X射线衍射方法课件

X射线衍射分析方法吴志国吴志国兰州大学等离子体与金属材料研究所兰州大学等离子体与金属材料研究所现代材料物理研究方法现代材料物理研究方法 第四讲第四讲 从产生衍射的条件可以看出，并不是随便把一个单晶体置于从产生衍射的条件可以看出，并不是随便把一个单晶体置于X射线射线照射下都能产生衍射现象，因为干涉球面完全有可能不与倒易点阵相交。照射下都能产生衍射现象，因为干涉球面完全有可能不与倒易点阵相交。因此，在设计实验方法时，一定要保证干涉球面能有充分的机会与倒易因此，在设计实验方法时，一定要保证干涉球面能有充分的机会与倒易点阵相交，才能产生衍射现象。点阵相交，才能产生衍射现象。X光入射线光入射线试样试样底片底片透射法透射法试样试样X光入射线光入射线背射法背射法底片底片干涉球干涉球底片底片X光入射线光入射线晶带结点面晶带结点面晶带曲线晶带曲线透射劳埃照片的爱瓦尔德图解透射劳埃照片的爱瓦尔德图解干涉球干涉球底片底片X光入射线光入射线晶带结点面晶带结点面晶带曲线晶带曲线背射劳埃照片的爱瓦尔德图解背射劳埃照片的爱瓦尔德图解 反射球反射球倒易球倒易球O*粉末多晶体衍射原理粉末多晶体衍射原理O100110111r*=1/dhkl同族晶面同族晶面hkl一个倒易球一个倒易球多晶体衍射花样的形成多晶体衍射花样的形成底片底片试样试样入射线入射线2德拜相机示意图德拜相机示意图试样试样底片底片后光阑后光阑前光阑前光阑入射入射X射线射线荧光屏荧光屏铅玻璃铅玻璃注意事项注意事项: 粉末粉末颗粒大于颗粒大于10m，衍射线不连续；小于，衍射线不连续；小于100nm时，衍射线变宽，不时，衍射线变宽，不利于分析工作。筛选两相以上合金粉末时必须让所有粉末通过筛选，保证组利于分析工作。筛选两相以上合金粉末时必须让所有粉末通过筛选，保证组分的一致性。用机械方法得到的粉末具有很大内应力，会导致衍射线宽化，分的一致性。用机械方法得到的粉末具有很大内应力，会导致衍射线宽化，应在真空或保护性气氛中退火消除内应力。对合金中微量相进行分析时，要应在真空或保护性气氛中退火消除内应力。对合金中微量相进行分析时，要用电解萃取方法单独分离出微量相，经过清洗和真空干燥后作为试样使用。用电解萃取方法单独分离出微量相，经过清洗和真空干燥后作为试样使用。入射线入射线底片底片试样试样SS22WS前反射前反射背反射背反射背反射背反射S背反射背反射前反射前反射前反射前反射SKW前反射前反射背反射背反射正装法正装法倒装法倒装法不对称装法不对称装法底片中部开孔让后光阑穿过，开口处在前光阑两侧。衍射花样由一底片中部开孔让后光阑穿过，开口处在前光阑两侧。衍射花样由一系列弧段构成：系列弧段构成： 290， 后反射衍射线后反射衍射线测量同一衍射环的两弧段间距离测量同一衍射环的两弧段间距离S，可计算其衍射角。若相机半径，可计算其衍射角。若相机半径R，则：则：=S/4R （弧度）（弧度）以度为单位：以度为单位： =S/4R180/=S/(4R) 57.3因此，因此，2R=57.3mm时，时， =S/2 2R=114.6mm时，时，=S/4底片开口在后光阑两侧，显然，底片中部为背反射衍射线，底片开口在后光阑两侧，显然，底片中部为背反射衍射线，两端为前反射衍射线。两端为前反射衍射线。衍射角按下式计算：衍射角按下式计算：2-4=S/R =/2-S/4R（弧度）（弧度）以度为单位，以度为单位，2R=57.3mm时时： =90-S/2可以消除底片收缩和相机半径误差。可以消除底片收缩和相机半径误差。底片开两孔，分别被前、后光阑穿过，底片开口置于相机底片开两孔，分别被前、后光阑穿过，底片开口置于相机一侧。不难一侧。不难看出，由前后反射弧对中心点的位置可求出底看出，由前后反射弧对中心点的位置可求出底片上对应片上对应180圆心角的实际长度圆心角的实际长度W，于是可用，于是可用下式计算衍下式计算衍射角：射角： 4/S=180/W （前反射）（前反射）（360-4）/S=180/W （后反射）（后反射）逆时针逆时针方向：方向：100顺时针方向：顺时针方向：165绝对精度：绝对精度： 0.01 索拉狭缝索拉狭缝限制射线垂直方向发散度限制射线垂直方向发散度发散狭缝发散狭缝限制水平发散度限制水平发散度防散射狭缝防散射狭缝接收狭缝接收狭缝R2R1金属丝（阳极）金属丝（阳极）至高压电源至高压电源至前置放大器至前置放大器铍窗口铍窗口入射线入射线金属筒（阴极）金属筒（阴极）惰性气体惰性气体1010甲烷或甲烷或1 1氯气氯气6006001000V1000V反应速度快，驰豫时间短，反应速度快，驰豫时间短，10106 6/s(10/s(106 6cps)cps)少量铊活化的碘化钠少量铊活化的碘化钠伏特级，伏特级，10105 5cpscps固有电子发射固有电子发射计数管计数管 前置放大器前置放大器线性放大器线性放大器脉冲整形线路脉冲整形线路RC积分积分线路线路电压测量线路电压测量线路波高分析仪波高分析仪定时器定时器 定标器定标器计数显示计数显示 数字打印数字打印 X-Y记录仪记录仪计数速率仪计数速率仪X射线射线