥器内取出，置于托架内（此时要检查一下编号，防止错乱），在抽提筒内加入适量的溶剂，石油醚AR级50mL，然后手握托架手柄将抽提筒移入加热板上（同时可移6只，然后用托 架将抽提筒抬上，使抽提筒上口对准下保护套的园柱孔，保证二平面接触良好，拉下压杆使锁紧勾子）同座子锁牢，然后，再将抽提筒稍加旋转，以保准二平面接触良好。2.6.5.4 打开冷却水，并开启冷凝管旋塞（旋转旋塞使手柄方向垂直于水平面）。2.6.5.5 手握提把上移，将试样降入抽提筒底，浸泡，此时，将温控仪温度SP设置在70，如用沸程为3060的石油醚，将温度设置在70，如用沸程为6090的石油醚，则将温度设置在100。2.6.5.6 从溶剂挥发开始计时，浸泡1小时。到时将滤纸筒提升约5cm，进行抽提，同时重新计时，抽提时间1小时。到时再将滤纸筒提升至最高位置，同时将冷凝管旋塞完全关闭，（即旋塞手柄位置与水平面平行）进行溶剂回收，将温控仪温度SP设置在比抽提温度提高15，即将温度SP设置为85，直至溶济全部回收。时间约15分钟。2.6.5.7 关闭电源（注意：为确保安全，在样品装入和取出前必须先关闭电源的前提下进行，不得违反操作规程），左手握住压杆，拉开锁紧勾子，使冷凝管复位，同时右手握住托架手柄将托架上抬，等冷凝管复位后，用托架将抽提筒在加热板上取出（待溶剂完全挥发后）转入105干燥箱内，计时2小时后移入干燥器内冷却，称量。2.6.5.8 将滤纸筒移至适当位置，摘下滤纸筒后，取出回收溶剂，回收时将溶器盛在冷凝管下部，容器口对准冷凝管下口慢慢打开旋塞，等到聚集在冷凝管内的溶剂流完为止，取出盛有回收溶剂的容器。2.6.6 结果计算m2 m1粗脂肪（%） = 100m式中：m试样重量，g；m1已恒重的抽提瓶重量，g；m2已恒重的盛有脂肪的抽提瓶质量，g。每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。2.6.7 注意事项2.6.7.1 每次使用结束，必须擦洗干净，防止试剂腐蚀仪器，影响测试精度及使用寿命。2.6.7.2 有块的试样要粉碎，筛上、筛下的样品都保留并混匀。2.6.7.3 试验过程中所做的式样要对称放置，防止不对称造成铝板变形。2.6.7.4 试验过程中浸泡和抽提过程一定要注意滤纸筒的位置。2.6.7.5 试验过程中不要忘记打开冷却水，试验结束时不要忘记关闭冷却水。2.7 粗灰分的检验方法2.7.1 使用范围适用于米糠及米糠粕粗灰分的检验。2.7.2 引用标准GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定。2.7.3 仪器和用具2.7.3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。2.7.3.2 分析天平：0.0001g。2.7.3.3 马弗炉：可控制温度在55020。2.7.3.4 坩埚：瓷质，30mL。2.7.3.5 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。2.7.4 操作方法2.7.4.1 将干净坩埚放入马弗炉，在55020下灼烧1小时。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称量。2.7.4.2 取具有代表性试样，粉碎。称取1g（准确至0.0001g）试样于坩埚中。2.7.4.3 在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于55020下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。2.7.5 结果计算m2m0粗灰分（%）= 100m1m0式中：m0恒重坩埚质量，g；m1试样和恒重坩埚的总质量，g；m2灰化后灰分和坩埚总质量，g。每个试样应称两份试料进行测定，结果以算术平均值表示。粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5% 。2.7.6 注意事项2.7.6.1 用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。2.7.6.2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。2.7.6.3 试验过程中必须佩戴防护目镜和防护手套。2.8 粗纤维的检验方法2.8.1 适用范围 适用于米糠及米糠粕的检验。2.8.2 引用标准 GB/T 6434-2006 料中粗纤维的含量测定 过滤法。