磺胺醋酰钠的合成论文

磺胺醋酰钠的合成目录摘要.关键词.前言.实验部分一实验制备方法1.方法一(乙酰化成盐反应).1.1仪器与试剂.1.2原理、反应式.1.3磺胺醋酰的制备（乙酰化反应）1.3.1实验步骤1.3.2实验结果.1.4磺胺醋酰钠的制备（成盐反应）1.4.1实验步骤1.4.2实验结果.2方法二(相转移催化法).2.1仪器与试剂2.2实验原理、反应式3实验步骤.4实验结果.4.实验结果分析.三 总结与讨论.参考文献.【摘要】 目的 通过本实验，掌握磺胺类药物的一半理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品的目的。掌握乙酰化反映应的原理。 方法 以药用磺胺为原料，在pH12-14的碱液中对N进行酰化来制备磺胺醋酰;精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠.结果 【关键词】磺胺 磺胺醋酰 酰化【Abstract】Objective throughtheexperiment,master of sulfonamides in half of physicochemical properties,and know how to take advantage of the physicochemical properties of the feature to achieve the purpose of separating and purifying products.Master acetylation reflect principle,Method for medicinal sulfacetamides as raw material,in the pH12-14 N for the acylation of lye in preparation of sulfacetamide;refine with melting point requirements of sulfacetamide with 5% ethanol solution and salt to prepare sodium sulfacetamide.Master acetylation reflect principle. Method for medicinal sulfonamides as raw material, in the pH12-14 N for the acylation of lye in preparation of sulfacetamide; refined with melting point requirements of sulfacetamide, with 5% ethanol solution and salt to prepare sodium sulfacetamide【Key words】sulfa sulfacetamide Acylation前言磺胺醋酰钠又名磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠英文名：SulfacetamideSodiumEyeDorps。化学名N-【4-氨基苯基】-磺酰基-水合物，化学结构：本品为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。磺胺药是一种广谱抑菌药，用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸结构相似，二者竞争抑制了细菌酶-二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代谢活动，使嘌呤、嘧啶酸甘及脱氧核糖核酸酸合成辅助因子减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶-二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代谢活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。适应症：主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等；也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及内眼手术的前、后预防感染。实验部分一 实验制备方法1方法一(乙酰化成盐反应)1.1仪器与试剂仪器 电动搅拌器，温度计（100），量杯（10ml、100ml），冷凝管，三颈瓶（250ml），烧杯，恒温水浴，吸滤瓶，布氏漏斗等。试剂 磺胺，酸酐，氢氧化钠（22.5%、77%、40%），活性炭，试纸，盐酸，吡啶等1.2原理、反应式以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在pH1214的碱性液中对N1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%NaOH乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。吡啶1.3磺胺醋酰的制备（乙酰化反应1.3.1实验步骤与装置制备100ml 225NaOH水溶液(备用)，制备100ml 77NaOH水溶液(备用)。在附有搅拌装置、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加入磺26g，225的NaOH水溶液33ml。搅拌，水浴逐渐升温至50-55，待物料溶解后，加入醋酐75ml，吡啶5滴，5min后加入77的NaOH溶液45ml。随后，每隔5min将剩余的醋酐和77的NaOH水溶液分次交替加入，次各2ml。加料期间，反应温度需维持在50一55。加料毕，继续搅拌反应30min。反应完毕，将反应液倾入250ml烧杯中，加水30ml稀释以浓盐酸调pH至70，放冷，析出未反应原料磺胺，过滤，滤饼弃去(可回收利用)，滤液以浓HCl调整至pH40-50，有固体析出，过滤，滤饼压紧抽干。用3倍量的10的盐酸溶解滤饼，放置30分钟抽滤，去掉不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色10min，过滤。滤液再以40NaOH溶液调整pH至50，析出磺胺醋酰，抽滤、干燥，称重。1.3.2实验结果.称重后磺胺醋酰为225g，产品收率计算后为6951.4磺胺醋酰钠的制备（成盐反应）1.4.1实验步骤制备5NaOH乙醇液100ml(备用)。称取1079磺胺醋酰，移入100ml烧杯中，用量杯量取5NaOH乙醇液40ml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠116g，收率983。取本品约019，加3ml蒸馏水溶解后加硫酸铜试液5滴，即产生蓝绿色沉淀。取本品约019，加蒸馏水2ml溶解，用盐酸润湿的铂丝蘸取供试液，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色1.4.2实验结果2.方法二(相转移催化法)2.1仪器与试剂2.2实验原理、反应式本实验磺胺安为原料，以醋酐为酰化剂，以TEBA（三乙基苄基氯化胺）为相转移催化剂在氢氧化钠存在下进行反应反应式如下：2.3实验步骤.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的100ml三颈瓶中投入3.5g磺胺及质量分数为31%的氢氧化钠3.2ml，在搅拌下加热至30左右，待磺胺溶解后，加入TEBA（三乙基苄基氯化胺）0.2g,逐滴加入酸酐0.72ml和质量分数为50%的氢氧化钠0.5ml，随后每隔5min将剩余醋酐（2.0ml）和氢氧化钠（2.0ml）分次交替加入，每次各0.4ml，加料期间反应维持在30-50，加料完毕，继续保温搅拌30min。温度控制在55-55。反应后，将反应液倾入50ml烧杯中，家4ml水稀释，用浓盐酸调pH值至4-5，滤取沉淀，将混合物溶于4倍质量分数为70%的乙醇溶液中，振摇30min，过滤，滤液家活性炭脱色，减压回收乙醇，得产品2.9g，熔点为179.5-181。2.4实验结果4.实验结果分析三 总结与讨论【参考文献】