2.8.3 原理2.8.3.1 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。2.8.3 仪器和用具2.8.3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。2.8.3.2 分样筛：孔径1.0mm。2.8.3.3 分析天平：0.0001g。2.8.3.4 粗纤维测定仪：SLQ-6型。2.8.3.8 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。2.8.4 试剂2.8.4.1 硫酸（H2SO4）：C（H2SO4）=0.128 0.005mol/L。2.8.4.2 氢氧化钠（NaOH）：C(NaOH)= 0.313 0.005mol/L。2.8.4.3 95%乙醇：分析纯。2.8.4.4 石油醚：分析纯。2.8.4.5 正辛醇：分析纯。2.8.5 操作方法2.8.5.1 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1.0mm筛，放入密封容器。2.8.5.2 将坩锅用开水洗净，洗至坩锅内不留任何杂质，置于干燥箱内烘1小时左右（温度在105）移入干燥器内冷却至室温，编号，再置于干燥箱内备用。2.8.5.3 在已编号后的坩锅内准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品1.0g，准确至0.0001g。2.8.5.4 接通电源、水源、开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝）。2.8.5.5 打开酸、碱预热瓶上盖，分别加入已制备的酸、碱溶液及蒸镏水，加至预热瓶的70%，盖上冷凝 球。2.8.5.6 开启酸预热电源开关，预热酸至微沸。2.8.5.7 将装有试样的坩锅移入仪器温室中（注意此时位置保持准确无偏：下部放入坩锅座中心，上部对准消煮管下保护套的内孔），压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后，将下阀全部关闭，逐个拉出加热器手柄。2.8.5.8 开启酸阀，逐个开上阀，在消煮管内加入少量（约5ml）H2SO4溶液，再开吸开关，逐个开下阀，抽尽溶液，关吸开关和全部下阀。然后将已预热好的H2SO4加至刻度中间线（约150ml）后，再在每个消煮管内加34滴正辛醇，开定时器同时按需要分别开加热器电源开关，调节选位旋钮可观察单个加热器电压，并将电压调至最高（220V）。待消煮液微沸，将电压逐个向下调到150v，使样品无沉淀，开始定时旋钮旋至30min，保持消煮液微沸（如发现试样粘壁可补加消煮液）。同时开启蒸镏水预热开关（预热蒸镏水至微沸）。到时加温自动停止。2.8.5.9 开吸开关，再逐个开下阀，将消煮液快速抽掉（在10min内抽尽）并用热蒸镏水洗涤残渣至中性（约三次）后，抽尽洗液，在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时关吸开关，开吹开关用气流反冲，发现消煮管内出现气泡后关吹开关开吸开关继续抽吸。2.8.5.10 按2.8.5.8步骤进行碱消煮。2.8.5.11 按2.8.5.9方法抽洗碱消煮液，同时逐个推进加热器手柄。2.8.5.13 左手压下手柄拉出锁紧勾子缓缓上升，使其复位，带好手套，取出存有试样的坩锅，移入干燥箱内在130温度下，烘2小时，取出置于干燥器内冷却至室温，称重。2.8.5.14 将称重后的坩锅，置入550马弗炉内灼烧30min，时间到达以后，微开马弗炉门，待炉温降至200以下，从电阻炉内取出坩埚置于干燥器内冷却至室温，称重。2.8.6 结果计算m1 m2粗纤维（%） = 100m式中：m1130烘干后坩埚及试样残渣重，g；m2550（或500）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；m 试样（未脱脂）质量，g。每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。粗纤维含量在10%以下，绝对值相差0.4。2.8.7 注意事项2.8.7.1 粗纤维仪每次使用结束，必须擦洗干净，防止试剂腐蚀仪器，影响测试精度及使用寿命。2.8.7.2 使用硫酸溶液和氢氧化钠溶液时注意安全。2.8.7.3 试验过程中必须佩戴防护目镜。2.8.7.4 放置坩锅时，下部放入坩锅座中心，上部对准消煮管下保护套的内孔。13 / 13文档可自由编辑打印